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氟比洛芬涂膜劑的制備與質(zhì)量控制

2012-11-04 01:43:50王薇劉祖雄楊曉松
中國(guó)藥業(yè) 2012年14期
關(guān)鍵詞:比洛涂膜殼聚糖

王薇,劉祖雄,楊曉松

(中國(guó)人民解放軍廣州軍區(qū)武漢總醫(yī)院藥劑科,湖北武漢430070)

氟比洛芬涂膜劑的制備與質(zhì)量控制

王薇,劉祖雄,楊曉松

(中國(guó)人民解放軍廣州軍區(qū)武漢總醫(yī)院藥劑科,湖北武漢430070)

目的研制氟比洛芬涂膜劑,并建立質(zhì)量控制方法。方法選用殼聚糖、卡波姆為成膜材料,按藥劑學(xué)原理制備氟比洛芬涂膜劑;采用紫外分光光度法進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法測(cè)定氟比洛芬含量。結(jié)果氟比洛芬質(zhì)量濃度在10~90 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,平均回收率為100;21%,RSD為0;53%(n=9)。結(jié)論該品制備工藝合理,質(zhì)量控制方法可靠。各項(xiàng)指標(biāo)均符合2010年版《中國(guó)藥典》涂膜劑項(xiàng)下相關(guān)規(guī)定。

氟比洛芬;殼聚糖;涂膜劑;質(zhì)量控制

氟比洛芬(flurbiprofen,F(xiàn)P)是丙酸類非甾體抗炎藥,具有鎮(zhèn)痛、消炎、解熱作用,臨床用于治療類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊椎炎等疾?。?]??诜胀ㄆ瑒┛梢鹞改c道反應(yīng)等副作用[2]。目前,國(guó)內(nèi)外有片劑、注射液、顆粒劑、混懸劑、凝膠劑等制劑的報(bào)道,筆者尚未見有涂膜劑的報(bào)道。涂膜劑的優(yōu)點(diǎn)是涂布于患處后,溶劑能迅速揮發(fā)形成簿膜,對(duì)患處有保護(hù)作用,能延長(zhǎng)藥物的作用時(shí)間,還能有效克服避免口服給藥引起的胃腸道反應(yīng)[3]。為滿足臨床需要,筆者研制了氟比洛芬涂膜劑,現(xiàn)將其制備方法與質(zhì)量控制報(bào)道如下。

1 儀器與材料

Agilent 1100型高效液相色譜儀,包括高效液相色譜工作站G1311、Aquat泵、G1314A紫外檢測(cè)器;UV-2250型紫外分光光度計(jì)(日本島津);PY-200型軟膏攪拌機(jī)(上海普仰電子通訊設(shè)備實(shí)業(yè)有限公司)。氟比洛芬對(duì)照品及原料(上海三維制藥有限公司,批號(hào)分別為050618,050722);殼聚糖(脫乙酰度為不低于80%,黏度50CPS,濟(jì)南海德海洋生物工程有限公司,批號(hào)為050112);氟比洛芬涂膜劑(本院制劑室,批號(hào)為090912);月桂氮酮(廣州化學(xué)助劑廠);其他輔料為藥用規(guī)格,試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 處方與制備

處方:氟比洛芬5;0 g,殼聚糖10;0 g,卡波姆5 g,丙二醇100;0 g,月桂氮酮5;0 g,乙醇600 mL,純化水加至1 000 g。

制備:取純化水300 mL,將殼聚糖、卡波姆撒入液體表面,使其自然溶脹,加熱使其溶解成膠漿液。另取丙二醇、乙醇的混合溶劑溶解氟比洛芬,加入上述膠漿液中,再加入月桂氮酮,加純化水至1 000 g,充分?jǐn)噭颍吹猛该髂z。分裝于塑料盒內(nèi),每盒20 g。

2.2 一般項(xiàng)目

性狀:本品為均勻細(xì)膩的乳白色透明膠液。

鑒別:取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液,照分光光度法測(cè)定[4],結(jié)果在217 nm波長(zhǎng)處有最小吸收,在247 nm波長(zhǎng)處有最大吸收??瞻纵o料制成的溶液對(duì)此無干擾。

pH:取本品5 g,加純化水30 mL,攪拌溶解,溶液pH值應(yīng)為6;0~7;0。

其他:其他檢查應(yīng)符合2010年版《中國(guó)藥典(二部)》涂膜劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定[4]。

2.3 含量測(cè)定

2;3;1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱:Hyorsil ODS柱(125 mm×4;0 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-0;12%醋酸三乙胺300/0;8(67∶33);檢測(cè)波長(zhǎng):247 nm;靈敏度:0;01 AUFS;流速:1;0 mL/min;柱溫:20~25℃;進(jìn)樣量:20 μL。在該色譜條件下,對(duì)照品溶液及供試品溶液色譜峰良好,空白輔料溶液對(duì)測(cè)定無干擾。結(jié)果見圖1。

圖1 高效液相色譜圖

2;3;2 溶液制備

精密稱取干燥至恒重的氟比洛芬對(duì)照品適量,精密稱定,用流動(dòng)相溶解,制成每1 mL含20 μg的氟比洛芬對(duì)照品溶液。精密稱取氟比洛芬涂膜劑2 g(約相當(dāng)于氟比洛芬10 mg),置100 mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,濾過,精密量取續(xù)濾液1 mL,置10 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

2;3;3 方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察:精密稱取氟比洛芬對(duì)照品10 mg,置100 mL容量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取1;0,3;0,5;0,7;0,9;0 mL,置10 mL容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件,分別精密吸取20 μL,注入高效液相色譜儀。以峰面積(A)為縱坐標(biāo)、溶液質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程A=25;796 36 C-1;492 4,r=0;999 9(n=5)。結(jié)果表明,氟比洛芬質(zhì)量濃度在10;0~90;0 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn):取上述對(duì)照品溶液10 μL,按上述色譜條件測(cè)定氟比洛芬的峰面積,連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié)果的RSD為0;47% (n=5),表明精密度良好。

重現(xiàn)性試驗(yàn):取同批樣品3份,按樣品測(cè)定項(xiàng)下操作,分別測(cè)定其含量。結(jié)果測(cè)得氟比洛芬平均含量為5;08 μg/g,RSD為0;45%(n=3),表明重現(xiàn)性良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn):精密吸取樣品測(cè)定項(xiàng)下的溶液20 μL,分別放置0,1,2,4,8,12,24 h后依法進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果峰面積的RSD為0;64%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品(批號(hào)為20100527,含量為5;081 mg/g)2 g,共9份,分別精密加入氟比洛芬對(duì)照品溶液適量,按制備供試品溶液方法操作,照色譜條件項(xiàng)下條件測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

2;3;4 樣品含量測(cè)定

取同一批號(hào)樣品3批,依法制備供試品溶液,精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積計(jì)算樣品中氟比洛芬含量,測(cè)定3批樣品。結(jié)果批號(hào)為091208,100317,10022的樣品中氟比洛芬含量分別為5;08,4;97,5;06 mg/g。

2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

加速試驗(yàn)法:取3批樣品,置40℃和相對(duì)濕度75℃的條件下貯存3個(gè)月,每月考察2次,結(jié)果各項(xiàng)指標(biāo)均符合規(guī)定,經(jīng)推算本品可貯存12個(gè)月。

表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

離心法:取本品3批,各10g,分別置離心管中,以2500r/min轉(zhuǎn)速離心后,未見水分析出與分層現(xiàn)象。

3 討論

氟比洛芬難溶于水,溶于乙醇,故采用乙醇為溶媒。同時(shí)乙醇對(duì)制劑具有防腐作用,對(duì)局部起消炎抗感染作用,揮發(fā)后使藥物成膜。丙二醇有保濕和透皮促進(jìn)作用[3]。殼聚糖是甲殼類動(dòng)物的乙酰化產(chǎn)物,具有良好的生物相容性和成膜性、黏滯性,具有一定的抗菌、抗炎、止血及促進(jìn)創(chuàng)傷愈合作用,尤其適合用做涂膜劑的成膜材料??ú窞楸┧崤c丙烯蔗糖交聯(lián)的高分子聚合物,具有較強(qiáng)的吸濕性,對(duì)皮膚和黏膜無刺激性,皮膚耦合效果好,涂于皮膚后形成透明薄膜[6-7],與殼聚糖合用可增加涂膜劑的黏度及彈性,不易破碎。經(jīng)臨床試用觀察表明,本涂膜劑具有快干性能,涂布干燥后,在患處形成的膜具有一定的抗撕裂強(qiáng)度,對(duì)皮膚無刺激性,給藥方便,療效確切。

流動(dòng)相系統(tǒng)的選擇,參考有關(guān)文獻(xiàn)[5,8],分別以甲醇-0;12%醋酸三乙胺,乙腈-0;02 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液的不同比例進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果以甲醇-0;12%醋酸乙胺(67∶33)為流動(dòng)相系統(tǒng)時(shí),氟比洛芬色譜峰與干擾成分能較好地分離,出峰時(shí)間快,柱效高,重現(xiàn)性好。

本品制備工藝合理,制備簡(jiǎn)單,質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)可行,符合涂膜劑的質(zhì)量要求。

[1]屠林華,翁偉宇,徐惠南;高效液相色譜法測(cè)定氟比洛芬緩釋片中藥物及有關(guān)物質(zhì)含量[J];復(fù)旦學(xué)報(bào):醫(yī)學(xué)科學(xué)版,2001,28(1):78-79;

[2]鐘延強(qiáng),王春燕;新型非甾體抗炎藥-氟比洛芬制劑學(xué)研究進(jìn)展[J];藥學(xué)實(shí)踐,1999,17(2):97;

[3]雍德卿;新編醫(yī)院制劑技術(shù)[M];第2版;北京:人民衛(wèi)生出版社,2004:162-163,156;

[4]國(guó)家藥典委員會(huì);中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M];北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄22,18;

[5]王志朝,劉祖雄,覃貝,等;氟比洛芬凝膠劑的制備與質(zhì)量控制[J];中國(guó)藥業(yè),2007,16(17):30-31;

[6]劉建芳,呂慧英,侯艷寧;涂膜劑的研究進(jìn)展[J];中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2010,30(4):325-327;

[7]王學(xué)艷,冠欣,王雷;鹽酸特比萘芬凝膠劑的制備與質(zhì)量控制[J];中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2005,25(7):642-644;

[8]陽明,黃建耿,雷小光,等;氟比洛芬干混懸劑中氟比洛芬的含量測(cè)定[J];中國(guó)藥業(yè),2008,17(7):15-16;

Preparation and Quality Control of Flurbiprofen Plastic

Wang Wei,Liu Zuxiong,Yang Xiaosong
(Department of Pharmacy,Wuhan General Hospital of Guangzhou Military Region,Wuhan,Hubei,China430070)

ObjectiveTo prepare flurbiprofen plastic and to establish the standard for its quality control;MethodsAccording to the pharmaceutical principle,flurbiprofen plastic was prepared with chitosan and carbomer as the plastic materials;The spectrophotometry was used to qualitatively differentiate and HPLC was used to determine the content of flurbiprofen;ResultsThe linear relationship range of flurbiprofen was 10-90 μg/mL,the average recovery rate was 100;21%,and RSD 0;53%(n=9);ConclusionThe preparing process is reasonable and the quality control method is reliable;Various indexes are accorded with the related stipulation under the plastic item in the Chinese Pharmacopoeia(edition 2010);

flurbiprofen;chitosan;gel;quality control

R944.9;R971+.1;R927

A

1006-4931(2012)14-0061-02

王薇,女,大學(xué)本科,副主任藥師,主要從事醫(yī)院藥學(xué)工作,(電話)027-68879030(電子信箱)whzyylzx@163;com。

2012-10-24)

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