梁寧利　馮艷蕓　鞏蓬勃　巨亞杰

摘要：用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中Cu，優(yōu)化了樣品預(yù)處理?xiàng)l件，測(cè)定了寶雞市所售兩類(lèi)知名品牌大米中銅含量，均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的最大限量范圍內(nèi)。通過(guò)分析國(guó)家大米粉標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)GBW（E）100194及加標(biāo)回收法來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.1%。

關(guān)鍵詞：微波消解；石墨爐；原子吸收法；大米；Cu

中圖分類(lèi)號(hào)：TS212 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2013）20-0025-02

1 概述

銅是人體必需的微量元素，為血液正常成分，機(jī)體內(nèi)的生化功能主要是催化作用。人體內(nèi)很多生物化學(xué)反應(yīng)，都需要靠酶做催化劑，至少11種氧化酶都含有銅離子。人體缺銅造血機(jī)能就會(huì)受到嚴(yán)重影響，也會(huì)引起貧血現(xiàn)象。研究表明，銅元素對(duì)人體骨架形成，也起著舉足輕重的作用，凡攝入正常量銅元素的人，身高都在平均身高以上。銅對(duì)脂質(zhì)和糖代謝也有一定影響，缺銅可使血液中膽固醇含量升高，會(huì)使葡萄糖耐受量明顯降低，對(duì)一些使用常規(guī)療法治療無(wú)效的糖尿病患者，服用少劑量銅離子治療，能夠降低血糖，使病情緩解，血糖降低。同時(shí)銅還能預(yù)防心血管疾病、消炎抗風(fēng)濕等。然而人體銅含量過(guò)量時(shí)，會(huì)起到反面作用，比如會(huì)引起溶血，Cu2+將與血紅蛋白、紅細(xì)胞以其他細(xì)胞膜的SH基有親合力，增加了紅細(xì)胞的通透性而發(fā)生溶血。此外，銅抑制谷胱甘肽還原酶，并使細(xì)胞內(nèi)還原型谷胱甘肽減少，銅還能使血紅蛋白變性，發(fā)生溶血性貧血。銅過(guò)量會(huì)引起Wilson氏癥，其主要癥狀是膽汁排泄銅的功能紊亂，造成組織中銅蓄積，首先蓄積于肝臟內(nèi)，損害肝臟功能，表現(xiàn)為慢性、活動(dòng)性肝炎。銅蓄積于腦部時(shí)，會(huì)引起神經(jīng)組織病變，出現(xiàn)小腦功能失常和帕金氏綜合癥。銅蓄積在近側(cè)腎小管時(shí)，會(huì)引起糖尿、蛋白尿、氨基酸尿和尿酸尿。因此，控制銅的攝取量，準(zhǔn)確測(cè)定日常生活中主食大米中生命元素具有重要意義。食物樣品組成復(fù)雜，有機(jī)物含量高，基體干擾大。本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是樣品前處理技術(shù)。

食品前處理，傳統(tǒng)的方法有干法灰化和濕法消解法，與這些方法比較，本文采用的微波消解法具有耗時(shí)短、化學(xué)試劑用量少，減少樣品損失及污染等優(yōu)點(diǎn)。

石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、特效型好、適用性廣、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，是目前處理含有痕量元素的樣品最有效的方法之一。本文詳細(xì)研究了石墨爐原子吸收法測(cè)定銅的最佳條件，并將所提出的方法應(yīng)用于生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW（E）100194）和市售（寶雞）大米中銅的分析，結(jié)果滿意。

2 儀器與試劑

儀器：美國(guó)PEAA800型原子吸收光譜儀、美國(guó)CEM MARS型微波消解儀、銅燈為PE原裝燈、法國(guó)密理博Synery UV/ELIX5型純水發(fā)生器。

試劑：實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為超純水，所用容器使用前均用體積分?jǐn)?shù)10%硝酸浸泡24h以上，再用超純水沖洗瀝干備用。

3 溶液配制

1.0mg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），使用前將銅儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成50ug/L儲(chǔ)備液備用。Cu標(biāo)準(zhǔn)系列用1.5%稀硝酸溶液稀釋。

4 樣品制備

樣品烘干：將樣品于80℃恒重4h。

樣品處理：稱(chēng)樣0.5g左右，精確至0.001g。將樣品直接稱(chēng)至消解罐中，分別稱(chēng)取五組樣品，第三組為加標(biāo)回收。兩份試劑空白，共七個(gè)消解罐中分別加入5mL硝酸浸泡2h后，加入3mL雙氧水，按規(guī)定旋緊消解罐蓋子。微波消解儀程序：MAX POWER 1600W 100%，RAMP 05∶00，PSI 0350，CONTROL 160℃ 03∶00。使用微波消解儀共消耗8min。待溫度降至室溫時(shí)，取出，在通風(fēng)櫥中擰開(kāi)消解罐蓋子，釋放壓力。在180℃下趕酸1h，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用1.5%稀硝酸定容。溶液呈無(wú)色透明狀。從消解樣品到稀釋溶液，本文只采用一種酸，這樣減少了試劑消耗和對(duì)環(huán)境的污染。溶液上原子吸收進(jìn)行檢測(cè)。前處理整個(gè)過(guò)程耗時(shí)3.5h。原子吸收主要工作參數(shù)見(jiàn)表1所示。

5 結(jié)果

通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度各濃度峰面積，對(duì)相應(yīng)濃度做曲線，得到Cu標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系y=0.00370x-0.00012，用石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中Cu的檢出限計(jì)算方法為，3倍十次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率，得到原子吸收石墨爐法測(cè)銅的檢出限為0.8ug/L。

檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。

將本方法應(yīng)用于當(dāng)?shù)兀▽氹u）市售的兩種大米中銅的測(cè)定，樣品處理同前所述，所得結(jié)果及回收率見(jiàn)表3，可見(jiàn)，回收率為92.7%和95.7%，滿足痕量分析要求。說(shuō)明本方法適合做大米中銅的檢測(cè)。

將本法應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)GBW（E）100194中銅的測(cè)定。測(cè)得的銅的質(zhì)量濃度2.10mg/kg，與標(biāo)準(zhǔn)參考值（銅的質(zhì)量濃度為2.2mg/kg）吻合良好，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確度能夠滿足痕量分析要求，是測(cè)量大米粉中銅含量比較理想的方法。

6 結(jié)語(yǔ)

本文采用微波消解樣品，石墨爐原子吸收光譜法分析大米及大米粉中銅含量，方法簡(jiǎn)便快速，適合于大米粉及大米中銅的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：所有樣品中重金屬的含量都低于國(guó)家最大允許限量10mg/kg。

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作者簡(jiǎn)介：梁寧利（1981—），女，陜西武功人，供職于寶雞出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合實(shí)驗(yàn)室，研究方向：食品檢測(cè)；馮艷蕓（1985—），女，陜西扶風(fēng)人，供職于寶雞出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合實(shí)驗(yàn)室，研究方向：食品檢測(cè)；鞏蓬勃（1985—），男，陜西潼關(guān)人，供職于寶雞出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合實(shí)驗(yàn)室，研究方向：實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析；巨亞杰（1966—），男，陜西岐山人，供職于寶雞出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合實(shí)驗(yàn)室，研究方向：實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析。