黃慧蓮 林 濤 熊 梅 邵 峰 任 剛 劉麗莎 楊敏娟 劉榮華
(江西中醫(yī)學(xué)院現(xiàn)代制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江西省南昌市,330004)
龍腦樟Cinnamomum caraphora(L.)Presl是20世紀(jì)80年代發(fā)現(xiàn)的一個(gè)特有的樟樹新品種。龍腦樟的枝葉可用來生產(chǎn)天然右旋龍腦,是目前我國最佳的天然植物來源[1-4],并新增加到2005年版《中國藥典》中[5]。龍腦樟樹葉中富含龍腦,其氣清香、味苦、辛涼,有通諸竅、散郁火、消腫止痛、消熱解毒、去翳明目、開竅醒神、化腐生肌、抗癌治癌等藥用功能,是一種名貴藥材和高級香料。它不含對人體有害的異龍腦,其藥用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于合成冰片和天然左旋龍腦(艾片),甚至被開發(fā)為防治病蟲害和抑菌的日化或農(nóng)藥產(chǎn)品,具有很好的開發(fā)潛力和應(yīng)用前景[6-9]。目前,業(yè)內(nèi)對龍腦樟化學(xué)組成的研究甚少,隨著國內(nèi)外對天然冰片的需求量日益增大,對龍腦樟這一天然冰片的主要植物來源的基礎(chǔ)研究顯得尤為重要[10-12]。為了探索龍腦樟中含有的主要化學(xué)成分,我們首次采用高效毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gas chromatography mass spectrometr,GC-MS)對龍腦樟枝葉中的揮發(fā)油進(jìn)行了研究,從中鑒定出34個(gè)化合物,并按面積歸一化法進(jìn)行定量,獲得了各化學(xué)成分的相對百分含量。
1.1 材料與儀器 龍腦樟枝葉由江西普正制藥有限公司采集。KDM型控溫電熱套(華魯電熱儀器有限公司)。Agilent 6890N氣相色譜儀,TRACE GC-MS聯(lián)用儀(美國Finnigan公司)。
1.2 揮發(fā)油的提取 稱取龍腦樟枝葉400g,置于揮發(fā)油提取裝置中,加水5L,水蒸氣蒸餾3h。得到的油水混合物,用乙醚萃取,并加無水硫酸鈉脫水,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚,稱重后儲存在陰涼處備用。取揮發(fā)油0.5g,以乙酸乙酯為溶劑,定容至5mL,作為供試品溶液。
1.3 GC-MS分析條件 色譜柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);氣化溫度280℃;升溫程序?yàn)槌跏紲囟?50℃,持續(xù) 2min,以升溫速率 15℃/min升至100℃;再以8℃/min從160℃升到270℃,持續(xù)15min;載氣為高純氦氣,進(jìn)樣量1μL。質(zhì)譜條件:離子源選用EI源,溫度為250℃,掃描質(zhì)量范圍為35~540amu。經(jīng)美國NIST 05標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索,分析確定各化學(xué)成分,按峰面積歸一化法計(jì)算測得各成分相對質(zhì)量百分含量。
按上述的GC-MS條件對揮發(fā)油進(jìn)行分析,得總
離子流圖,圖中各色譜峰經(jīng)氣質(zhì)工作站標(biāo)準(zhǔn)圖庫進(jìn)行檢索,利用峰面積歸一化法確定各組分在揮發(fā)油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鑒定的34個(gè)化合物占總成分的98.53%,結(jié)果見表1。
表1 龍腦樟枝葉揮發(fā)油的組成及相對含量/%
從本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果中可以看出,應(yīng)用程序升溫,僅用15min就能分析測定出龍腦樟枝葉揮發(fā)油的化學(xué)成分。所鑒定出的34個(gè)化合物中以萜類及其衍生物為主,主要為單萜和倍半萜。單個(gè)化合物以龍腦的含量最高,達(dá)到67.17%,其次,1R-α-蒎烯、(S)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-環(huán)己烯和桉葉腦也各自占據(jù)揮發(fā)油相對含量的3%以上。我們對龍腦樟枝葉揮發(fā)油進(jìn)行分析鑒定,旨在更全面了解龍腦樟的化學(xué)組成,為更有效地開發(fā)和利用龍腦樟資源提供理論依據(jù)。本文分析的結(jié)論可以進(jìn)一步用于測定龍腦樟中主要化學(xué)成分的含量。
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