武開業(yè)

陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測總站，榆林 719000

測定腌菜廠附近土壤中的鉀離子

武開業(yè)

陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測總站，榆林 719000

建立了用離子色譜測定土壤中鉀離子的方法。采用Universal cation(7um)陽離子交換柱、4 mmol/L 草酸溶液為流動相、電導檢測器在6min內完成測定。待測離子濃度在1～30.0 mg/L范圍內與峰面積線性關系良好，鉀離子線性回歸方程為線性回歸方程為ΔS＝1.701×10-4C＋4.019×10-4,相關系數為0.9998，方法檢出限為0.5 mg/L，加標回收率為97.9%～100.2%，方法簡便實用，用于環(huán)境土壤樣品分析，所得結果令人滿意。

離子色譜； 鉀離子 ；土壤

腌菜廠附近的土壤由于受排出廢水的污染，土壤鹽堿度很高，直接影響植物的生長，并且通過滲流擴散污染地下水，引起水質的鹽度增加。

測定土壤中鉀離子有多種分析方法，各有其優(yōu)勢，比較而言，離子色譜法測定靈敏度更高，測定誤差更小，應用前景更廣。

1.實驗部分

1.1 儀器與試劑

CIC 200離子色譜儀；0.45um濾膜過濾裝置；自動進樣器；KQ-50B超聲儀；

氯化鉀、草酸（均為優(yōu)級純）；試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

Universal cation(7um)陽離子分離柱（100mm×4.6mm）；流動相為4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自動進樣器；電導檢測器。

1.3 土壤樣品前處理

土壤里的金屬一般都會變?yōu)榭扇軕B(tài)的，即是離子態(tài)，我們一般用消解把被檢測的全部金屬離子（可溶的不可溶的全有）提取出來，土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,電熱板消解,電熔融,干式灰化等，根據金屬不同，方法不同，但最后都是通過儀器測定例如離子色譜法、原子吸收法等來測定其含量的。

由于土壤中含有一部分有機物及重金屬離子，這些物質通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害，所以消解結束以后需要對提取水樣進行再次處理，除去絕大部分的有機物及重金屬離子，然后經過0.45微米水系濾膜過濾后方可進樣。

2.結果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的就是檢測土壤中鉀離子的含量，我們選擇青島盛翰色譜公司為測定陽離子專門開發(fā)的薄殼型離子交換樹脂，色譜柱型號Universal cation (7um)，實驗表明該色譜柱對鉀離子有很好的分離性能。

通過選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現草酸淋洗液體系能夠很好的分離鉀離子,不會出現峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況，經過不同的濃度選擇，本方法選擇4mmol.l-1草酸淋洗液作為分離體系，鉀離子在6分鐘內完全出峰（圖1）。

圖1 鉀離子色譜圖

4 mmol.l-1草酸淋洗液體系，流速1.0ml.min-1

2.2 方法的精密度、線性關系和檢出限

配制濃度為1、2、5、10、20、30 mg/L的鉀離子標準溶液，每個濃度測定6次峰面積響應值，RSD在1.85%～2.16%之間，分別測定不同濃度的鉀離子標準溶液的吸光度值，鉀離子濃度在1～30 mg/L范圍內與峰面積值呈良好線性關系，線性回歸方程為ΔS＝1.701×10-4C＋4.019×10-4,相關系數為0.9998，方法檢出限為0.5 mg/L。

2.3 實際樣品測定

我們對實際樣品進行了監(jiān)測，測定其中含有的鉀離子，見表1。

表1 環(huán)境樣品測定結果及回收率

方法的相對標準偏差為（RSD）在2.1%～3.6%之間，同時做回收率實驗，加標回收率為97.9%～100.2%.

3.小結

通過對實際土樣的測定，本方法可以同時進樣快速、準確地測定土壤中不同濃度范圍的鉀離子。

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10.3969/j.issn.1001-8972.2012.09.043