姬長青

（河南濮陽油田總醫(yī)院，河南 濮陽 457001）

胃康膠囊的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

姬長青

（河南濮陽油田總醫(yī)院，河南 濮陽 457001）

目的研究制定胃康膠囊的制備工藝，建立胃康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用顯微鏡鑒別和薄層色譜（TCL）法，進(jìn)行對(duì)主要成分的定性鑒別。結(jié)果胃康膠囊制備方法合理，吳茱萸、三七、黃連薄層色譜鑒別重現(xiàn)性好。結(jié)論該制劑療效確切，制備工藝合理可行，薄層色譜法可用于本品的質(zhì)量控制，制劑質(zhì)量穩(wěn)定。

胃康；制劑；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

慢性胃炎主要包括淺表性胃炎和萎縮性胃炎，屬中醫(yī)“胃脘痛”、“胃痞”等范疇，屬慢性病多發(fā)病，西藥治療往往效果不佳，根據(jù)中醫(yī)科多年驗(yàn)證自制胃康膠囊。經(jīng)多年臨床使用對(duì)淺表性胃炎之肝胃不和、氣滯血瘀型、癥見胃脘部疼痛、飽脹、噯氣、乏力和吞酸、大便潛血效果佳[1-4]?，F(xiàn)介紹胃康膠囊的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定。

1 制備工藝

1.1 處方組成

甘松120g，三七90g，蒲黃54g，乳香54g，沒藥54g，海螵鞘66g，黃芪300g，白術(shù)（炒）90g，吳茱萸66g，黃連66g，浙貝母66g，玄明粉78g。

1.2 制備方法

首先將上述處方中各藥材進(jìn)行精選干凈。將以上處方中十二味中藥材，其中乳香、沒藥、海螵鞘、玄明粉、白術(shù)五味藥粉碎成細(xì)粉，過80目篩，備用；甘松、吳茱萸加水浸泡靜置2h后，用蒸餾法蒸餾6h提取揮發(fā)油；將提取的揮發(fā)油、藥渣及殘液另外放置備用。另外兩種藥材三七、浙貝母粉碎加工成粗粉過24目篩，加65%乙醇1500mL浸泡3h，然后回流提取進(jìn)行2次，每次2h左右，過濾，把2次濾液合并，回收乙醇并繼續(xù)濃縮至相對(duì)密度為1.30（80℃熱測(cè)）的清膏；回流后的藥渣與上述藥渣與殘液及方中其余藥物合并，加水5100mL煎煮三次，每次1.5h；合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度1.30（80℃熱測(cè)）的清膏，加入上述清膏與細(xì)粉，混勻，60℃烘干，粉碎成細(xì)粉過80目篩，制成顆粒。將上述揮發(fā)油加適量乙醇溶解后，噴入顆粒中，裝膠囊即得。每粒0.5g，口服，一次4～6粒，一日3次。

2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

2.1 性狀

本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕色粉末，氣微香，味咸，微苦。

2.2 鑒別

2.2.1 取本品內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察

不規(guī)則透明薄片，具細(xì)條紋。有淀粉粒，單粒圓形、半圓形或多角形，直徑4～30μm；復(fù)粒由2～10余分粒組成。草酸鈣簇晶可見，直徑10～25μm；偶有方晶。石細(xì)胞類圓形或長方形，胞腔大。

2.2.2 三七薄層鑒別

供試品溶液制備：取胃康膠囊的粉末6.2g于碘量瓶中，加純化水3.5mL使其潤濕，再加用純化水飽和的正丁醇溶液50mL于碘量瓶中，密塞，振搖15min，放置2.5h，離心，傾取上清液，加150mL以正丁醇飽和的水溶液，搖勻，放置2.5h，離心，取正丁醇層，水浴揮干；殘?jiān)蛹状?mL使溶解即得。

對(duì)照溶液制備：另取人參皂甙Rb1對(duì)照品、人參皂甙Re、人參皂甙Rg1及三七皂甙R1（對(duì)照品均由中國藥品生物制品檢定所提供），加甲醇制成每1mL各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。

鑒別方法：照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于鼓風(fēng)干燥箱中105℃加熱數(shù)分鐘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在于對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)。

2.2.3 吳茱萸薄層鑒別

供試品溶液制備：取該制劑粉末7g，加95%乙醇50mL，靜置35min，超聲分離30min，過濾即得。

對(duì)照品溶液制備：另取對(duì)照品吳茱萸次堿對(duì)照品0.2mg、吳茱萸堿1.5mg，各加95%乙1mL溶解作為對(duì)照品溶液。

鑒別方法：照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部，附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μL、對(duì)照品溶液吳茱萸次堿、吳茱萸堿各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-三乙醇胺（7∶3∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。結(jié)果供試品溶液色譜中各斑點(diǎn)分離較好，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

2.2.4 黃連薄層鑒別

供試品溶液制備：取該制劑粉末4.2g，加無水乙醇50mL，超聲提取20min，過濾，收取續(xù)濾液即得。

對(duì)照品溶液制備：另取黃連對(duì)照藥材0.25g，同法制成對(duì)照藥材溶液，作為對(duì)照藥材溶液。再取對(duì)照品鹽酸小檗堿0.5mg，加無水乙醇1mL溶解即得對(duì)照品溶液。

鑒別方法：照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μL、對(duì)照藥材溶、對(duì)照品溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）為展開劑，置用濃氨試液預(yù)飽和20min的層析缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在于對(duì)照品藥材、對(duì)照品鹽酸小蘗堿色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3 檢 查

應(yīng)符合《中國藥典》2010年版一部附錄膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定。

4 療效觀察

4.1 病例選擇

100例中68例，女性32例，年齡最小25歲，最大72歲，平均年齡53歲，病程最長5年以內(nèi)最長10年。主要癥狀是上腹脹滿不適，可伴有疼痛、乏力或泛酸，胃脘，燒灼，噯氣。本組患者全部經(jīng)胃鏡檢查，主要為慢性淺表性胃炎。

4.2 療效標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)慢性淺表性胃炎臨床癥狀結(jié)合胃鏡檢查作為評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。痊愈：臨床癥狀完全消失。包括胃脘部灼熱、疼痛、泛酸嘈雜、痞滿不舒、食欲減退等癥狀消失；胃鏡檢查黏膜充血、水腫、滲出全部消失，糜爛病灶消失。顯效：臨床癥狀明顯改善，癥狀部分消失；胃鏡檢查黏膜充血、水腫、滲出明顯好轉(zhuǎn)糜爛病灶縮小。有效：臨床癥狀有好轉(zhuǎn)，胃鏡檢查黏膜充血、水腫、滲出減輕。無效：臨床癥狀無明顯改善或改善較??；胃鏡檢查，胃黏膜糜爛病灶無改善。

5 結(jié) 果

治愈13例，顯效44例，有效34例，無效9例，總有效率為91%。

6 討 論

慢性胃炎病因復(fù)雜，反復(fù)發(fā)作，遷延難愈。方中吳茱萸辛、苦、溫散寒止疼，降逆止嘔 一則制黃連之苦寒，二則溫中理氣止痛，黃連清熱燥濕，瀉火解毒，用于濕熱痞滿，嘔吐疼酸，另外黃連還具有抗幽門螺桿菌作用。黃芪甘、微溫，益氣補(bǔ)虛，治療脾胃虛寒之胃脘痛。三七甘、微苦、溫，歸肝、胃經(jīng)，散瘀止血，消腫定痛。治療淺表性胃炎效果佳。該制劑工藝合理可行，采用薄層色譜法對(duì)主要成分定性鑒別控制質(zhì)量分離清晰、可行。

[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部).中國醫(yī)藥科技出版社,2010:(附錄ⅥB),34頁

[2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部).中國醫(yī)藥科技出版社,2010:11-285.

[3] 崔福德,龍曉英.藥劑學(xué)[M].7版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2007:323-345.

[4] 陳端生.福建省中醫(yī)病證診療常規(guī)[S].廈門:廈門大學(xué)出版社,

2006:118-119.

R282.710.3

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1671-8194（2013）11-0278-02