張紅武 ，楊毅 ，王曉東 ，盧拴倉 ，沈巖

（1.西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710065；2.武漢旻宇科技有限公司，湖北 武漢 430072）

水分在線檢測儀在黑索今連續(xù)干燥工藝中的應(yīng)用研究

張紅武1，楊毅1，王曉東1，盧拴倉1，沈巖2

（1.西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710065；2.武漢旻宇科技有限公司，湖北 武漢 430072）

采用近紅外水分在線測量裝置（簡稱為水分儀）對黑索今連續(xù)干燥工藝系統(tǒng)中黑索今的含水量進(jìn)行了在線實(shí)時(shí)檢測。闡述了該水分儀的組成和原理以及裝置調(diào)試和標(biāo)定的方法步驟結(jié)果，給出了該水分儀在黑索今連續(xù)干燥工藝過程中的實(shí)際應(yīng)用、檢測數(shù)據(jù)及結(jié)果分析。試驗(yàn)證明，該水分儀在黑索今連續(xù)干燥工藝系統(tǒng)中，在線實(shí)時(shí)測量黑索今低水分段的含水量是可行的。

黑索今；水分儀；近紅外；水分測量

黑索今代號為RDX，化學(xué)名為1，3，5－三硝基－1，3，5－三氮雜環(huán)己烷， 分子式為 C3H6N6O6，分子量為 222.1，密度為 1.816 g／cm3，系白色斜方晶體，不吸濕，常溫下不揮發(fā)，是一種很重要的硝胺類炸藥。黑索今既可用作火藥的高能組分，也可用于很多需要高爆炸能量的混合炸藥中［1］。

黑索今由于其化學(xué)穩(wěn)定性好，爆炸強(qiáng)度大，因此國內(nèi)外都在積極地探索黑索今的研制加工工藝以及研究改善其產(chǎn)品性能的方法。當(dāng)前，我國兵工行業(yè)的黑索今過濾、干燥等加工工藝設(shè)備幾乎都是間斷式操作，并且在其干燥工藝完成后無法及時(shí)知道黑索今的含水量，必須將干燥后的黑索今取樣送檢才能獲知其含水量，據(jù)此來判斷經(jīng)過干燥工藝后的黑索今的含水量是否符合技術(shù)指標(biāo)的要求。而今，西安近代化學(xué)研究所的科研人員經(jīng)過努力，已經(jīng)研制出一套黑索今連續(xù)干燥的小試工藝裝置，并且采用美國PSC公司研制的MCT330型近紅外水分測量儀對黑索今的含水量實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)檢測。

1 水分儀的工作原理

目前市場上測量水分的儀器種類繁多，按測量方式分，有在線實(shí)時(shí)檢測的和取樣離線測量的，按原理分，有烘箱法測水分的和紅外線測水分的等［3］。

本工藝過程中采用的MCT330型水分測量裝置就是一款由美國PSC公司研制的利用近紅外方式在線實(shí)時(shí)檢測型的儀器。

水分子中的O－H鍵能在特定的波長里吸收近紅外線輻射的能量。MCT330型近紅外水分測量裝置正是利用這一特定的化學(xué)結(jié)構(gòu)對固定的近紅外線波長特定的吸收率的原理來測定產(chǎn)品的含水量，其測量精度可達(dá)到千分之一。該近紅外水分測量裝置由近紅外光源燈和一個(gè)配有若干個(gè)紅外濾光片的轉(zhuǎn)輪來共同產(chǎn)生這些吸收波長和其它幾種非吸收波長的光。這些被過濾的光束交替地從產(chǎn)品表面反射到裝置內(nèi)部的光學(xué)組件，再經(jīng)過PdS探測器轉(zhuǎn)換成電子脈沖，然后按照一定的算法比率計(jì)算出正比例的水分含量值，這個(gè)含量值再通過零點(diǎn)和跨度的校正，最終變換成被測產(chǎn)品的真正水分含量數(shù)［2］。

2 水分儀的基本組成

MCT330型近紅外水分測量裝置主要由測試探頭和主機(jī)兩大部分組成。測試探頭部分由近紅外光源燈、濾光片輪、濾光片輪驅(qū)動(dòng)馬達(dá)、進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換的PbS探測器和相關(guān)電路組成，主要完成黑索今水分信號的采集并通過線纜傳送給主機(jī)。主機(jī)部分由放大器、中央處理器、模擬和串行通訊電路以及顯示屏等部件組成，主要完成采集信號的分析運(yùn)算處理并在屏幕上實(shí)時(shí)顯示出來［2］。

3 水分儀的調(diào)試標(biāo)定

在黑索今連續(xù)干燥工藝過程中，利用水分儀進(jìn)行水分在線測量時(shí)，首先要對水分儀進(jìn)行調(diào)試和標(biāo)定。

3.1 總的原則

針對不同的物質(zhì)做不同的調(diào)試和標(biāo)定，針對同一種物質(zhì)需要著重觀測的不同水分段做不同的調(diào)試和標(biāo)定，不同水分段一般可分為0.01%至1% （低水分段），1%至6%左右 （小水分段），6% 以上（大水分段）。

3.2 具體步驟

3.2.1 調(diào)試濾光片

針對黑索今連續(xù)干燥工藝系統(tǒng)中重點(diǎn)要觀測的水分段，先做好樣品，該樣品所含的水分量要求位于重點(diǎn)要觀測的水分段之內(nèi)。

將上述預(yù)先配制好的黑索今樣品用塑料托盤盛裝，放在水分儀的鏡頭下方20 cm處，樣品的厚度要大于5 mm，直徑要大于鏡頭筒罩的直徑。

預(yù)先拆開機(jī)器外殼，在機(jī)器敞開狀態(tài)下，慢慢微調(diào)濾光輪，使機(jī)器在“診斷”菜單下所顯示的內(nèi)部電壓與外部電壓之比約為2∶3（主要查看F1項(xiàng)），然后裝上機(jī)器外殼，在機(jī)器封閉狀態(tài)下，再觀察內(nèi)部電壓與外部電壓之比。有時(shí)，機(jī)器封閉狀態(tài)時(shí)比機(jī)器敞開狀態(tài)時(shí)內(nèi)部電壓與外部電壓之比稍微有所變化，若差別變化太大，就需要拆蓋重調(diào)。總之，反復(fù)進(jìn)行以上微調(diào)過程，使機(jī)器在封閉狀態(tài)下，所顯示的內(nèi)部電壓與外部電壓最終之比約為2∶3。

該水分儀在調(diào)試過程完成后，機(jī)器在“診斷”菜單下顯示F1項(xiàng)的外部電壓為8.28伏，內(nèi)部電壓為5.46伏，這一結(jié)果符合其內(nèi)部電壓與外部電壓之比約為2∶3的要求。

3.2.2 進(jìn)行樣品標(biāo)定

首先制備3至6份在重點(diǎn)要觀測的水分段范圍之內(nèi)的含不同水分值的黑索今樣品。各水分值力求均勻分布，避免集中扎堆現(xiàn)象出現(xiàn)。

標(biāo)定開始時(shí)，預(yù)先選擇一個(gè)記錄代碼段 （如CODE 1），在此代碼段中進(jìn)行標(biāo)定。先設(shè)置起始零點(diǎn)、起始跨度和起始阻尼。一般在低水分段標(biāo)定時(shí)，起始零點(diǎn)、起始跨度和起始阻尼可設(shè)為0，5（或者5至8左右）和2；在小水分段標(biāo)定時(shí)，起始零點(diǎn)、起始跨度和起始阻尼可設(shè)為0，8至10左右和2；在大水分段標(biāo)定時(shí)，起始零點(diǎn)、起始跨度和起始阻尼則可設(shè)置為0（或默認(rèn)為－20），15至25左右和1至2。

所有樣品標(biāo)定完成后，按下“計(jì)算”按鈕，機(jī)器會(huì)自動(dòng)計(jì)算出CC值、SE值、新的零點(diǎn)、新的跨度以及阻尼值（其中，理論上CC值越接近于 1越完美，理論上SE值越小越完美，且不能超過 0.5為好）。接著按下“保存”按鈕，將以上標(biāo)定結(jié)果保存在預(yù)先選擇的記錄代碼段 （如CODE 1）中。

將水分儀畫面退回到主測試界面中，然后用前面用來標(biāo)定的那3至6份標(biāo)定樣品進(jìn)行標(biāo)定后的復(fù)查驗(yàn)證。復(fù)查時(shí)將每個(gè)樣品放置在儀器鏡頭下，稍等顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后即可記錄，也可按下“平均”鍵求取該樣品此時(shí)含水量的平均讀數(shù)，記錄為（平均）復(fù)驗(yàn)值，同時(shí)儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差值。

將以上的（平均）復(fù)檢值與先前的送檢分析值一一對應(yīng)比較，若整體誤差在允許的誤差范圍之內(nèi)，則此次標(biāo)定成功完成。否則，就要重新進(jìn)行樣品的標(biāo)定。

綜上所述，該水分儀對于黑索今標(biāo)定的結(jié)果見表1和表2。

表1 黑索今樣品低水分段實(shí)際標(biāo)定數(shù)據(jù)

表2 黑索今樣品中小水分段實(shí)際標(biāo)定數(shù)據(jù)

從表1和表2可以看出，該水分儀分別進(jìn)行黑索今樣品低水分段和中小水分段的標(biāo)定之后，其樣品水分復(fù)檢值與對應(yīng)樣品送檢值的差值，在容許的誤差范圍之內(nèi)，且其CC值均接近于1，SE值均小于0.5，說明此標(biāo)定符合要求，能夠使用。

4 實(shí)時(shí)在線測量

黑索今連續(xù)干燥工藝系統(tǒng)的技術(shù)指標(biāo)之一是：黑索今連續(xù)干燥產(chǎn)品水分≤0.1%，結(jié)合此工藝系統(tǒng)的具體情況和工藝要求，決定將MCT330水分在線檢測儀安裝在黑索今干燥環(huán)節(jié)的特定區(qū)域位置，其多次檢測的含水量數(shù)據(jù)記錄如表3所示。

表3 黑索今水分的實(shí)時(shí)測量數(shù)值

從表3中可以看出，將水分儀安裝在黑索今干燥環(huán)節(jié)的某一特定區(qū)域位置時(shí)，該水分儀在線實(shí)時(shí)檢測出的黑索今含水量就已經(jīng)≤ 0.1%，再經(jīng)過完整干燥環(huán)節(jié)后的黑索今的含水值達(dá)到了樣品送檢值0.03%～0.02%，滿足預(yù)期的設(shè)計(jì)工藝技術(shù)指標(biāo)。

5 結(jié)論

（1）MCT330型近紅外水分測量裝置經(jīng)過準(zhǔn)確的調(diào)試和標(biāo)定后，成功應(yīng)用于黑索今連續(xù)干燥工藝中，實(shí)現(xiàn)了黑索今含水量的在線實(shí)時(shí)檢測。

（2）通過水分儀在線檢測證明，黑索今連續(xù)干燥工藝系統(tǒng)達(dá)到了黑索今連續(xù)干燥產(chǎn)品水分≤0.1%這一預(yù)期的設(shè)計(jì)技術(shù)指標(biāo)，符合工藝性能的要求。

［1］任務(wù)正，王澤山.火炸藥理論與實(shí)踐［M］.北京：中國北方化學(xué)工業(yè)總公司，2001：185－186.

［2］MCT330型近紅外水分測量裝置操作手冊［M］.PSC公司，2010.

［3］中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì).JB/T 6237.7-2008 中國標(biāo)準(zhǔn)書號［S］.

10.3969／j.issn.1007－2217.2012.01.009

2011－10-22