李 慧，陳少雄，杜阿朋，吳志華

(國家林業(yè)局 桉樹研究開發(fā)中心，廣東 湛江 524022)

塊狀控釋肥養(yǎng)分釋放特性及緩釋效果研究

李 慧，陳少雄，杜阿朋，吳志華

(國家林業(yè)局 桉樹研究開發(fā)中心，廣東 湛江 524022)

采用淋溶和水浸兩種方式研究了相同原料配方的塊狀肥和粒狀肥的N P K的釋放特性及其緩釋效果。用一級動力學方程，拋物線擴散方程和Elovich方程對它們釋放養(yǎng)分的行為進行擬合，結果顯示一級動力學方程對于塊狀肥料的擬合效果最好，其擬合度大多可達0.95以上，而Elovich方程對粒狀肥料的擬合效果較好。并以浸提液中的 P釋放濃度為指標分階段進行比較,結果顯示不同外形設計和不同質(zhì)量的肥料之間均有不同程度的差異,其中塊狀肥和對照組中的粒狀肥之間差異顯著。另外，利用擬合方程計算肥料中的P在第1天和第28天的釋放率，與國標進行對比，檢驗所有肥料的緩釋性，實驗結果顯示緩釋性均達到國標要求。其中無孔塊狀肥料相對于粒狀肥料在第1天和第28天的溶出率分別減少了46.02%和6.30%，有孔塊狀肥料相對粒狀肥料分別減少了36.92%和10.92%，緩釋效果顯著。結合苗木需肥的實際情況，在本研究中，最終選六號肥為最佳肥料。

塊狀控釋肥；釋放特性；粒狀肥；淋溶法；擬合度

肥料在作物生產(chǎn)中占有非常重要的地位, 是農(nóng)民生產(chǎn)性投資中最大的物資性投資[1]。然而在中國化肥施用過量資源浪費嚴重，水體和大氣污染嚴重[2]。全國化肥網(wǎng)及南京土壤所研究表明我國氮肥當季利用率僅為30%～35%，P肥為10%～30%，K肥為40%～60%[3]，一次性施肥和追肥的利用率則會更低。發(fā)達國家的氮肥當季利肥率通常要高于我國10～15個百分點，在歐洲，氮素養(yǎng)分利用高達70%。之所以會有如此大的差距究其原因一方面是由于在我國肥料的養(yǎng)分釋放速度太快,加快土壤微生物對肥料的分解[4]而作物又來不及吸收，因此損失嚴重，另一方面是由于我國的養(yǎng)分預算管理不到位，因此減緩肥料的溶解和釋放速度以及對作物需肥規(guī)律的探究已成為提高我國作物肥料利用率的有效途徑[5]。

世界上最早研究緩控釋肥的國家是美國，包膜材料以硫包膜尿素(SCU)、包硫氯化鉀(SCK)、包硫磷酸二銨(SCP)等為主[6]，隨后日本和歐洲一些國家效仿美國從事緩釋肥研究［7］其中日本以高分子包膜肥料為主,歐洲各國側重于微溶性含氮化合物緩釋肥料的研究[8]。我國研發(fā)緩釋肥也有30多年的歷史，但發(fā)展速度較慢,研發(fā)水平也較低[9]。自從包膜肥誕生以來人們就一直致力于包膜材料的研究，苗曉杰[10]對目前的包膜材料進行了概括。與此同時，幾乎和緩控釋肥生產(chǎn)同步,人們即開始致力于控釋肥控釋性能評價方法的研究。1962年Oertli和Lunt[11-12]首先測定養(yǎng)分溶出率,開創(chuàng)了這方面研究的先河。隨后,許多學者例如Holcomb 等[13-17]都在這方面進行了探索，并對釋放機理給予詳細的闡述。

包膜緩控釋肥也有其自身的弊端，諸如由于包膜控釋材料或控釋制作工藝復雜，成本昂貴，所以大部分僅應用于經(jīng)濟價值較高的花卉、蔬菜、草皮等生產(chǎn)，而且種類單一，以緩釋氮肥為主，并且只強調(diào)了緩釋而忽略了促釋，真正意義上與作物需肥規(guī)律同步釋放[18]的控釋肥很少，農(nóng)民在施肥時用量把握不到位，另外大部分包膜材料的分解性能不好，在施入土壤之后很容易造成土壤理化性質(zhì)的改變等。針對以上問題，本研究將肥料制成塊狀，省去了傳統(tǒng)緩控釋肥需要包膜的程序以達到降低肥料成本，同時將肥料制成固定質(zhì)量的塊狀，實行一樹一肥，方便林農(nóng)生產(chǎn)，而且不會引起土壤性能的改變。本實驗對以制的相同養(yǎng)分含量的塊狀肥料與包膜粒狀肥料進行淋溶和水浸實驗，通過測定林溶液和浸提液中N、P、K的含量變化來了解肥料養(yǎng)分的釋放過程并比較比較各肥料的緩釋性能。

1 材料與方法

1.1 材料來源

本實驗種的塊狀肥料由廣東省廣寧縣華揚肥料廠協(xié)助制作，其配方和華揚肥料廠的粒狀包膜肥料相同。實驗制作塊狀肥料分為與有孔和無兩種，每種設有3種質(zhì)量250 g 、500 g、750 g。肥料都為長寬比為2∶1，其中500 g和750 g的長為14 cm，寬為7 cm，250 g的肥料長為10 cm,寬為5 cm。

表1 各種肥料對照?Table 1 Comparison of fertilizers

1.2 實驗方法

1.2.1 水浸法

將自制塊狀肥料樣品(250 g 500 g 750 g)及商品粒狀肥料(按照水肥比為20∶1[19]的比例浸入水中，其中肥料用網(wǎng)袋包起來，在水中靜置,溫度保持室溫,按照每隔3天取樣一次，等含量基本穩(wěn)定時再適當延長取樣時間，對浸提液進行養(yǎng)分測定，繪制養(yǎng)分釋放曲線。在測定時將浸提液稀釋100倍。該曲線的橫坐標是浸泡天數(shù)，縱坐標為浸提液中總N、P、K的含量。

1.2.2 淋溶法

用自制淋溶器(直徑110 mm,長250 mm的塑料管子和漏斗制成)在淋溶器的底部墊上脫脂棉和網(wǎng)子，將沙子洗干凈和肥料(都取750 g)一塊加入淋溶器中，肥料離淋溶柱底部50 mm距離淋溶柱上邊50～60 mm.，置于實驗室室溫條件下進行。分別于1、3、5，10、15……天淋水，每次淋水400 mL，澆水之后將淋溶柱頂端密封，防止水分蒸發(fā)，收集淋溶液，進行養(yǎng)分N、P、K濃度的測定，繪制分解曲線。測定養(yǎng)分含量時將淋溶液稀釋1000倍。

其N P用德國布朗-盧比公司生產(chǎn)的AA3流動分析儀測定，K 用德國耶拿公司ContraAA300測定。

1.3 動力學模型

動力學方程是描述陰陽離子在土壤中化學行為的重要手段[20]。目前應用較多的有以下幾種動力學模型[21]。

一級動力學方程：Y=Y0(1-e-kx)。 （1）拋物擴散方程：Y = Y0(K1X1/2+C)。 （2）Elovich方程：Y=a+blnX。 （3）式中：Y為X時間段內(nèi)水中養(yǎng)分釋放量； Y0為養(yǎng)分最大釋放量；X為釋放時間；K為表觀釋放速率常數(shù)； K1為相對擴散系數(shù)；C為常數(shù)；a為常數(shù)；b為與釋放速率相關的常數(shù)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用origins8.0對曲線進行擬合，spss11.0對實驗數(shù)據(jù)進行相關性分析，對不同肥料的不同釋放階段進行方差分析和多重比較。

2 結果與分析

在不同的時間，分別檢測包膜肥料濾液中養(yǎng)分質(zhì)量濃度的變化，可深入了解包膜緩釋肥料養(yǎng)分釋放的動態(tài)變化規(guī)律[22]。理論上講由于肥料的釋肥量取決于肥料中的養(yǎng)分含量的多少因此可以用動力學方程進行擬合，其目的就是了解肥料中養(yǎng)分的釋放行為，為以后和作物的需肥規(guī)律結合提供預測性的指導。

2.1 不同肥料的養(yǎng)分釋放曲線及動力學模型

2.1.1 養(yǎng)分釋放曲線

水浸法反應的是肥料養(yǎng)分釋放的累積變化過程，實驗中對浸泡液按時間順序取樣，測定不同時期浸提液中的養(yǎng)分含量，而淋溶法則可對每階段肥料養(yǎng)分釋放速率的變化表現(xiàn)的更加直觀，通過對林溶液不同時期的N P K的測定，可以看出不同時期養(yǎng)分具體釋放速率的情況，結果如圖1～6。

圖1 水浸法溶液中總N含量變化Fig. 1 Changing curves of total N content in leaching solution

圖2 水浸法溶液中總P含量曲線Fig. 2 Changing curves of total P content in extracting solution

圖3 水浸法溶液中的K含量Fig. 3 Changing curves of K content in extracting solution

圖4 淋溶液總N含量變化Fig. 4 Changing curves of total N content in leaching solution

圖5 淋溶液總P含量變化Fig. 5 Changing curves of total P content in leaching solution

以上圖1～圖3反應了肥料養(yǎng)分的累積釋放過程，從圖中可以看到，在整個實驗間段，對照組中的粒狀肥料的釋放量明顯高于其他塊狀肥料。塊狀肥料養(yǎng)分的釋放大體可以分為3階段：第1階段為快速釋放階段，其中大多塊狀肥是在前6天。第2階段為慢速釋放階段，塊狀肥是從第6天到第21天，第3階段為平衡階段。而粒狀肥在所作實驗的45天內(nèi)卻可以歸納為二個階段的第一階段也為快速釋放階段，此階段是在前3天，第2階段為可看做慢速釋放階段即從第3天到第45天。圖4～圖6反應了肥料養(yǎng)分瞬時的釋放能力，由圖可以看到，前五天內(nèi)粒狀的釋肥能力明顯高于個塊狀肥，但隨著時間的推移粒狀肥料的釋肥能力逐漸小于塊狀肥，最后幾乎接近零。從整個淋溶過程來看，肥料的釋放速率在前3天均呈現(xiàn)出急速下降，在第5天的時候往往又會有一定的回升，隨后所有肥料的N P K釋放率都逐漸降低，其原因可能是在前3天淋溶的養(yǎng)分表現(xiàn)為肥料表面養(yǎng)分的溶解，即通常所說的肥料的初級溶出率，等到肥料表面養(yǎng)分淋溶完成時，即表現(xiàn)為圖中第3天的低谷。接著進行淋溶是肥料內(nèi)部的養(yǎng)分借助水勢向外滲透，因此在圖中表現(xiàn)為釋放量會增加。但隨時間的增加，肥料由內(nèi)到外的滲透逐漸變得困難或者是由于養(yǎng)分的釋放趨于結束，所以后期的養(yǎng)分釋放量表現(xiàn)為成遞減趨勢。

圖6 淋溶液K的含量變化Fig. 6 Changing curves of K content in leaching solution

2.1.2 養(yǎng)分釋放動力學模型

從理論上講，由于控釋肥的釋氮量取決于肥料中氮素的多少，所以控釋肥在培養(yǎng)期間養(yǎng)分釋放曲線可以動力學方程來描述，這對了解肥料釋放過程有預測性作用，本文利用一級動力學方程、拋物擴散方程和Elovich方程對各肥料水浸法的釋放特性進行擬合。其中對各擬合方程進行相關性檢驗都達到極顯著水平，由表2可以看出，一級動力學方程對本實驗中的塊狀肥料的擬合度相對較高，其擬合優(yōu)度大部分可達0.95以上，而Elovich方程對于粒狀肥料的擬合度較高。

表2 水浸法N P K的各種釋放曲線擬合方程的相關參數(shù)?Table 2 Relation parameters of leaching N P K release fitting curve equations

根據(jù)一級動力學模型Y =Y0(1-e-kt)式中的K反應了養(yǎng)分的釋放速率，K值越大釋放速率越快，而Y0反應了肥料的最大釋放能力，但是在培養(yǎng)期間控釋肥及其配比溶出的養(yǎng)分可能以揮發(fā)或其他形式部分損失，所以養(yǎng)分的最大釋放量不可能達到理論最大值，Y0的大小可能是和肥料的外觀造型有一定的關系。

由此可以根據(jù)K值對塊狀肥料的釋放速率進行排序:

N的釋放速率大小順序Ⅲ＞Ⅰ＞Ⅱ＞Ⅳ＞Ⅴ＞Ⅵ；P的釋放速率大小順序Ⅰ＞Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅳ＞Ⅴ＞Ⅵ；K的釋放速率大小順序Ⅲ＞Ⅰ＞Ⅴ＞Ⅱ＞Ⅳ＞Ⅵ。

從上面的K值排序中不難發(fā)現(xiàn)N、P的肥料的釋放速率通常都滿足：有孔＞無孔，質(zhì)量小的＞質(zhì)量大的，說明不同造型和質(zhì)量塊的肥會對肥料養(yǎng)分釋放有由影響，而它們反應到本質(zhì)上是由于肥料的表面積與體積比對養(yǎng)分釋放有影響。

2.2 統(tǒng)計分析

本研究中以P為研究對象，根據(jù)前文的3階段理論，以前6天，6天～21天，21天以后的階段累積淋溶數(shù)據(jù)分別使用SPSS11.0對7種肥料的P釋放速率進行方差分析結果如下：

表3 各階段的方差分析?Table 3 Variance analysis of each stage

由表4可以看出，在第一階段肥料的釋放濃度大小順序為CK＞Ⅰ＞Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅴ＞Ⅳ＞Ⅵ；在第二階段釋放濃度的大小順序為Ⅵ＞Ⅴ＞Ⅳ＞Ⅱ＞Ⅲ＞CK＞Ⅰ；而在第三階段各肥釋放速率差異不明顯。在第一階段中Ⅰ＞Ⅱ，Ⅲ＞Ⅳ，Ⅴ＞Ⅵ，說明在釋放初期有孔肥料釋放率大于無孔的，在第二階段Ⅵ＞Ⅴ，Ⅳ＞Ⅲ，Ⅱ＞Ⅰ，說明在釋放中期無孔肥料的釋放率要大于有孔的。初期滿足Ⅰ＞Ⅲ＞Ⅴ，Ⅱ＞Ⅳ＞Ⅵ,說明質(zhì)量越大的肥料的釋放速率越低，到了中期滿足Ⅵ＞Ⅳ＞Ⅱ，Ⅴ＞Ⅲ＞Ⅰ,說明粒狀肥料普遍在前期釋放較快，中后期釋肥能力較弱，而塊狀肥正好相反，且肥料塊越大的肥料后期越有利于養(yǎng)分的釋放。

以6種塊狀肥料有孔和無孔和3種質(zhì)量為兩因素，對其進行多因素方差分析，結果顯示肥料的外觀造型和質(zhì)量的大小均會對肥料養(yǎng)分的釋放有顯著影響。

2.3 緩效性評價

肥料緩釋性的評價方法有很多，而且各評價的體系均不同，其中王小利[24]等人用肥料養(yǎng)分釋放80%的時間進行對比，釋放時間越長，緩釋性越好。而我國的緩釋肥國標也有其自身的一套評價體系。根據(jù)我國2009年9月1日制定的《緩釋肥料》國家標準緩釋肥料在25℃靜水中浸泡24小時初期養(yǎng)分釋放率小于15%,28天累積養(yǎng)分釋放率小于80%,實驗對磷進行抽查，通過測定肥料中磷的含量和浸提液中的含量，根據(jù)擬合式計算出1天和28天時的養(yǎng)分分解百分率如下：

表4 P的溶出率Table 4 Dissolution rate of P from different fertilizers with different release time

由表4可以看出，所有肥料的釋放均滿足緩釋肥國標，實驗中塊狀控釋肥24小時和28天的溶出率相對于對照組CK均有不同程度的減小，其中Ⅰ號肥料相對于CK分別減小了27.02%和8.86%，Ⅱ號肥料相對CK分別減少了38.99%和1.33%，Ⅲ號肥料相對于CK分別減小了35.22%和13.66%，Ⅳ號肥料相對于CK分別減小了41.83%和5.86%，Ⅴ號肥料相對于CK分別減小了48.51%和10.22%，Ⅵ 肥相對于CK分別減小了57.23%和11.70%。而無孔肥料相對于粒狀肥料24小時和28天的溶出率分別減少了46.02%和6.30%，于有孔肥料相對粒狀肥料24小時和28天的溶出率分別減少了36.92%和10.92%。各肥料釋放率24小時表現(xiàn)為粒狀＞有孔＞無孔，在28天時釋放率表現(xiàn)為粒狀＞無孔＞有孔，而整個過程中質(zhì)量越小的肥料釋放率愈大。這與上文通過建模常數(shù)排序和方差分析及多重比較排序的結果相一致。

3 結論與討論

(1)塊狀肥料養(yǎng)分的釋放特性基本滿足一級動力學方程，其N P K 的釋放趨勢基本一致，即釋放量在前期均是急速上升，然后緩慢上升至平穩(wěn)，而粒狀包膜肥在試驗階段滿足Elovich方程。根據(jù)Aharoni等[23]指出,如果實驗數(shù)據(jù)與Elovich方程具有較高的相關系數(shù),擴散過程是非均相的擴散過程,即此處包膜肥養(yǎng)分的釋放并不是簡單的一級反應,而是一個由反應速率和擴散因子綜合控制的過程。由此可以推斷二者在釋放機理上可能有所差別。

(2)對肥料養(yǎng)分的釋放率數(shù)據(jù)進行分析所有的塊狀肥料緩釋性均要好于粒狀，而有空和無孔的肥料往往在初期有孔的釋放量要大于無孔的，后期則相反。質(zhì)量大的在前期釋肥緩慢，后期要好于質(zhì)量小的，從表面上看是由于外觀以及質(zhì)量對肥料緩釋性有影響，但從其內(nèi)部原因分析在初期影響肥料釋放主要是肥料的表面積與體積比。無論是不同造型，還是不同質(zhì)量的肥料，或者是粒狀肥，在初期養(yǎng)分的釋放速率是與它自身的表面積與體積比成正比，即表面積/體積的值越大，肥料初期溶出率就越大，其原因可能是在前期的養(yǎng)分釋放主要是肥料表面的養(yǎng)分，表現(xiàn)為肥料的初級釋放，這時同樣質(zhì)量的肥料表面積越大，其釋放率也會越大，而在中后期肥料的養(yǎng)分釋放主要是靠上文所提到的滲透，即肥料內(nèi)部和外部的養(yǎng)分濃度差，此時初期釋放快的肥料其釋放速率就會低于前期釋放慢的肥料。因此肥料的釋放從表面上看是隨著時間的變化而變化的，但究其內(nèi)部原因是由于滲透壓造成，而滲透壓又取決于濃度差，所以肥料的整個釋放過是與肥料所處環(huán)境的養(yǎng)分濃度有著一定的關系，下圖以水浸法一號肥的P作為研究對象，以釋放率為縱坐標以溶液，可以看出肥料的釋放率是隨著濃度的增大而逐漸減小(見圖7)。

(3)由于目前各種控釋肥控釋材料、控釋途徑、控釋機理不同,而人們只是側重于對肥料緩釋性的研究，通過各種手段，肥料的緩釋性雖然有了很大程度上的改變，但是卻沒有和植物的需求達到同步，而這卻是要提高肥料利用的關鍵一步。因此至今沒有一個統(tǒng)一的、完善的、標準且切合實際情況的評價方法可供依循。大量的研究往往只注重肥料的整體緩釋效果，通常只是集中于肥料某個時間點的釋放量或釋放率進行研究，而忽略了肥料的釋放過程，即通常所說的只重視肥料的緩釋性，而忽略了與實際情況相結合，往往不能與植物需求規(guī)律滿足。通常植物在初期需肥量較少，而目前的肥料大多是在初期釋放較多，這樣往往會造成天旱時燒苗，而雨水充足是養(yǎng)分流失，最終導致肥料利用率低下。在中后期當植物大量需要肥料時許多肥料往往釋放不足，造成植物缺素，營養(yǎng)不良。

圖7 濃度與溶解率的關系Fig.7 Relation of concentration and dissolution rate

綜上所述，在選取肥料時不光要滿足緩釋性要求，還要結合此肥料的釋放過程，最好選擇初期溶出率想對較小，中后期釋放量較大的肥料，結合本研究，即最好的緩釋肥料為Ⅵ號塊狀肥料。

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Bulk controlled-release fertilizers’ nutrient release characteristics and sustained-release effect

LI hui,CHEN Shao хiong*,DU A peng,WU Zhi hua
(China Eucalypt Research Centre, Chinese Academy of Forestry, Zhanjiang 524022, Guangdong, China)

The leaching and eхtracting methods and were used to study N P K releasing characteristics and their sustained-release properties of bulk fertilizer and granular fertilizer，which were made of the same raw materials. The kinetic equation, Parabolic diffusion equation and Elovich equation were used to fit the element releasing processes. The results show the kinetic equation was the best one for matching the bulk fertilizer, its degree of fitting was more than 0.95, and the Elovich equation was more suitable for matching the granular fertilizer. Meanwhile, the release concentrations of P in different stages weere compared, the outcomes were that the fertilizers with different shape and quality had differences, the bulk fertilizer and the granular fertilizer in control group were significant different. In addition, the fitted equations of P were used to calculate the releasing rate of different fertilizer on the 1st and 28th day, the slow-releasing effects of all trial fertilizers reached the National Sustained-release Degree Standard. The non-porous bulk fertilizer’s dissolution rate reduced by 46.02% and 6.30%; compared in the 1stand 28th day granular fertilizer, the porous bulk fertilizer reduced by 36.92% and 10.92%, sustained-release effect was notable. Finally, fertilizer No.6 was selected as the best one of all trial controlled-release fertilizers after testing in the field.

bulk controlled-release fertilizer；sustained-release effect；granular fertilizer；leaching；degree of fitting；

S792.39;S714.8

A

1673-923X(2012)02-0049-07

2011-09-12

桉樹長效基肥(2008B021000037)；林業(yè)公益性行業(yè)科研專項“桉樹生態(tài)經(jīng)營及產(chǎn)業(yè)升級關鍵技術研究”(201104003)

李 慧(1984-)，男，碩士研究生，主要研究方向：桉樹肥料；E-mail；li.hui.cool.love@163.com；Tel:13729031218

陳少雄,研究員；E-mail: sхchen01@163.com

[本文編校:邱德勇]