林文軍

(株洲冶煉集團股份有限公司,湖南株洲 412004)

氧化鋅低酸上清經(jīng)還原再用鋅浮渣或氧化鋅焙砂沉銦試驗研究

林文軍

(株洲冶煉集團股份有限公司,湖南株洲 412004)

針對某廠富集工段銦富集渣渣率大、銦品位低、雜質(zhì)含量高等問題,以氧化鋅低酸上清為銦富集原料,開展了低酸上清直接用鋅浮渣沉銦、低酸上清經(jīng)還原再用鋅浮渣和氧化鋅焙砂沉銦等試驗。結(jié)果表明,低酸上清直接用鋅浮渣或經(jīng)還原再用氧化鋅焙砂沉銦,所得銦富集渣渣率大、銦品位低且難以過濾,而低酸上清經(jīng)還原再采用鋅浮渣沉銦能較好地解決上述問題,銦富集渣含銦品位在2.5%以上,且雜質(zhì)含量也低。

低酸上清;還原;鋅浮渣;氧化鋅焙砂;沉銦;銦富集渣

目前,某廠銦富集工段采用三段浸出,即一段沸騰中浸、二段低酸浸出和三段高酸浸出,高酸浸出液返低酸浸出,然后利用鋅粉置換從低酸浸出液中置換富集銦[1～3],由于原料中銦品位降低及鐵、銅等雜質(zhì)含量的升高[4,5],鋅粉置換富集時得到的銦富集渣含銦也由2000年的2.5%以上降為現(xiàn)在的1.2%～1.5%,這樣,不僅加大了置換時鋅粉耗量,使生產(chǎn)成本升高,更影響后續(xù)銦回收工序,降低了銦回收率。

本研究的主要目的是提高銦富集渣中銦品位,以氧化鋅低酸浸出液(簡稱低酸上清)為銦富集原料,先開展了沉銦過程富集銦的探索試驗,而后開展了低酸上清鋅浮渣直接沉銦、低酸上清中三價鐵離子經(jīng)鐵粉還原再用鋅浮渣或氧化鋅焙砂沉銦及低酸上清中三價鐵離子經(jīng)鋅精礦還原再用鋅浮渣沉銦等系列富集沉銦試驗研究,最后確立了低酸上清經(jīng)鐵粉或鋅精礦還原三價鐵后,再用鋅浮渣取代現(xiàn)有的鋅粉富集沉銦工藝。該工藝所得銦富集渣銦品位由現(xiàn)在的1.2%～1.5%提高至2.5%以上,且銦富集渣中的鐵含量也降至2%左右,利用該廠鋅鑄型工序產(chǎn)出的鋅浮渣取代鋅粉用于富集沉銦,年節(jié)約鋅粉近3 000 t,節(jié)約加工成本1 500萬元,更為后續(xù)銦回收及提高銦回收率創(chuàng)造了條件。

1 原料成分分析

1.1 鋅浮渣和多膛爐氧化鋅焙砂成分分析

現(xiàn)場取得細顆粒鋅浮渣和多膛爐氧化鋅焙砂,化驗結(jié)果見表1。

表1 鋅浮渣和多膛爐氧化鋅焙砂成分

1.2 低酸上清液成分分析

現(xiàn)場取得三批低酸上清液,化驗結(jié)果見表2。

1.3 鋅精礦成分分析

直浸現(xiàn)場取得鋅精礦,送樣得到結(jié)果見表3。

2 試驗結(jié)果及分析

以第一批低酸上清做了沉銦探索性試驗,得到沉銦終點最佳pH值為4.4～4.6,溫度為70～75℃,時間為1.5～2 h。

2.1 鋅浮渣直接沉銦試驗

每次試驗取低酸上清1 L,鋅浮渣直接沉銦試驗結(jié)果見表4。

表2 低酸上清液成分結(jié)果

表3 鋅精礦成分

表4 鋅浮渣直接沉銦結(jié)果

從表4可以看出,采用鋅浮渣直接沉銦可以將低酸浸出液中的銦完全沉下來,但銦富集渣的品位沒有得到提高,僅1.2%左右,且鋅浮渣用量大,沉銦渣量也大。

2.2 低酸上清經(jīng)鐵粉還原再沉銦試驗

2.2.1 低酸上清經(jīng)鐵粉還原試驗

低酸上清鐵粉還原試驗結(jié)果見表5。

從表5可以看出,當鐵粉用量為10 g/L時,低酸上清中的三價鐵離子已基本還原完全,繼續(xù)加大鐵粉的用量,會降低溶液中的銦含量。

2.2.2 鐵粉還原液沉銦試驗

每次試驗取鐵粉還原液1 L,還原液采用鋅浮渣和氧化鋅焙砂沉銦,試驗結(jié)果見表6和表7。

表5 鐵粉還原試驗結(jié)果

表6 鐵粉還原后液鋅浮渣和氧化鋅焙砂沉銦結(jié)果

表7 未過濾的還原后液用鋅浮渣沉銦結(jié)果

從表6可以看出,鋅浮渣沉銦效果比氧化鋅焙砂沉銦效果要好,得到的銦富集渣不僅含銦高達2.89%,且含F(xiàn)e也低,同時過濾性能也要好。綜合表6和表7可以得到,為提高沉銦渣中銦的品位和降低鐵的含量,低酸上清經(jīng)鐵粉還原過濾后再沉銦。

2.3 低酸上清經(jīng)鋅精礦還原再沉銦試驗

2.3.1 低酸上清經(jīng)鋅精礦還原試驗

每次試驗取低酸上清1 L,低酸上清鋅精礦還原試驗結(jié)果見表8。

表8 鋅精礦還原試驗結(jié)果

從表8可以看出,還原時間對鋅精礦還原試驗影響較大,當鋅精礦還原時間為2 h,鋅精礦用量為低酸上清液含鐵量的3倍,即1 L低酸上清加67 g鋅精礦時,低酸上清中的三價鐵離子能被很好還原,且溶液也易過濾。

2.3.2 鋅精礦還原液沉銦試驗

每次試驗取鋅精礦還原液1 L,還原液采用鋅浮渣沉銦試驗,結(jié)果見表9。

表9 鋅精礦還原后液用鋅浮渣沉銦結(jié)果

從表9可以看出,鋅精礦還原后液再用鋅浮渣沉銦效果較好,基本達到了提高銦富集渣中銦的效果。

2.4 鋅浮渣沉銦綜合條件試驗

2.4.1 低酸上清鐵粉還原再沉銦綜合條件試驗

每次試驗取低酸上清3 L,低酸上清先用鐵粉還原,得到還原液,還原液采用鋅浮渣沉銦,鋅浮渣加入量由終點pH值控制。鐵粉還原和鋅浮渣沉銦綜合條件試驗結(jié)果分別見表10和表11。

表10 鐵粉還原綜合條件試驗結(jié)果

表11 鐵粉還原后液用鋅浮渣沉銦綜合條件試驗結(jié)果

從表10和表11可以看出,第二批低酸上清經(jīng)鐵粉還原再用鋅浮渣沉銦得到的銦富集渣含銦在3%左右,含鐵僅2%左右,結(jié)果比較理想,建議對還原渣洗滌。

2.4.2 低酸上清鋅精礦還原再沉銦綜合條件試驗

每次試驗取低酸上清3L,鋅低酸上清先用鋅精礦還原,得到還原后液,還原后液采用鋅浮渣沉銦,鋅浮渣加入量由終點pH值控制。鐵粉還原和鋅浮渣沉銦綜合條件試驗結(jié)果分別見表12和表13。

表12 鋅精礦還原綜合條件試驗結(jié)果

表13 鋅精礦還原后液用鋅浮渣沉銦綜合條件試驗結(jié)果

從表12和表13可以看出,第三批低酸上清經(jīng)鋅精礦還原再用鋅浮渣沉銦得到的銦富集渣含銦在3%以上,含鐵在2%以下,結(jié)果比較理想,由于還原渣量大,渣易夾帶銦,建議對還原渣進行洗滌。

3 結(jié)論與建議

針對含銦氧化鋅低酸上清,開展了鐵粉以及鋅精礦還原三價鐵試驗研究、鋅浮渣和氧化鋅焙砂沉銦試驗研究,得到如下結(jié)論與建議:

1.低酸上清中的三價鐵離子未經(jīng)還原,直接用氧化鋅焙砂和鋅浮渣沉銦,所得銦富集渣渣量大,含銦低,且含鐵較高,也難以過濾。

2.低酸上清中的三價鐵離子經(jīng)鐵粉還原,還原液用氧化鋅焙砂和鋅浮渣沉銦對比試驗表明,鋅浮渣沉銦效果較好,所得銦富集渣含銦高達3%,且含鐵低,在2%左右;而氧化鋅焙砂由于含鉛等雜質(zhì)成分高,沉銦所得銦富集渣渣量較大,降低了銦含量,若三價鐵離子還原不徹底,富集渣中的鐵含量會升高。

3.低酸上清中的三價鐵離子采用鐵粉還原,為提高銦富集渣中銦品位和降低銦富集渣中鐵的含量,需過濾后再用鋅浮渣沉銦,鋅浮渣加入量由終點pH值控制。

4.低酸上清中的三價鐵離子采用鋅精礦還原,還原液用鋅浮渣沉銦,得到的銦富集渣含銦較高,高達3%,同時銦富集渣中的鐵含量也較低,低于2%;采用鋅精礦還原低酸上清中的三價鐵時,還原渣可看到明顯的單質(zhì)硫,由于還原渣量大,易帶走低酸上清中的銦,建議對還原渣洗滌;同理,也可開展對鐵粉還原渣洗滌,降低銦在還原步驟的損失。

5.綜上所述,氧化鋅低酸上清經(jīng)鐵粉還原,再采用鋅浮渣沉銦工藝對提高銦富集渣品位和降低銦損失效果更為明顯。

[1] 馬立明,馬運柱.株冶銦富集工藝的改進及應(yīng)用研究[J].礦冶工程,2003,23(2):59-62.

[2] 李治國,姜洪波,李秀艷.從硫酸銦溶液中富集銦兩種工藝的比較[J].中國有色冶金,2007,(1):61-63.

[3] 馮同春,楊斌,戴永年,等.銦的生產(chǎn)技術(shù)進展及產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀[J].冶金叢刊,2007,168(2):42-46.

[4] 張啟運,徐克敏.銦化學手冊[M].北京:北京大學出版社, 2005.

[5] 周令治,鄒家言.稀散金屬手冊[M].長沙:中南工業(yè)大學出版社,1993.

Sinking Indium by Zinc Dross or Zinc Oxide Calcines after the Reduction Process in Low Acid Leaching Solution of Zinc Oxide

LIN Wen-jun
(Zhuzhou S melter Group Co.Ltd,Zhuzhou412004,China)

Aiming at the problems of large drag quantity,low grade of indium and high impurity content in the indium enrichment section of a certain company,we conduct series of experiments including sinking indium directly by zinc dross in low acid leaching and sinking indium by zinc dross and zinc oxide calcines after the reduction process in low acid leaching.The results show that sinking indium directly by zinc dross in low acid leaching and sinking indium by zinc oxide calcines after the reduction process cause the issues of large drag quantity,low grade of indium and filtering difficulty while sinking indium by zinc dross after the reduction process in low acid leaching resolves the above problems and keeps the indium grade of the drag above 2.5%and impurity content low.

low acid leaching;reduction;zinc dross;zinc oxide calcine;indium sinking;indium enrichment drag

TF111.14

A

1003-5540(2012)02-0031-04

林文軍(1978-),男,工程師,碩士,主要從事有色選冶工藝、新產(chǎn)品開發(fā)、資源綜合利用和科研管理工作。

2012-03-02