馮錦葉

摘要：文章主要分析了采用N波長分光光度法的檢測原理，并且用此原理檢測了飲用水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的含量。我們發(fā)現(xiàn)這個方法是能夠適應(yīng)現(xiàn)代需要的，因為它不僅操作簡單快速，而且還具有精密度深和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點。

關(guān)鍵詞：N波長分光光度法；飲用水；硝酸鹽氮；亞硝酸鹽氮

中圖分類號：U664 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）11-0098-02

1 N波長紫外分光光度法的檢測原理

在混合N 個組分體系中，設(shè)組分Mi（ i= 1，2，…，n） 在波長入j （j=1，2，…，n）處的吸光度為Aij，使得吸收峰的最高點實現(xiàn)由小到大的排列。例如：混合組分體系中，波長入j處的總吸光度為Aj；純組分體系中，純組分Mi在入i此時，我們便可以利用不同純組分Mi和吸光度值A(chǔ)j來計算出Aii，例如，如果N=2，則將（2）式展開可得：

K11·A11+ K21·A22=A1

K12·A11+ K22·A22=A2

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

上海分析儀器廠出產(chǎn)的752型紫外分光光度計和1cm比色皿。在使用儀器時為了使分析結(jié)果更準(zhǔn)確可靠，應(yīng)盡量避免氣泡進入分析系統(tǒng)內(nèi)，否則將會造成儀器基線不穩(wěn)。

制取符合規(guī)格的亞硝酸鹽氮溶液過程：稱取0.2464克的NgNO2，并將其倒入不含亞硝酸鹽的蒸餾水中，避免實驗產(chǎn)生誤差，把此溶液稀釋至100mL，也就是使得每10mL溶液中含有5mg的亞硝酸鹽氮，而使用時還要繼續(xù)稀釋，使得每10mL含有的亞硝酸鹽氮為50μg。制取符合規(guī)格的硝酸鹽氮溶液時，只需把上述過程中的亞硝酸鹽氮換成硝酸鹽氮即可。同時，要注意被分析的樣品中不能含有懸浮物、沉淀物或者大量的有機物，以避免出現(xiàn)流路通道堵塞、柱壓增加、離子峰拖尾嚴(yán)重、分離能力降低等問題。

2.2 實驗過程

在蒸餾水為零管的參照下，用1cm的石英比色皿作為容器，取一定的標(biāo)準(zhǔn)溶液加蒸餾水到25mL，然后混合均勻，用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別測定在202nm和210nm的環(huán)境下溶液的吸光度值，并根據(jù)所求得的A11和A22來畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，以方便觀察；另外，取一樣量的蒸餾水（必要時應(yīng)用濾膜除去渾濁物質(zhì)），在同樣的環(huán)境下測定吸光度值，求出來A11和A22后根據(jù)原來方程可以知道亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的含量，即濃度。

3 計算結(jié)果以及分析總結(jié)

3.1 吸收光譜及K值的確定

由于亞硝酸鹽氮跟硝酸鹽氮的吸收量很接近，所以一般情況下得到的曲線幾乎重疊到了一起，這嚴(yán)重影響我們的觀察、判斷。為此，我們要分離兩種含量才能使用單波長測定。目前，利用本法進行的吸光度值分析很好地解決了這一問題，它消除了亞硝酸鹽氮在實驗中的干擾。

如果我們定義亞硝酸鹽氮為第一物質(zhì)，硝酸鹽氮為第二物質(zhì)，那么它們在210nm和202nm環(huán)境下所測得的最大吸收波長分別為第一和第二波長，取相同濃度的NO2-N和NO3-N來反復(fù)測量得出最終的K值。然后由K值計算出A11和A22，其中A11表示在排除硝酸鹽氮的干擾下，亞硝酸鹽氮在210nm環(huán)境下的吸光度值，A22表示在排除亞硝酸鹽氮的干擾下，硝酸鹽氮在202nm環(huán)境下的吸光度總值。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列

在試驗方法的前提下，測定不同量的混合標(biāo)準(zhǔn)液。由測量結(jié)果我們可以發(fā)現(xiàn)：亞硝酸鹽氮含量在0.004～25mg/L范圍以外的A11不符合比爾定律；硝酸鹽氮含量在0.004～1mg/L范圍外的A22不符合比爾定律。所謂的比爾定律就是，線性回歸方程為：A11=0.00030+0.0572C，相關(guān)系數(shù)r=0.9989。A22=0.00213+0.102C，相關(guān)系數(shù)r=0.9993。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)合成試樣的測定

由下表1我們可以看出，用本法測定混合試樣可以消除亞硝酸鹽氮跟硝酸鹽氮之間的相互干擾，使實驗效果更清楚、準(zhǔn)確。

3.4 精密度和準(zhǔn)確度實驗

取3份我們?nèi)粘Ｉ钪械娘嬘盟瑴y量其精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)論如下：

由下表2表明：取3組不同濃度的水樣進行6次測量，這種測量方法所得的結(jié)果相對偏差均小于5%，說明這種方法有很高的精確度。

3.5 共存離子對實驗測量的影響

當(dāng)波長在200～230nm的范圍以內(nèi)時，水體中的NH3-N和Cl-對光都有著非常強的吸收能力。但是，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液為1mg/L時，并且在相對誤差為+5%前提下，加入10倍的NH3-N和200倍的Cl-就不會影響實驗結(jié)果。另外，我們的飲用水中還含有一些Br-、I-、IO3-、Cu2+、Cr3+、Cr6+等吸收性離子，但由于它們的含量非常低，并不會影響實驗測量結(jié)果，所以不予考慮。

4 結(jié)語

通過對整個實驗過程的觀察以及后期對實驗數(shù)據(jù)的處理，可以看出：運用N波長紫外分光光度法測定的結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度都較高，檢驗結(jié)果無顯著性差異。同時，這個方法不但使我們實驗的整個過程簡單易行、使用試劑少、數(shù)據(jù)處理清晰準(zhǔn)確、效果高，而且對檢驗人員的健康和環(huán)境的破壞也是相對較輕的。它不僅提高了我們對生活飲用水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的檢測效率，而且充分提高了檢測的效率和準(zhǔn)確度，使得檢測達(dá)到質(zhì)量要求。所以，這種方法應(yīng)該在縣（市）級疾控中心實驗室檢驗硝酸鹽氮中得到普及。

參考文獻(xiàn)

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（責(zé)任編輯：劉 晶）