李駿　周俊

摘要：應(yīng)用電熱板濕法消解和微波消解對(duì)土壤進(jìn)行預(yù)處理，然后運(yùn)用ICP測(cè)定土壤中的銅、鋅、鉛、鎘等元素含量，通過(guò)比較分析獲得最佳土壤前處理方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，稱(chēng)取0.2000g土壤樣，加入硝酸-鹽酸進(jìn)行微波消解，測(cè)定質(zhì)控樣結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且微波消解操作簡(jiǎn)單，污染損失少，效率高。

關(guān)鍵詞：土壤 重金屬 濕法消解 微波消解

中圖分類(lèi)號(hào)：S151 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2013）10-0044-02

國(guó)土資源部統(tǒng)計(jì)表明，目前全國(guó)耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染。國(guó)內(nèi)多個(gè)省份出產(chǎn)的稻米被查出鎘超標(biāo)，土壤污染已成我國(guó)眾多地方的“公害”?！版k米危機(jī)”的出現(xiàn)，再次敲響土壤污染警鐘。分析土壤中的重金屬，對(duì)控制土壤污染有著重要的意義，而樣品的前處理是土壤重金屬測(cè)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前，土壤消解的方法主要有電熱板濕法消解、密閉容器高壓消解、干灰化法、熔融法、微波消解法等[1]。本文主要運(yùn)用電熱板濕法消解和微波消解對(duì)土壤進(jìn)行前處理，通過(guò)實(shí)驗(yàn)比較，選擇最佳消解方法和消解條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：等離子發(fā)射光譜儀ICP-720 OES（美國(guó)瓦里安）；微波消解儀（美國(guó)CEM）；可調(diào)式恒溫電熱板等。

試劑：鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、氫氟酸（分析純）、去離子水等。

標(biāo)液及質(zhì)控樣：銅、鋅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）由水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心提供；GSS-2土壤標(biāo)樣由地礦部物化探所、測(cè)試所提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 電熱板濕法消解

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.4000g樣品于聚四氟乙烯坩鍋中，用2ml去離子水濕潤(rùn)后加入8 ml硝酸，搖勻后靜置過(guò)夜。在通風(fēng)櫥內(nèi)，電熱板上110℃加熱1h，持續(xù)加熱至消解液剩3ml左右，取下冷卻，然后分別加入3 ml硝酸、9ml鹽酸、1ml氫氟酸，于電熱板上130℃左右持續(xù)加熱至消解液近干。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，加去離子水沖洗內(nèi)壁3-4次，并將洗液也移入容量瓶中，用1%稀硝酸冷卻定容至標(biāo)線(xiàn)搖勻，待測(cè)。

1.2.2 微波消解法

準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量土壤樣品，置于微波聚四氟乙烯消解罐中，用少量去離子水濕潤(rùn)后，加入量為2ml硝酸，5ml鹽酸酸，1ml氫氟酸。按照表1升溫程序進(jìn)行消解，冷卻后將聚四氟乙烯坩堝置于控溫電加熱器上，溫度控制在180℃，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝冷卻，全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻（如表1）。

1.3 樣品測(cè)定

消解液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定其中的銅、鋅、鉛、鎘的含量，儀器工作條件見(jiàn)表2。

2 結(jié)果和討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別用兩種方法對(duì)GSS-2土壤標(biāo)樣進(jìn)行消解，每種方法取2份進(jìn)行平行測(cè)定。用ICP法測(cè)定銅、鋅、鉛、鎘含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.2 討論

2.2.1 消解方法比較

由表3可以看出，兩種消解方法對(duì)GSS-2土壤標(biāo)樣準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足要求，但電熱板濕法消解測(cè)定結(jié)果偏小，且平行測(cè)定相對(duì)偏差明顯大于微波消解，說(shuō)明電熱板濕法消解對(duì)土壤樣品不易消解完全，且消解過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)、步驟繁瑣，質(zhì)量難以控制，平行性差。

微波消解，由于容器密閉，消解時(shí)高溫、高壓大大提高了消解速度，縮短了消解的時(shí)間，且過(guò)程用酸量少，引入的雜質(zhì)干擾也少，樣品平行性好。

2.2.2 消解土壤樣稱(chēng)取量比較

土壤樣品的稱(chēng)取量決定了消解時(shí)加入酸量的多少。加酸量過(guò)少會(huì)使土壤消解不完全，而加酸量過(guò)大又會(huì)引起雜質(zhì)干擾的增加。因此土壤的稱(chēng)取量也對(duì)檢測(cè)結(jié)果起到重要的作用。

運(yùn)用微波消解法，分別稱(chēng)取0.2000g、0.5000g、1.0000g GSS-2土壤標(biāo)樣，進(jìn)行消解測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4，可看出稱(chēng)取0.2000g土壤樣品進(jìn)行消解，測(cè)定結(jié)果更接近于標(biāo)準(zhǔn)值，稱(chēng)取量過(guò)多時(shí)，加酸量增加，酸中的雜質(zhì)及定容液的酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響明顯。

3 結(jié)論

由上述實(shí)驗(yàn)可知，電熱板濕法消解和微波消解對(duì)土壤標(biāo)樣測(cè)定準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足要求，但電熱板濕法消解結(jié)果偏小，平行性差，過(guò)程更為繁瑣。微波消解，過(guò)程簡(jiǎn)單、時(shí)間短，平行性好。且稱(chēng)取0.2000g土壤樣，加入硝酸-鹽酸進(jìn)行微波消解，測(cè)定結(jié)果最為滿(mǎn)意。

綜上，稱(chēng)取0.2000g土壤樣，加入硝酸-鹽酸進(jìn)行微波消解，測(cè)定質(zhì)控樣結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且微波消解操作簡(jiǎn)單，污染損失少，效率高，適于推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]許海，王潔瓊，徐俊等.土壤重金屬測(cè)定中不同消解方法的比較[J].常州工學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，21（4）：70-74.

[2] 胡珊珊，錢(qián)秀芳.微波消解技術(shù)在土壤重金屬元素測(cè)定中的應(yīng)用，安徽師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2012.