施小威

摘 要：石油樹脂加氫裝置主要用于催化劑的篩選、評價，具有自動化程度高，操作簡便，運(yùn)行穩(wěn)定和安全可靠等的特點(diǎn)。本文對該加氫用裝置的主要技術(shù)指標(biāo)、工藝流程進(jìn)行了介紹，并利用該裝置對C9芳香烴石油樹脂進(jìn)行加氫研究，篩選出了適合的催化劑，得到高質(zhì)量的氫化石油樹脂，并且對于加氫過程中裝置存在的常見問題進(jìn)行了分析處理。

關(guān)鍵詞：石油樹脂； 加氫； 裝置

中圖分類號：TQ326.82 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-3315（2013）06-180-002

石油樹脂加氫裝置屬氣-液-固反應(yīng)中壓微型反應(yīng)試驗裝置，主要用于氣液反應(yīng)的本征動力學(xué)研究、反應(yīng)條件的探索、催化劑的篩選和評定條件實驗。反應(yīng)器為不銹鋼固定床反應(yīng)器，三段控溫反應(yīng)爐，一體式預(yù)熱混合器，該裝置采用先進(jìn)的恒溫區(qū)技術(shù)，較大幅度地提高了實際控溫精度。

1.裝置概述

裝置的主要技術(shù)指標(biāo)[1]：

裝置設(shè)有兩條氣體原料流路和一條液體原料流路。氣體原料經(jīng)減壓閥調(diào)節(jié)壓力后通過質(zhì)量流量控制器調(diào)節(jié)控制和測量流量，進(jìn)入汽化混合器。液體原料由高精度微量計量泵輸送并調(diào)節(jié)流量，經(jīng)汽化混合器汽化并與氣體原料混合，進(jìn)入反應(yīng)器床層，在一定條件下連續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)。反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝和氣液分離器進(jìn)行氣液分離，液相產(chǎn)物進(jìn)入液體收集罐收集，以備進(jìn)行離線分析。氣相產(chǎn)物經(jīng)背壓閥后經(jīng)濕式流量計計量后放空。在試驗過程中，整個系統(tǒng)的壓力穩(wěn)定，由氣體流路中的減壓閥和反應(yīng)器后的背壓閥給予保證。

2.裝置的流程

2.1進(jìn)氫系統(tǒng)

2.2進(jìn)液系統(tǒng)

進(jìn)液系統(tǒng)由過濾器（F-3）、進(jìn)料泵（P-1）、三通閥（3BV-1）及單向閥（CK-2）組成。原料經(jīng)過濾器過濾后用泵增壓，由3BV-1決定進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)或回流。

2.3反應(yīng)及分離系統(tǒng)

3.加氫裝置的應(yīng)用

3.1加氫試驗

將C9芳香烴石油樹脂溶于加氫溶劑中，在負(fù)載在氧化鋁上的鎳催化劑存在條件下，升溫，通入氫氣分別進(jìn)行加氫反應(yīng)[2、3]。反應(yīng)溫度一般為250-300℃，壓力3-10MPa，粗產(chǎn)物經(jīng)蒸餾回收溶劑后得到氫化石油樹脂產(chǎn)品[4]。

3.2加氫前后性能指標(biāo)比較

C9石油樹脂在Ni基多相金屬催化劑[5]存在條件下，原料濃度為20%，加氫催化的條件為：溫度：260℃，壓力：5.0MPa，空速：0.25h-1，氫油比：600：1。加氫前后性能如表2。

3.3問題分析及處理

（1）泵不打量。泵不打量在試驗中是常見的故障。試驗進(jìn)行中我們發(fā)現(xiàn)這種情況時，首先想到的是察看泵的進(jìn)液缸是否進(jìn)氣，解決的辦法是將三通閥3BV-1關(guān)閉，排掉進(jìn)液缸里的空氣。接著發(fā)現(xiàn)進(jìn)液缸里沒有進(jìn)氣，將三通閥3BV-1給到放空狀態(tài)，觀察到有液體排出，初步判斷是泵的系統(tǒng)有局部堵塞，于是聯(lián)系專業(yè)人員到場修理。

專業(yè)人員到場后首先觀察異?，F(xiàn)象，判斷為局部堵塞，維修員將泵出入單向閥卸下用酒精清洗，重新安裝后恢復(fù)了正常，裝置運(yùn)行平穩(wěn)。

（2）質(zhì)量流量計讀數(shù)不穩(wěn)。

試驗進(jìn)行中發(fā)現(xiàn)質(zhì)量流量計讀數(shù)不穩(wěn)，于是想到的是觀察裝置的壓力表（PT-1～4）看是否有較大的壓差，從而來判斷是否存在管道、預(yù)熱器或反應(yīng)器堵塞現(xiàn)象。檢查后發(fā)現(xiàn)并無較大壓差，則判斷是質(zhì)量流量控制器出現(xiàn)故障，于是停止試驗，請專業(yè)人員進(jìn)行修理。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃榮榮，馬江權(quán)，周凱等.一種氫化C5/C9共聚石油樹脂的制備方法：中國，200610097805.8[P].2006-11-14

[2]Haluska， et al.Hydrogenation process for hydrocarbon resins[P].2004-6-29.US： 6，755，963

[3]張艷松，馬江權(quán)，陸敏等.淺色C9芳烴石油樹脂的合成與改性[J]江蘇工業(yè)學(xué)院學(xué)報，2007，19（2）：15-18

[4]Okazaki，et al.Process for producing hydrogenated C9 petroleum resin and hydrogenated C9 petroleum resin obtained by the process[P]. 2002-10-1.US： 6，458，902

[5]王金紅，涂偉萍，廖東亮等.C9石油樹脂的研究進(jìn)展[J]涂料工業(yè)，2002，10：29-32