戚延齡，夏長清，王志輝，王玲，李學雄，孫瑋

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

熱加工是制造金屬材料零部件的重要加工工序，采用熱加工不僅可以獲得所需要的形狀，而且可以通過加工及熱處理調控材料的微觀組織，從而提高材料的綜合力學性能。鈦合金熱處理不能達到細晶強化的目的，只有通過變形才能實現(xiàn)細晶強化。Ti62421s鈦合金是由寶鈦集團自行研究設計的新型近α鈦合金，該合金具有密度小、比強度高、耐高溫、耐腐蝕和疲勞性能好等優(yōu)良特性。其相組成為大量的密排六方(hcp)結構的α相和少量的體心立方(bcc)結構的β相，在室溫下很難進行塑性變形，所以熱加工在該類型合金中對改善合金的組織和提高性能有著非常重要的意義。隨著計算機科學與技術的發(fā)展，數(shù)值模擬技術在材料加工性能研究中的應用越來越廣泛，利用數(shù)值模擬可以在計算機上再現(xiàn)材料加工全過程，通過對計算機采集到的熱加工性能數(shù)據(jù)進行分析，可研究其熱變形行為[1-6]。加工圖(Processing map)是 Prasad等基于動態(tài)材料模型(DMM)理論發(fā)展的一種分析材料熱變形行為的新方法。加工圖是變形溫度與應變速率空間中的功率耗散圖與失穩(wěn)圖的疊加，根據(jù)加工圖可以判斷材料變形過程中的流變失穩(wěn)區(qū)，還可根據(jù)非失穩(wěn)區(qū)內最大功率耗散系數(shù)區(qū)與顯微組織來制定材料的最佳加工工藝。用加工圖來分析和預測在熱加工過程中的不穩(wěn)定性[7]，以及用加工圖作為設計很多近凈成形(Near net shape)材料熱加工工序的依據(jù)[8-11]，其在鈦合金加工中的越來越普遍[12-13]。本文作者研究Ti62421s合金在高溫下的真應力-真應變關系曲線，并通過對其變形過程中的參數(shù)(如變形溫度和變形速率)以及熱模擬數(shù)據(jù)(如峰值應力)的研究分析獲得合金的動力學參數(shù)(應力敏感系數(shù)和變形激活能)，而且采用基于動態(tài)材料模型(Dynamic material modeling)建立Ti62421s在應變量為60%的加工圖，以便為Ti62421s合金的熱加工工藝優(yōu)化的提供理論和實驗依據(jù)。

1 實驗材料和方法

實驗所用材料為Ti62421s鈦合金，屬Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb系近α鈦合金，由寶鈦集團提供，其相變點溫度為 1 000 ℃[14]，采用線切割的方法將試樣加工成直徑×高為8 mm×12 mm的圓柱體。

Ti62421s合金熱壓縮實驗在Gleeble-1500熱模擬實驗機上進行，應變速率選擇為0.001～10 s-1，變形溫度為900～1 060 ℃，變形量為60%。試樣以10 ℃/s的加熱速率加熱到變形溫度保溫5 min后進行熱壓縮變形，試驗完后立即水淬以保留高溫變形組織。變形過程中由計算機自動采集載荷、位移、溫度和時間等實驗數(shù)據(jù)。

2 實驗結果與討論

2.1 Ti62421s合金高溫壓縮的真應力-真應變曲線

根據(jù)采集到的載荷與位移數(shù)據(jù)，通過換算獲得合金的真應力-真應變曲線圖，圖1所示為Ti62421s合金在不同溫度(900，940，980，1 020和1 060 ℃)和不同應變速率(0.001，0.01，0.1，1和10 s-1)下的真應力-真應變曲線。

從Ti62421s合金的真應力-真應變曲線圖可以得出以下基本特征。

(1) 在本實驗參數(shù)范圍內，Ti62421s合金的流變應力隨著變形溫度的升高而降低，隨著應變速率的升高而升高。

(2) Ti62421s合金在高溫下(900～1 060 ℃)進行壓縮變形時，在變形初始階段，隨著應變量的增加，位錯增殖，產(chǎn)生加工硬化，提高合金的變形抗力，由于未發(fā)生動態(tài)再結晶，其真應力隨真應變增加而迅速增加，很快升至峰值，真應力-真應變曲線呈直線上升，其斜率很大；而且隨著應變速率的增加，加工硬化更明顯，曲線斜率增大。在變形過程中加工硬化導致材料更容易發(fā)生動態(tài)回復和動態(tài)再結晶。

(3) 在本實驗參數(shù)范圍內，隨著變形溫度和應變速率的變化，Ti62421s合金變形過程中真應力達到峰值時真應變不同。合金在900～940 ℃溫度范圍內經(jīng)不同應變速率(0.001～10 s-1)變形時，合金的真應變約為0.02～0.10，隨著變形溫度的升高或應變速率的下降，達到峰值應力時真應變逐漸減??；當合金在 980～1 060 ℃經(jīng)不同應變速率變形時，合金的真應變?yōu)?.01～0.02。從而可以看出：隨著溫度的升高，合金達到應力峰時真應變明顯減小，而且達到峰值應力的真應變之間的差值隨著溫度的升高而減小，說明隨著變形溫度的升高，流變應力對變形溫度的敏感性降低。該合金屬于應變速率敏感型和熱敏感型材料。

(4) 在本實驗參數(shù)范圍內，隨著變形溫度的升高，對應的峰值應力逐步減小。隨著變形溫度的升高，材料內能增加，金屬原子的擴散能力提高，有利于動態(tài)回復或動態(tài)再結晶的發(fā)生，從而降低了合金的加工硬化程度，使得合金的峰值應力減小。

(5) 在本實驗實驗溫度范圍內，應變速率對真應力-真應變曲線的形態(tài)有較大影響。在高應變速率(10 s-1)和變形溫度高于 980 ℃(包括 980 ℃)時,合金的真應力-真應變曲線出現(xiàn) 1個明顯應力峰值，隨后應力急劇下降或者出現(xiàn)明顯的上下屈服點，即應力出現(xiàn)不連續(xù)屈服現(xiàn)象。材料壓縮變形過程中溫度越高，應變速率越高，這種應力不連續(xù)屈服現(xiàn)象越明顯。周軍等[15-16]在研究Ti-3Al-5V-5Mo合金時也發(fā)現(xiàn)了類似現(xiàn)象，他們認為材料內部組織可能發(fā)生動態(tài)再結晶、動態(tài)時效或者局部流變。這種不連續(xù)屈服現(xiàn)象最早在bcc的材料低溫變形時發(fā)現(xiàn)，在β鈦合金高溫變形時也發(fā)現(xiàn)了類似現(xiàn)象[17-23]。

(6) 隨著壓縮變形繼續(xù)進行，在變形過程中發(fā)生動態(tài)回復和動態(tài)再結晶，從而引起合金中位錯密度下降，造成合金的軟化。但由于變形還在繼續(xù)，加工硬化和動態(tài)回復與動態(tài)再結晶的軟化交替作用導致合金真應力曲線逐步下降或趨于動態(tài)平衡。變形溫度越高或應變速率越低，該現(xiàn)象越明顯。

圖1 Ti62421s合金在不同變形溫度和應變速率下的真應力-真應變曲線Fig.1 True stress-strain curves of Ti62421s alloy at different deformation temperatures

2.2 Ti62421s合金熱變形參數(shù)對其顯微組織的影響

2.2.1 熱變形參數(shù)對Ti62421s合金顯微組織的影響

圖2 合金在900 ℃不同應變速率的組織形貌金相照片F(xiàn)ig.2 Microstructure of Ti62421s alloy at 900 ℃ at different strain rates

研究應變速率為0.001，0.01，0.1，1和10 s-1對顯微組織的影響。圖2所示為變形溫度為900 ℃時，合金經(jīng)不同應變速率變形后立即水淬所獲得的顯微組織。從圖2可看出：當合金在900 ℃變形時，隨著應變速率的變化，合金顯微組織發(fā)生明顯變化；當應變速率為10 s-1時，由于變形作用，合金原始組織都呈現(xiàn)出明顯的取向性。條狀的α相沿與壓縮方向垂直的方向被拉長；當被壓縮的晶粒壓縮受阻時則發(fā)生彎曲或扭折，如圖2(c)所示；當應變速率為0.1～1 s-1時，由于變形速率較慢，材料發(fā)生動態(tài)再結晶及長大，但由于在該溫度的停留時間不夠長，所以，晶粒再結晶長大不夠明顯，如圖2(b)和(c)所示；隨著應變速率的進一步下降，當應變速率為0.001 s-1時，在該溫度下的停留時間足夠長，從而再結晶形成α相有足夠的時間長大，所以，此時的再結晶及長大現(xiàn)象比應變速率為0.1 s-1時更加明顯。而且變形時間足夠長也使得動態(tài)回復與動態(tài)再結晶及長大現(xiàn)象能夠充分進行，形成大量等軸的α相，如圖2(a)所示。

2.2.2 變形溫度對Ti62421s合金顯微組織的影響

圖3所示為合金在不同溫度和1 s-1應變速率下變形立即水淬后的組織形貌金相照片。從圖3可以看出：當應變速率為1 s-1時，隨著變形溫度的升高，合金顯微組織發(fā)生明顯變化。當合金變形溫度在 θ(α+β)/β相變溫度以下900 ℃變形時，原始棒狀α相被明顯拉長、彎曲和扭折，造成原始組織的破碎，并有球化趨勢，如圖3(a)所示。當變形溫度升高到980 ℃時，由于此時的溫度接近相變溫度，大量α相轉變成β相，少量α相在變形過程中發(fā)生球化。由于此時溫度相對較低，且變形速率較快，合金中α相穩(wěn)定元素的擴散不均勻，導致變形后的試樣立即水淬后只有少量的馬氏體組織生成。

當合金在 θ(α+β)/β相變溫度以上變形時，顯微組織為粗大的β晶粒內析出針狀α′，即β相在水淬過程中發(fā)生馬氏體轉變，且變形溫度越高，水淬生成的針狀α′相(馬氏體相)越明顯，且尺寸越大。在相變溫度以上變形時高溫β相晶粒非常粗大，并且沿垂直壓縮方向被明顯拉長，如圖3(c)和(d)所示。當合金的變形溫度超過 θ(α+β)/β轉變溫度后，由于溫度的升高，合金元素擴散越容易，其中α穩(wěn)定元素擴散更容易，更加均勻地分布在基體中，在變形后水淬過程中發(fā)生馬氏體相轉變的區(qū)域越多。變形溫度越高合金元素分布越均勻，馬氏體相轉變現(xiàn)象越明顯。

2.3 Ti62421s合金流變應力模型的建立

在金屬材料的高溫壓縮變形過程中，流變應力是影響材料成型過程中非常重要的因素，它與材料變形時的應變速率ε˙，變形溫度θ和應變ε之間存在一定的函數(shù)關系[24]：

圖3 合金在不同溫度下1 s-1應變速率的組織形貌金相照片F(xiàn)ig.3 Microstructure of Ti62421s alloy at 1 s-1 strain rate at different temperatures

在低應力水平下(ασ＜0.8)，

在高應力水平下(ασ＞1.2)，

式中：A1，A2，n和 β為與溫度無關的材料常數(shù)；Q為變形激活能，kJ/mol；R為氣體常數(shù)；ε˙為應變速率，s-1；T為熱力學溫度，K。

式(2)和式(3)描述了熱變形過程中應變硬化(加工硬化)和動態(tài)軟化過程之間的動態(tài)平衡，與穩(wěn)態(tài)蠕變變形對應的關系[24]非常相似，高溫變形受熱激活控制。Sellars和Tegart綜合了式(2)和式(3)提出一種包含變形激活能Q和溫度T的雙曲正弦形式的本構模型[25～27]，采用一個含應力σ的雙曲正弦形式修正 Arrhenius關系來描述這種熱激活行為。

式中：A為與溫度無關的材料常數(shù)；n1為材料硬化指數(shù)，n1=β/α。

對式(2)和式(3)分別取對數(shù)，可得

熱加工變形，如擠壓和壓縮等，視為在大應變速率和高應力水平下蠕變的一種外延，可由式(4)很好地擬合。本實驗中合金的高溫壓縮變形，其穩(wěn)態(tài)流變(峰值)應力σ與ε˙和T的關系亦服從式(4)。

1944年Zener和Hollomon[28-29]在研究鋼的應力-應變關系時發(fā)現(xiàn)它取決于溫度T和應變速率ε˙，而T和ε˙的關系可以用一個參數(shù)Z來表示：

式中：Z為Zeneer-Hollomon參數(shù)，其物理意義是溫度補償?shù)淖冃嗡俾室蜃?；Q是變形激活能，它反映材料熱變形的難易程度，也是材料在熱變形過程中重要的力學性能參數(shù)，其值通常和激活焓ΔH相等。Z與σ之間服從以下關系式：

結合式(8)和式(9)可得：

式中：A，α，n2和Q均為材料常數(shù)。

在研究材料熱變形行為時，通常應先了解與應變速率和溫度有關的流變應力規(guī)律，從式(10)可推導出：

對式(11)兩邊取自然對數(shù)，可得：

將試驗結果依據(jù)式(12)在 Origin軟件中畫出ln ε˙- ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ) ]- 1/T的關系圖，并對其數(shù)據(jù)進行線性擬合，擬合后結果如圖4(c)和(d)所示 。 從 圖 4可 以 看 出 ： ln ε˙- ln[sinh(ασ)]和ln[sinh(ασ) ]- 1/T 關系曲線都近似呈直線關系。通過圖 4(c)擬合 ln ε˙- ln[sinh(ασ)]關系后的斜率取其倒數(shù)并求出其平均值，得出 n2=3.39。通過圖 4(d)擬合ln[sinh(ασ) ]- 1/T 關系后的斜率B=14 791.86 (其中，B=Q/(Rn2)，即 Q=Rn2B)。

由式(12)可知：擬合后 ln[sinh(ασ) ]- 1/T 關系后的斜率 B= Q/( Rn2)，所以，Ti62421s合金的激活能Q=Rn2B=416.418 32 kJ/mol。

根據(jù)雙曲線正弦函數(shù)的定義，應有：

由此可以將流變應力σ表述為Zener-Hollomon參數(shù)Z的函數(shù)：

圖4 Ti62421s合金高溫塑性變形峰值應力σ與應變速率ε˙和變形溫度T的相關性Fig.4 Relevance of high temperature plastic deformation peak stress σ and strain rate ε and deformation temperature T of Ti62421s alloy

因此，由Ti62421s合金峰值應力求出合金的高溫壓縮本構方程的材料常數(shù)見表1。

表1 Ti62421s合金峰值應力本構方程的材料常數(shù)Table 1 Material constants of Ti62421s alloy peak stress of constitutive equation

將表 1中的材料常數(shù)代入式(4)和式(14)，得到Ti62421s合金高溫流動應力本構方程：

其Z參數(shù)可表示為：

流變應力方程也可以用Z參數(shù)表述為：

2.4 Ti62421s合金加工圖的建立

2.4.1 基于動態(tài)材料學模型的熱加工圖理論

動態(tài)材料模型(DMM)是基于大塑性變形的連續(xù)介質力學、物理系統(tǒng)模擬和不可逆動力學等方面的基本原理建立起來的。該模型的基本原理為：假設將熱變形的加工件作為一個能量耗散體，在塑性變形過程中，將外界輸入加工件的總能量(P)消耗在以下2方面：

(1) 加工件發(fā)生塑性變形所消耗的能量，用G表示；

(2) 加工件變形過程中組織變化而耗散的能量，用J表示。

這一過程可以通過數(shù)學表達式體現(xiàn)：

為了保證應變速率敏感因子m的精度，一般采用三次樣條函數(shù)擬合流變應力lnσ與 ε˙ ln 的函數(shù)關系，即：

式中：k1，k2，k3和k4為擬合系數(shù)。

這2種能量所占比例由加工件在一定應力下的應變速率敏感指數(shù)m決定：

所以，對式(20)式兩邊同時微分，即：

耗散協(xié)量J的微分可表示為：

則J可表示為：

式中：m的取值范圍為0～1，當m=1時，材料處于理想性耗散狀態(tài)，耗散協(xié)量J達到最大值，即：

在這里引進一個反應材料功率耗散特征的無量綱參數(shù) η為功率耗散效率(Efficiency of power dissipation)，其值為：

參數(shù)η描述了在試驗溫度和應變范圍內材料變形過程中的不同微觀機制的本質反應。η是隨著應變速率和試驗溫度的變化而變化，而且功率耗散效率與材料微觀組織有緊密聯(lián)系。在應變一定的條件下，作溫度T和應變速率ε˙與功率耗散效率η的關系圖，就可以得到功率耗散圖。

將不可逆熱動力學的極大值理論應用于大應變塑性流變中，當 dD /dε ˙＜ D /ε˙時，會出現(xiàn)流變失穩(wěn)，式中D是在給定溫度下的耗散函數(shù)。按照動態(tài)材料模型原理，D等于協(xié)變量 J，由上述分析可得到流變失穩(wěn)的判據(jù)為[30]：

參數(shù)ξ()ε˙作為變形溫度和應變率的函數(shù)，在能耗圖上該值為負的區(qū)域稱為流變失穩(wěn)區(qū)域，該圖稱為流變失穩(wěn)圖。上述流變失穩(wěn)判據(jù)具有特定的物理意義，如果系統(tǒng)不能以施加在系統(tǒng)上的應變率以上的速率產(chǎn)生熵，那么，系統(tǒng)就會產(chǎn)生局部流變或者形成流變失穩(wěn)。流變失穩(wěn)的微觀現(xiàn)象是形成絕熱剪切帶，發(fā)生局部變形、動態(tài)應變失效、機械孿晶和扭折。

根據(jù)式(19)，(29)和(21)可得到：

式中：k1，k2，k3和k4為擬合系數(shù)。

材料的加工性能不僅與功率耗散效率有關，還與材料加工失穩(wěn)有關。因為在功率耗散圖中，功率耗散效率η大的區(qū)域有可能ξ(ε˙)小于0(材料處于失穩(wěn)區(qū))。將功率耗散圖與失穩(wěn)圖結合就可以得到材料的加工圖。

2.4.2 Ti62421s合金的熱加工圖繪制

通過高溫壓縮實驗采集合金在不同應變、應變速率和變形溫度下的流變應力值，進而作出不同應變量的加工圖。加工圖繪制過程如下。

(2) 利用 Matlab求出式(20)中三次樣條函數(shù)的 4個系數(shù)k值；

(3) 利用上面求解的系數(shù) k，代入式(22)，求出m值；

(4) 根據(jù)式(24)求解功率耗散效率 η，然后作圖“n-lnε˙- T ”，即為 Ti62421s合金的功率耗散圖，如圖5所示。

(5) 利用Matlab求解三次樣條函數(shù)：

的4個系數(shù)，將求出的系數(shù)代入式(29)，求出ξ(ε˙)，然后作圖“ n-lnε˙- T ”，即為 Ti62421s合金的失穩(wěn)圖，如圖6所示。

圖5 Ti62421s合金的功率耗散圖Fig.5 Power dissipation map of Ti62421s alloy

圖6 Ti62421s合金的失穩(wěn)圖Fig.6 Instability map of Ti62421s alloy

(6) 將失穩(wěn)圖中ξ(ε˙)＜0的區(qū)域與功率耗散圖組合就能得到加工圖。在實驗條件(應變速率 0.01～10 s-1，溫度900～1 020 ℃)范圍內，沒有ξ()ε˙＜0區(qū)域，但戚運蓮[4]認為功率耗散效率η小于30%的區(qū)域通常為失穩(wěn)區(qū)。本研究將功率耗散效率η小于30%的區(qū)域定為失穩(wěn)區(qū)，獲得 Ti62421s合金的加工圖，如圖 7所示。

2.4.3 功率耗散效率分析

從圖7所示的Ti62421s合金加工圖上可以看出：功率耗散效率η受變形溫度和變形速率的影響很大，不同區(qū)域的η相差較大。變形速率越慢，η越大；隨著變形溫度的升高，η先升高后下降。整體來說，合金在應變速率為1～10 s-1時的η較小，當應變速率為10 s-1和變形溫度為900 ℃時，合金的η取最小值約為0.17；η最高的區(qū)域出現(xiàn)在圖中星型所示處，合金在低應變速率(0.01 s-1)和980 ℃左右時的功率耗散效率η最大，其值大于0.94。

圖7 Ti62421s合金的加工圖Fig.7 Processing Map of Ti62421s alloy

(1) 功率耗散效率 η值小于 30%的區(qū)域，如圖 7中的陰影區(qū)。該區(qū)域主要集中在應變速率為1 s-1區(qū)域以及900～940 ℃低溫區(qū)，該區(qū)域通常是失穩(wěn)區(qū)，合金在變形過程中出現(xiàn)扭折等強烈的不均勻變形現(xiàn)象，如圖2(c)所示。

(2) 功率耗散效率η為30%～55%的區(qū)域。該區(qū)域分為2部分：一部分主要集中區(qū)在應變速率為0.01～0.1 s-1和溫度為940～1 020 ℃或者應變速率在0.01以下的低溫區(qū)，另一部分為應變速率在10 s-1左右和溫度在980 ℃附近的區(qū)域，該區(qū)域通常是典型的動態(tài)再結晶區(qū)域，如圖2(a)所示。

(3) 功率耗散效率η大于55%的區(qū)域。該區(qū)域主要集中在溫度 940～1 020 ℃的低應變速率區(qū)(ε˙＜0.1 s-1)，功率耗散效率η大于60%時，通常是開裂區(qū)或超塑性區(qū)。功率耗散效率達70%～85%，所以，該合金又可能發(fā)生超塑性變形行為。但這一結果還有待于進行下一步超塑成型實驗加以證實。近 α高溫鈦合金IMI685 在 875～1 025 ℃和 0.001～0.1 s-1范圍內發(fā)生超塑變形[28]。近 β型鈦合金 TC17(Ti-5Al- 4Mo-4Cr-2Zr-2Sn)在 830 ℃和ε˙＝0.01 s-1時，發(fā)生超塑性變形[8]。在超塑性變形過程中，Ashby和 Verral認為，在晶界滑移的同時伴隨有擴散蠕變，原子的遷移對晶界滑移起調節(jié)作用，由于超塑性變形過程中晶界的高遷移性，導致耗散效率較高[31]。

參照Ti62421s合金的熱加工圖，并考慮實際生產(chǎn)加工效率的問題，合金最佳變形工藝參數(shù)為：θ=980 ℃，ε˙=0.01～0.1 s-1。

3 結論

(1) Ti62421s鈦合金是一種對溫度和應變速率比較敏感的材料，其流變應力曲線具有應力峰值和變形軟化特性，其變形抗力隨著變形溫度的升高而減小，隨應變速率的增加而增大。合金在980 ℃以上的高應變速率下變形時，出現(xiàn)了應力不連續(xù)屈服現(xiàn)象。變形溫度越高，變形速率越大，不連續(xù)屈服現(xiàn)象就越明顯。該合金的不連續(xù)屈服現(xiàn)象，是大量可動位錯在晶界塞集，導致變形從晶界向晶內擴展引起的。

(2) Ti62421s合金高溫壓縮變形材料常數(shù)如下：α=6.8×10-3MPa-1，n2=3.39 MPa，A=e41.42s-1，Q=416.418 32 kJ/mol。

通過線性回歸分析，建立了相關的流變應力模型：

(3) 功率耗散效率的峰值區(qū)為變形溫度范圍在965～1 005 ℃，應變速率范圍在 0.001 s-1區(qū)域，峰值效率為94%?；趧討B(tài)材料學模型建立了Ti62421s的熱加工圖，得出合金最佳變形工藝參數(shù)為：θ=980 ℃，ε˙=0.01～0.1 s-1。

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