梁紹成　劉君超　趙智峰　徐驅(qū)霧　陳嘉聰　王曉暢

摘要：采用微波消解技術(shù)，將動物源食品樣品用硝酸-過氧化氫在按照微波消解程序消解約30min后，用全譜直讀ICP-OES同時測定食品中的鉛、鎘、砷、汞，方法的檢測限為0.0012-0.020μg/mL，該方法的回收率和精密度分別為93.9%-106.7%和0.74%-3.36%，對實(shí)際樣品檢測結(jié)果較為滿意。該方法快速簡便，可用于動物源食品中鉛、鎘、砷、汞的檢驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 微波消解 動物源食品 鉛 鎘 砷 汞

中圖分類號：TS272.7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2013）10-0018-02動物源性食品主要包括各種家畜家禽的肉、內(nèi)臟及其制品，其質(zhì)量好壞關(guān)系到人們的身體健康，鉛、砷、汞、鎘等重金屬元素是動物源性食品中主要的有毒元素，世界各國尤其是西方發(fā)達(dá)國家非常重視，包括我國在內(nèi)都制定了相當(dāng)嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

食品中的重金屬檢測方法較多，包括石墨爐原子吸收法[1-2]、比色法[3]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[4]、熒光光譜法[5]，這些方法存在檢測種類不全等問題，對動物源食品中的重金屬同時檢測的方法少有報(bào)道，因此，應(yīng)用ICP-OES同時測定動物源食品中的鉛、鎘、砷、汞具有實(shí)際意義。由于ICP6300特有的CID檢測器與水平置炬端視技術(shù)相結(jié)合，使儀器增加了取樣信號量，分析能力得到提高。微波高壓密閉消解樣品，能安全快速處理樣品，且樣品中的成分不容易損失。本文采用微波消解-ICP-OES法同時測定各類動物源性食品中的鉛、鎘、砷、汞，該方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確，能適用于動物源食品中重金屬的檢測。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

ICP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國Thermo Scientific），CID檢測器，石英同心霧化器； MARS-5 微波消解儀 （配XP1500高壓消解罐），美國CEM公司；超純水（18.2MΩ.cm）；濃硝酸（G.R）；30%過氧化氫（G.R）；鉛、砷、汞、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml），國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 儀器條件

RF發(fā)射功率1150w，輔助氣流量0.5L/min，霧化氣壓力0.18MPa，冷卻氣流速16L/min，樣品清洗時間20s，泵穩(wěn)定時間5s，短波積分時間15s，長波積分時間5s，觀測方式：水平觀測，蠕動泵轉(zhuǎn)速為75r/min，分析譜線：Pb220.353nm；As193.759nm；Hg184.950nm；Cd214.438nm。

1.3 微波消解程序

室溫～140℃，升溫時間10min，恒定140℃，保持5min；140℃～180℃，升溫5min，恒定180℃，保持10min。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.5000～1.0000g粉碎均勻的樣品于微波消解罐中，加入5ml濃硝酸和2mL過氧化氫，放置10min，將消解罐放入微波消解儀中，依照設(shè)定的消解程序處理樣品，消化完全后，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，同時做樣品空白。

將標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液及空白分別上ICP儀器測試，在最佳儀器條件下進(jìn)行分析，儀器軟件自動繪制工作曲線并計(jì)算結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

查閱儀器中的譜線數(shù)據(jù)庫，考慮各元素的檢出限、基體和光譜干擾情況，選用Pb220.353nm、As193.759nm、Hg184.950nm、Cd214.438nm為各元素的分析譜線。As193.759nm無須氬氣高吹，在動物源性食品基體檢測中，干擾少，也有較好的檢測限，更能適應(yīng)經(jīng)濟(jì)快速檢測需要。

2.2 儀器條件的優(yōu)化

2.2.1 RF發(fā)射功率

增加RF發(fā)射功率，高頻電流能量將加大，使中心管道溫度上升，有利于提高硼譜線強(qiáng)度，但功率的增加，背景干擾也加大，而且功率過大影響矩管的使用壽命，綜合考慮信背比及功率增大時對儀器壽命的影響，選擇RF發(fā)射功率為1150W。

2.2.2 霧化氣壓力

增大霧化器壓力對提高信背比、改善檢測能力有利，但壓力過高基體影響嚴(yán)重，試驗(yàn)選用霧化器壓力為0.18MPa。

2.2.3 輔助氣流量

在RF功率一定的情況下，隨著輔助氣流量的增加，信號強(qiáng)度也增加，但流量過大，易熄火，有可能損壞儀器，試驗(yàn)選用輔助氣流量為0.5L/min。

2.2.4 冷卻氣流速

通過對冷卻氣流速分析，研究表明，冷卻氣流速低于14L/min時，等立體焰不穩(wěn)定，且容易損壞炬管；若冷卻氣流速大于18L/min，等離子體火焰容易熄滅并浪費(fèi)氣體。最終選擇冷卻氣流速為16L/min。

2.2.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速

研究了蠕動泵轉(zhuǎn)速分別為25、50、75、100、125r/min時對分析靈敏度的影響。結(jié)果表明，當(dāng)泵的轉(zhuǎn)速為25r/min時分析靈敏度較低，進(jìn)樣速度太慢，125r/min時蠕動泵轉(zhuǎn)速太快，霧化效率受到影響且樣品也被浪費(fèi)。因此選擇蠕動泵轉(zhuǎn)速為75r/min。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

采用稱量法配制不同元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（介質(zhì)為5%HNO3），通過儀器測試混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定不同元素的線性方程，如表1所示，各元素在0～25mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.99960～0.99999。

2.4 方法的檢測限、精密度及回收實(shí)驗(yàn)

對樣品空白進(jìn)行11次平行測定，按照IUPAC方法計(jì)算各元素方法檢出限，鉛、鎘、砷、汞的方法檢出限分別為0.013、0.0012、0.015、0.020mg/L。采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)考察方法的準(zhǔn)確度及精密度，每個樣品平行測定6次，回收率及RSD%見表2。

2.5 實(shí)際樣品測定結(jié)果對比

按本文實(shí)驗(yàn)方法，用ICP-OES對動物源食品中的鉛、鎘、砷、汞進(jìn)行檢測，并進(jìn)行了方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3。結(jié)果顯示，同一樣品在不同實(shí)驗(yàn)室之間的檢測結(jié)果無顯著性差異，誤差小于5%。因此該方法重復(fù)性好、分析結(jié)果令人滿意。

3 結(jié)語

本文采用微波消解處理樣品，通過優(yōu)化儀器分析條件，對魚肉、豬腎、豬肝、雞腎及腸衣等中的重金屬元素進(jìn)行同時測定，檢測結(jié)果滿意。該方法快速、簡便、準(zhǔn)確，可以用于各類動物源性食品中鉛、砷、汞、鎘重金屬含量的測定。

參考文獻(xiàn)

[1]李秀麗，李達(dá)，李潔莎.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法快速測定食品中鐵、鈉、銅、鉛、砷和鎘[J].分析試驗(yàn)室，2008（27）：448-450.

[2]楊鳳華.微波消解-AAS法測定食品中鉛、鎘、鐵、錳、銅和鋅及其不確定度評估[J].光譜學(xué)與光譜分析，2007（27）：1440-1443.

[3]黃華軍，余裕娟，奚星林 等.萃取-分光光度法快速測定醬油中硼酸含量[J].食品科學(xué)，2005（26）：176-178.

[4]戴騏，鮑曉霞，裘慧 等.微波消解-端視ICP-AES測定茶葉中微量重金屬元素[J].分析試驗(yàn)室，2008（27）：24-27.

[5]馬戈，謝文兵，馮銳.氫化物原子熒光光譜法測定蝦中砷和汞[J].分析化學(xué)，2006（34）：254-256.