肖林林

活血解痛膏的薄層色譜鑒別研究

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目的建立活血解痛膏的薄層色譜鑒別方法，為制定其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供試驗(yàn)依據(jù)。方法采用薄層色譜鑒別法鑒別處方中的主要藥味。辣椒鑒別中以石油醚(30～60℃)-無水乙醇(9∶1)為展開劑;干姜鑒別中以石油醚(60℃ ～90℃)-乙酸乙酯(2∶1)為展開劑;獨(dú)活鑒別中以正已烷-甲苯-乙酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑。結(jié)果處方中的辣椒、干姜、獨(dú)活3味藥的薄層色譜具有鑒別特征。結(jié)論薄層色譜鑒別方法簡(jiǎn)便可靠，專屬性、重現(xiàn)性好，可作為活血解痛膏的質(zhì)量控制指標(biāo)。

活血解痛膏;薄層色譜;辣椒;干姜;獨(dú)活

活血解痛膏是由生川烏、辣椒、干姜、獨(dú)活、甘松、樟腦、冰片、丁香油八味藥材組成。具祛風(fēng)散寒，活血止痛的功效。用于扭傷，挫傷，風(fēng)濕骨痛，腰背酸痛等癥的治療。為了有效地監(jiān)控其質(zhì)量，我們對(duì)其中主要成分辣椒、干姜、獨(dú)活進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便可行，重現(xiàn)性好，薄層圖譜清晰，陰性對(duì)照無干擾。

1 儀器與試藥

ZF-2型三用紫外儀;硅膠 G薄層板(100mm×200mm);層析缸;辣椒素對(duì)照品、干姜對(duì)照藥材、獨(dú)活對(duì)照藥材(均購自中國藥品生物制品檢定所);3批活血解痛膏樣品(市售);試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 辣椒的鑒別 取本品3張，除去蓋襯，加乙醇20ml浸泡過夜，濾過，濾液置60℃ ～70℃水浴上濃縮至約2ml，作為供試品溶液。另取辣椒素對(duì)照品加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方比例和生產(chǎn)工藝制備不含辣椒成分的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30℃ ～60℃)-無水乙醇(9∶1)為展開劑［1］，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性樣品無上述斑點(diǎn)(見圖1)。

圖1 辣椒薄層色譜圖

2.2 干姜的鑒別 取本品3張，除去蓋襯，加正已烷20ml，超聲處理40min，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取干姜對(duì)照藥材1.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。按處方比例取不含干姜成分的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。分別吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無上述斑點(diǎn)(見圖2)。

圖2 干姜薄層色譜圖

2.3 獨(dú)活的鑒別 取本品2張，除去蓋襯，加三氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶液20ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至約6ml，作為供試品溶液。另取獨(dú)活對(duì)照藥材0.5g，加三氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶液 10ml，超聲處理 30min，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為對(duì)照藥材溶液。按處方比例取不含獨(dú)活成分的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。分別吸取上述3種溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-甲苯-乙酸乙酯(2∶1∶1)為展開劑［2］，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性樣品無上述斑點(diǎn)(見圖3)。

圖3 獨(dú)活薄層色譜圖

3 討論

本文所采用的方法穩(wěn)定，斑點(diǎn)顯色清晰，專屬性及重現(xiàn)性好，可作為活血解痛膏制劑的有效鑒別方法。

［1］呂武清，龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別.北京:人民衛(wèi)生出版社，1996.

［2］國家藥典委員會(huì).中國藥典.一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

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