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污毛粗葉木果實中低極性化學成分GC—MS分析

2013-04-29 17:17:46程忠泉義祥輝譚冬明羅星曄劉賢賢楊丹
安徽農(nóng)學通報 2013年9期
關鍵詞:質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜

程忠泉 義祥輝  譚冬明  羅星曄  劉賢賢  楊丹

摘 要:采用溶劑提取法從污毛粗葉木果實中提取低極性化學成分,并用氣相色譜-質(zhì)譜儀對果實中的低極性化學成分進行分離和鑒定,同時用面積歸一法測定了各成分的相對百分含量。通過分析鑒定,確認了29種成分,占果實中低極性化學成分的82.57%,其主要成分為十六烷(6.63%)、二十碳五烯酸 (5.25%)、十八碳烷 (6.10%)、維生素E (7.61%)、硬脂酸甲酯(5.18%)。所鑒定的化合物多為該種植物中首次發(fā)現(xiàn),為污毛粗葉木的進一步開發(fā)利用提供了科學依據(jù)。

關鍵詞:污毛粗葉木果實;低極性化學成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

中圖分類號 Q949.781.1 文獻標識碼 B 文章編號 1007-7731(2013)09-26-03

污毛粗葉木(Lasianthus hartii)為茜草科(Rubiaceae)粗葉木屬(Lasianthus)植物。灌木,高約2m,小枝被散生小剛毛;葉對生,紙質(zhì),披針形至矩圓狀披針形,長8~13cm、寬2~3.5cm[1]。分布于廣西、廣東、福建等南方各省,生低海拔至中海拔山地林下。全株可入藥,用于治療肝炎、腎炎、風濕痹痛、類風濕性關節(jié)炎。粗葉木屬植物是熱帶原始林下優(yōu)勢灌木植物,該屬是茜草科的一個大屬,約有180種,以熱帶亞洲為分布和多樣化中心,間斷分布在熱帶亞洲和東亞、熱帶非洲、熱帶美洲和澳大利亞[2]。粗葉木屬文獻涉及該屬植物分類、地理分布[3-5]。至今為止,已探明該屬植物的化學成分主要涉及倍半萜內(nèi)酯、異東莨菪素、車葉草苷、蒽醌等[6-10]。

污毛粗葉木果實綠色,成熟為紫色,微甜稍澀,直徑約10mm。但到目前為止,尚無對污毛粗葉木化學成分進行研究的報道。為探明該植物中的活性成分,開發(fā)利用民族藥資源,本文以污毛粗葉木果實為研究對象,采用溶劑提取方法從中提取低極性部分,并利用GC-MS聯(lián)用技術分析其中的化學成分,為進一步探明污毛粗葉木植物的化學成分及其活性研究提供科學依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料 污毛粗葉木果實于2011年10月采自廣西桂林九屋,并經(jīng)廣西師范大學唐紹清教授鑒定為茜草科(Rubiaceae)粗葉木屬植物污毛粗葉木,其果實成熟為紅色至紫色,微甜稍澀,直徑6~8mm,新鮮的材料于室溫下陰干備用。樣本存放于桂林師范高等專科學?;瘜W與工程技術系博士科研室。

1.2 提取 稱取污毛粗葉木干燥果實20g,置于250mL單口瓶中,用丙酮超聲回流方法提取3次,每次30min,合并提取液,濃縮回收溶劑,浸膏懸浮于水,乙醚萃取2次,每次30mL,乙醚層用無水碳酸鈉干燥,濃縮得浸膏0.5g,取1mL污毛粗葉木果實揮發(fā)油,用1mL正己烷溶解,溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾作為樣品供試液。

1.3 儀器及條件 儀器氣相色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用儀 (島津QP2010,日本島津公司);氣相色譜條件:石英毛細管柱Rtx-1MS,30mm×0.25mm×0.25μm;升溫程序:從40℃開始,保持1min,以10℃/min升到250℃,保持35min;進樣量:1μL;分流比為1∶40;載氣為He;柱流量:1.0mL/min;進樣口溫度:250℃。質(zhì)譜條件:EI源;電離電壓:70eV;離子源溫度:200℃;掃描范圍:20~500amu;質(zhì)譜庫NIST27和NIST147。

樣品定性、定量分析方法:對得到的總離子流圖中各峰進行質(zhì)譜掃描,得到相應各峰質(zhì)譜圖,與Nist27、Nist147數(shù)據(jù)庫標準物質(zhì)質(zhì)譜圖進行對比分析,并參考相關文獻,確認污毛粗葉木果實揮發(fā)油中各組分的化學結構,用峰面積歸一化法計算出各組分在揮發(fā)油中的相對百分含量。

2 結果與討論

經(jīng)GC-MS分析,從污毛粗葉木果實低極性部分中共分離出42個化合物,鑒定了其中的29個,占峰面積的82.57%(見表1)。已鑒定的成分中,脂肪烴及酯共23個,占所鑒定化合物數(shù)量的的79.31%,是污毛粗葉木果實低極性化合物主要成分;另外含量較大的有生育酚、谷甾醇、豆甾醇、維生素E等。含量較高的是確認了的29種成分,占果實中低極性化學成分的82.57%,其主要成分為十六烷(6.63%)、二十碳五烯酸(5.25%)、十八碳烷(6.10%)、維生素E(7.61%)、硬脂酸甲酯(5.18%)。

已有文獻記載污毛粗葉木根、枝、葉可供藥用,有行血、止血、止痛功效,用于治療黃疸、乳癰、牙痛,而對污毛粗葉木果實尚未進行過化學成分的研究。本文首次分析了污毛粗葉木果實的揮發(fā)油化學組成,結果表明,污毛粗葉木果實揮發(fā)油中富含脂肪烴及酯、維生素E等成分,所鑒定的化合物多為該種植物中首次發(fā)現(xiàn),可為污毛粗葉木資源的開發(fā)利用、化學成分和活性研究提供科學依據(jù)。

參考文獻

[1]廣西中藥資源普查辦公室. 廣西中藥資源名錄[M].南寧:廣西民族出版社,1993:203.

[2]朱華.東亞粗葉木屬(茜草科)植物的分布及其生物地理意義[J].云南植物研究,2008,30(3):308-314.

[3]朱華.中國粗葉木屬(茜草科)的植物地理研究[J].廣西植物,1995,15(4):307-318.

[4]朱華.中國粗葉木屬(茜草科)植物的分類研究[J].植物分類學報,1994,32 (1):49-81.

[5]羅獻瑞.中國茜草科資料(三) [J].華南植物學報,1993,(試刊II):1-17.

[6]李斌,賴學文,徐向紅,等.長尾粗葉木根中一個新蒽(下轉(zhuǎn)43頁)醌的分離[J].藥學學報,2007,42(5):502-504.

[7]Li B, Zhang DM, Luo Y M, et al. 2006. Three new and anti-tumor an-thraquinone glycosides from Lasianthus acuminatissimus merr [J]. Chem Pharm Bull, 54(3):297-300.

[8]李斌,萬慧芳,賴學文,等. HPLC法測定江西省3種粗葉木藥材中車葉草苷的含量[J].中國臨床藥學雜志,2009,18 (1):32-34.

[9]李斌,張東明,羅永明.長尾粗葉木根一個新倍半萜內(nèi)酯的分離[J].藥學學報,2006,41(5):426-430.

[10]李斌,張東明,羅永明.長尾粗葉木根化學成分的研究[J].中國中藥雜志,2006,31(2):133-135. (責編:陶學軍)

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