沈曉君,蔡廣知,貢濟(jì)宇
(長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué),吉林,長(zhǎng)春 130117)
銅是人體健康不可缺少的微量營(yíng)養(yǎng)素,對(duì)于血液、中樞神經(jīng)和免疫系統(tǒng),頭發(fā)、皮膚和骨骼組織以及腦、肝、心等臟器的發(fā)育和功能有重要影響。但人體攝入銅過(guò)量也會(huì)造成機(jī)體損傷,過(guò)量銅會(huì)使血紅蛋白變性,發(fā)生溶血性貧血等[1]。目前,一些常用中藥材如何首烏、白芍等中的銅元素含量已有報(bào)道[2]。柴胡作為吉林省的主要道地藥材,在國(guó)內(nèi)外都有較大影響,因此測(cè)定其中銅的含量,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。筆者選擇10個(gè)產(chǎn)地的柴胡藥材進(jìn)行測(cè)定,試圖建立一個(gè)簡(jiǎn)單可靠的檢測(cè)方法,為中藥中銅的監(jiān)控提供參考。
1.1 儀器與試藥 AA-6800原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司);火焰原子化器;箱式馬福爐(上海錦屏儀器儀表有限公司);AB-135-S型電子天平 (梅特勒-托利多儀器上海有限公司);硝酸(優(yōu)級(jí)純);銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/mL)由吉林省藥檢所提供;實(shí)驗(yàn)所用柴胡藥材均采自于吉林省各地區(qū),經(jīng)鑒定均為正品。
1.2 樣品預(yù)處理[3]取粉碎的柴胡粗粉1 g,精密稱定,至瓷坩堝中,于馬福爐中先低溫炭化至無(wú)煙,再550~600 ℃灰化5~6 h(如個(gè)別灰化不完全,加硝酸適量,與電熱板上低溫加熱,反復(fù)多次直至灰化完全),取出冷卻,加稀硝酸10 mL使溶解,轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于容量瓶中,并稀釋至刻度。
1.3 試驗(yàn)方法 將樣品溶液噴入原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定吸收度。
2.1 測(cè)定條件選擇 選擇檢測(cè)波長(zhǎng)324.7 nm,空氣流量13.5 L/min,乙炔流量2 L/min,狹縫寬0.5 nm,燈電流6 mA/10 mA,工作方式為吸收。采用單個(gè)因素試驗(yàn),依次考察最佳檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.2 回歸方程的測(cè)定 精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/mL)適量[5],用2%硝酸溶液稀釋,制成每1 mL含銅10 μg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液適量,用2%硝酸溶液制成每1 mL含銅0.2、0.6、1.0、1.4、1.8、2.2、2.6 μg的溶液,按照“1.3”方法,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:A=0.037 9C+0.002 8(C:μg/mL),相關(guān)系數(shù)r=0.999 7。
2.3 精密度和回收率 取6分制備好的樣品溶液測(cè)定,求出柴胡中銅的含量并做回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明儀器的精密度良好,銅的回收率為102.96%,RSD為2.22%。表明方法的準(zhǔn)確度良好,符合分析要求。
2.4 各樣品含量測(cè)定結(jié)果 長(zhǎng)白山34.88 μg/g,樺甸26.94 μg/g,柳河22.33 μg/g,左家25.47 μg/g,蛟河20.05 μg/g,集安33.89 μg/g,磐石31.76 μg/g,通化32.05 μg/g,敦化29.68 μg/g,長(zhǎng)白縣21.71 μg/g。
結(jié)果表明,10個(gè)產(chǎn)地柴胡中銅含量20.05~30.88 μg/g,其中產(chǎn)于蛟河的相對(duì)較少。相關(guān)法規(guī)規(guī)定:中藥飲片中銅含量應(yīng)≤20 g/g。結(jié)果表明10個(gè)產(chǎn)地的柴胡中銅含量均不合格。銅污染可能存在于種植、炮制等環(huán)節(jié),為進(jìn)一步明確銅元素的污染來(lái)源,應(yīng)對(duì)藥材種植區(qū)的土壤情況進(jìn)行分析。
本文采用了原子吸收光譜法測(cè)定銅含量的方法。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可作為中藥材中銅的含量測(cè)定方法。
[1]楊維東,劉潔生,彭喜春.微量元素銅與健康[M].武漢:華中科技大學(xué)出版社,2007:76.
[2]許正剛,閔運(yùn)江.同一品系及產(chǎn)區(qū)不同地段及樹(shù)齡茶葉中鉛銅含量的測(cè)定[J].皖西學(xué)院學(xué)報(bào),2009,25(5):45.
[3]周曉芬.火焰原子吸收光譜法測(cè)定奶類食品中銅鋅鐵錳[J].新疆有色金屬,2009(2):38.
[4]劉立行,齊娜.非完全消化—火焰原子吸收法測(cè)定糧食中微量元素[J].華南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006(1):50.
[5]胡繼學(xué),王法林.淺談中藥微量元素[J].吉林中醫(yī)藥,2003,23(10):46.