白斌 ，朱如凱 ，吳松濤 ，楊文靜，Jeff Gelb，Allen Gu，張響響 ，蘇玲

（1.提高石油采收率國家重點實驗室；2.中國石油勘探開發(fā)研究院；3.中國石油長慶油田公司勘探部；4.Xradia Inc）

0 引言

儲集層微觀孔隙結(jié)構(gòu)是指儲集巖中孔隙和喉道的幾何形狀、大小、分布及其相互連通關(guān)系[1]，是影響儲集層儲集物性的重要因素。特別是對于以納米級孔喉（孔隙與喉道）為主的致密砂巖儲集體，孔喉微觀結(jié)構(gòu)更是決定其孔滲特征的重要因素。因此，準確全面表征儲集層微觀孔喉結(jié)構(gòu)已成為致密儲集層研究的重要內(nèi)容。

目前儲集層微觀孔喉表征的方法很多，包括間接測量的氣體吸附法、壓汞法和直接觀測的掃描電鏡、聚焦離子束（FIB）等方法。其中，氣體吸附法可測定巖石比表面積、孔徑大小，但無法測定封閉微孔，且對比表面積較小的致密巖石測定誤差較大；壓汞法可快速準確測量巖石孔隙度、孔徑等參數(shù)，但僅適用于相互連通微孔，測試微孔尺寸范圍有限，主要為 3.6 nm～1 mm；掃描電鏡可觀測不同尺度二維微孔形貌、孔喉大小[2]，如利用場發(fā)射掃描電鏡可獲取孔徑大于5 nm的微孔二維平面圖像，但對于孔喉的三維分布和孔喉連通情況等信息無從獲取[3]。要全面了解微觀孔喉三維空間分布特征，則主要依靠聚焦離子束技術(shù)與X射線（CT）三維成像技術(shù)，前者利用離子束在亞微觀尺度對巖石不斷剝蝕掃描獲取一系列高分辨率二維圖像，最終將若干二維圖像進行數(shù)值重構(gòu)，獲取巖石微觀結(jié)構(gòu)的幾何特征，如孔喉分布及其特殊形狀[4-8]。但聚焦離子束技術(shù)由于剝蝕巖石區(qū)域較小，屬于微米級別區(qū)域觀察，并且花費時間較長，成本較高，且有損掃描，難以廣泛應用于孔喉尺寸范圍跨越納米—微米多尺度的致密砂巖儲集層。X射線斷層成像技術(shù)（Radiation X-Ray Computed Tomography，X-CT）為近年發(fā)展起來的一種利用X射線對巖石樣品全方位、大范圍快速無損掃描成像，最終利用掃描圖像數(shù)值重構(gòu)孔喉三維結(jié)構(gòu)特征的技術(shù)方法[9-10]。該技術(shù)可針對不同尺寸樣品進行微米—納米CT分析，獲取納米、微米與毫米級多尺度孔喉結(jié)構(gòu)特征，精確定位不同孔喉在樣品中的準確位置[9,11-13]，避免傳統(tǒng)壓汞法、氣體吸附法等間接測量結(jié)果僅反映孔喉結(jié)構(gòu)整體信息，無法反映致密儲集層微觀孔喉分布非均質(zhì)性特征的弊端。針對致密砂巖儲集層以納米級孔喉為主，兼有微米級孔喉，孔喉直徑一般為300～2 000 nm，喉道呈席狀、彎曲片狀，連通性較差的微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征[14]，采用Xradia公司實驗室光源顯微成像納米級CT（Nano-CT，最大分辨率50 nm）與微米級CT（Micro-CT最大分辨率0.7 μm）相結(jié)合的方法，全面表征致密砂巖儲集層微觀孔喉結(jié)構(gòu)。

1 實驗原理與方法

1.1 X-CT裝置與實驗原理

Xradia公司實驗室光源顯微成像納米 CT與微米CT裝置工作能量分別為8 keV與150 keV，采用X光光學透鏡顯微成像技術(shù)，屬于超高分辨率無損傷立體重構(gòu)顯微成像研究方法。其光學原理為：實驗室X光經(jīng)過光學透鏡聚焦照射到樣品上，由物鏡波帶片進行放大成像，再由CCD（Charge-coupled Device，電荷耦合元件）圖像傳感器采集圖像。在波帶片后焦平面上加上位相環(huán)，還可得到襯度更高的澤尼克相位成像。納米CT與微米CT實際三維空間最大分辨能力分別為50 nm與0.7 μm，同時其利用透鏡聚焦光學放大原理使其具有了高分辨率和高襯度，為其準確刻畫致密儲集層孔喉系統(tǒng)提供了可能。

1.2 樣品制備

本次研究實驗樣品均取自鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長組長6段同一致密砂巖儲集層[15-18]，對相同致密砂巖樣品進行壓汞測試與場發(fā)射掃描電鏡分析（見圖1）發(fā)現(xiàn)，直徑小于 2 μm 的納米級孔喉平均占總孔喉的92.27%，82.04%的微孔直徑小于1 μm，孔喉直徑總體分布在300 nm～2 μm，平均孔隙度為6.5%，平均滲透率為 0.42×10?3μm2。

圖1 研究區(qū)致密砂巖孔喉直徑分布直方圖（63個樣品分析數(shù)據(jù)）

首先將致密砂巖樣品制備成直徑為2.54 cm（1 in）的圓柱體，采用微米級CT研究微米尺度分辨率下微觀孔喉特征，根據(jù)微觀孔喉發(fā)育非均質(zhì)性特征將直徑為2.54 cm的樣品制備為多個直徑為65 μm的圓柱體，利用納米級 CT獲取納米尺度分辨率下微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征[19-21]。

2 納米—微米級X-CT多尺度掃描研究思路

納米—微米級多尺度X射線三維成像的研究思路是：利用低分辨率微米尺度X-CT掃描獲取2.54 cm直徑巖心柱內(nèi)部各成像單元灰度圖像，真實反映微米級別孔喉結(jié)構(gòu)特征（如裂縫、孔隙、微裂縫、次生溶蝕孔及均質(zhì)、非均質(zhì)性等），并根據(jù)樣品孔喉發(fā)育程度，制備多個直徑為65 μm的樣品進行高分辨率納米尺度掃描（見圖2），重構(gòu)納米級微觀孔喉三維結(jié)構(gòu)模型。利用微米尺度和納米尺度三維孔喉模型計算出 2.54 cm與65 μm直徑樣品孔隙度、滲透率以及微孔尺寸分布等參數(shù)，為準確全面重構(gòu)孔喉空間模型提供依據(jù)。

圖2 納米—微米級X-CT多尺度三維結(jié)構(gòu)模型

3 實驗結(jié)果分析

3.1 微米級二維孔喉結(jié)構(gòu)特征

首先選取直徑2.54 cm、高6.0 cm的圓柱體砂巖進行微米尺度CT低分辨率掃描，掃描視場2.54 cm，分辨率5 μm，共獲取981張二維圖像。由二維掃描圖像可見，在微米尺度下，微孔結(jié)構(gòu)在空間分布上存在明顯非均質(zhì)性，樣品不同位置微孔大小、形狀、發(fā)育程度差異較大（見圖3）。

根據(jù)致密砂巖微觀孔喉數(shù)量、形狀及分布等特征，將儲集層大致分為 3種類型：①無孔喉發(fā)育型結(jié)構(gòu)，該類型儲集層中微觀孔喉不發(fā)育，基本未見任何孔喉，二維切片 245～278圖像表現(xiàn)為致密層（見圖 3a）；②微觀孔喉發(fā)育型結(jié)構(gòu)，該類型儲集層以微孔為主，呈橢球狀孤立分布，多為發(fā)育在礦物顆粒之間的溶蝕微孔，大小為44～90 μm（見圖3b），出現(xiàn)在二維切片1～243和443～981兩個區(qū)域；③微裂縫發(fā)育型，以發(fā)育微裂縫為主，微觀孔喉不甚發(fā)育，顆粒界線明顯，微裂縫寬度為5.73～12.35 μm，平面延伸300 μm左右（見圖3c），在樣品中發(fā)育在二維切片278～442區(qū)域。

圖3 致密砂巖不同位置微米尺度CT掃描二維圖像

3.2 微米級三維孔喉結(jié)構(gòu)特征

選取樣品中微孔喉集中發(fā)育區(qū)域（二維切片數(shù)據(jù)443～981），在微米CT掃描尺度下，利用360°二維圖像進行三維數(shù)值模擬，分析微孔喉大小、分布及其相互連通關(guān)系等三維結(jié)構(gòu)特征（見圖4）。①孔喉尺寸及形態(tài)：微觀孔喉大小不一，可測量微米級孔喉直徑為5.4～26.0 μm，三維空間內(nèi)整體呈孤立狀，局部呈條帶狀；②孔喉分布：微孔喉垂向分布不均，呈層狀，局部較發(fā)育，微孔喉富集區(qū)域表現(xiàn)為條帶狀，多圍繞顆粒分布，屬顆粒間溶蝕微孔；③孔喉連通性：直徑較小的微觀孔喉不連通，呈孤立狀，但條帶狀微米級孔喉具有一定連通性，在三維空間表現(xiàn)為束管狀連接特征，具有一定溝通微孔的能力。

圖4 致密砂巖微米尺度CT重構(gòu)三維圖像

微米尺度掃描除可獲取致密砂巖孔徑大小和孔徑分布特征外，還可以此計算孔隙率和滲透率。利用原始三維數(shù)據(jù)體重構(gòu)得到的渲染圖進行計算，統(tǒng)計基質(zhì)及孔隙所占像素點數(shù)分別對應的體積，計算出樣品孔隙度為10.09%（見表1），但高于傳統(tǒng)壓汞法測得的孔隙度值（6.5%），其原因可能有兩方面：①壓汞法主要測試連通的孔喉，非連通孔喉未計算在內(nèi)，故測試數(shù)據(jù)偏低；②由于選取微孔喉發(fā)育程度高的部分進行掃描重構(gòu)，故計算得出孔隙度值偏大。

3.3 納米級二維孔喉結(jié)構(gòu)特征

針對微米尺度CT掃描結(jié)果，制備直徑為65 μm的多個樣品進行納米級CT掃描，掃描視場為65 μm，獲取分辨率為150 nm的1 019張二維切片圖像，分析納米級孔喉結(jié)構(gòu)特征。

表1 微米尺度CT三維重構(gòu)數(shù)據(jù)體計算結(jié)果

孔徑最發(fā)育樣品的二維掃描圖像分析表明，樣品中納米級孔喉整體發(fā)育，局部存在微米級孔喉，微孔呈彎曲狀、條帶狀，主要分布在礦物顆粒內(nèi)部，屬于顆粒內(nèi)微孔或晶內(nèi)微孔?？缀碇睆酱笮≈饕獮?.4～1.5 μm（見圖 5a）。

圖5 致密砂巖納米尺度孔喉分布

3.4 納米級三維孔喉結(jié)構(gòu)特征

根據(jù)納米尺度 CT掃描二維圖像數(shù)值重構(gòu)三維模型，其納米級三維微觀孔喉結(jié)構(gòu)主要特征如下。

①孔喉大小及形態(tài)：孔喉直徑主要為0.4～1.5 μm（見圖5a），其中直徑小于1 μm的納米級微孔數(shù)量增多，納米級孔喉相互疊加，孔喉幾何形態(tài)為管狀、球狀，同時也存在直徑大于2 μm的微米級孔喉（見圖5b、5c）。

②孔喉分布：納米級微孔呈微小球狀、短管狀，分布于礦物顆粒（晶體）內(nèi)部或表面，應多屬于顆粒內(nèi)微孔或晶內(nèi)微孔（見圖5b、5c）；微米級微孔多呈較粗大的管狀、條帶狀，多圍繞顆粒分布，屬顆粒間溶蝕微孔。

③孔喉連通性：微米級管狀微孔具有較好的連通性，是溝通較大微孔的主要通道；納米級球狀微孔連通性較差，在三維空間呈孤立狀，多僅作為儲集空間；納米級短管狀微孔具有一定連通性，與微米級管狀微孔和鄰近孤立球狀納米微孔具有一定連通性，兼具喉道與孔隙的雙重功能（見圖5b、5c）。

同樣依據(jù)納米級CT掃描數(shù)據(jù)，建立了三維孔喉模型，通過數(shù)值模擬計算納米尺度下樣品的孔隙度與滲透率。根據(jù)X射線掃描襯度差異化將樣品分為3部分：①高密度物質(zhì)，比如黃鐵礦等，體積為7 898.36 μm3；②低密度物質(zhì)，如石英等礦物顆粒，體積為147 680.80 μm3；③孔喉，體積為 18 698.47 μm3，故孔隙度為10.37%（見表2）。滲透率計算邊界條件選取為：輸入壓力為130 000 Pa，輸出壓力為100 000 Pa，流體黏度為 0.001 Pa·s，流速為 425 912 μm3/s，計算得樣品滲透率為 0.843×10?3μm2?？紫抖扔嬎惴椒?、結(jié)果與微米尺度CT掃描計算孔隙度基本一致，其值略高于壓汞法測試結(jié)果的原因也相似。

表2 納米尺度CT掃描三維數(shù)據(jù)模擬計算數(shù)據(jù)表

4 結(jié)論

利用微米、納米多尺度CT三維重建技術(shù)，可在不同尺度下全面表征致密砂巖儲集層孔喉結(jié)構(gòu)特征，明確其微孔形狀、大小、空間分布、連通性等結(jié)構(gòu)特征。鄂爾多斯盆地延長組致密砂巖微觀孔喉不同尺度結(jié)構(gòu)特征分別表現(xiàn)為：在微米尺度下，微孔大小不一，孔喉直徑為5.4～26.0 μm，三維空間中微孔整體在垂向分布不均，呈孤立狀，局部發(fā)育條帶狀微孔，多圍繞顆粒分布，孔喉在三維空間表現(xiàn)為束管狀形態(tài)，具有較好的連通性，是溝通較大微孔的主要通道；在納米尺度下，納米級微孔數(shù)量增多，納米級孔喉相互疊加，孔喉幾何形態(tài)為管狀、球狀，直徑主要為0.4～1.5 μm，納米級微孔呈微小球狀、短管狀，分布于礦物顆粒（晶體）內(nèi)部或表面，應多屬于顆粒內(nèi)微孔或晶內(nèi)微孔，納米級球狀微孔連通性較差，三維空間呈孤立狀，多僅作為儲集空間，納米級短管狀微孔具有一定連通性，與微米級管狀微孔和鄰近孤立球狀納米微孔具有一定連通性，兼具喉道與孔隙的雙重功能。根據(jù)微孔三維空間結(jié)構(gòu)模型圖，計算得樣品滲透率為0.843×10?3μm2，孔隙度為 10%。納米、微米多尺度CT三維重建技術(shù)為準確認識致密儲集層微觀孔喉特征提供了依據(jù)，為納米油氣儲集層孔喉結(jié)構(gòu)研究探索了新方法。

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