宋燕

(重慶三峽職業(yè)學(xué)院 農(nóng)林科技系，重慶，404155)

火龍果果皮中可溶性膳食纖維的提取

宋燕

(重慶三峽職業(yè)學(xué)院 農(nóng)林科技系，重慶，404155)

以火龍果果皮為原料，采用單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化化學(xué)法提取火龍果果皮可溶性膳食纖維的提取工藝。結(jié)果表明:化學(xué)法提取火龍果果皮可溶性膳食纖維的最佳工藝條件為:提取溫度79.20℃，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.9%，料液比1∶13.62，提取時(shí)間120.10 min，提取率為14.07%。

火龍果果皮，化學(xué)法，可溶性膳食纖維，響應(yīng)面法

火龍果(pitaya)又名紅龍果，為仙人掌科(Cactaceae)量天尺屬(Hylocereus undatus)的果用栽培品種，是熱帶、亞熱帶的名優(yōu)水果之一?；瘕埞ふ脊乇壤^大，且含有豐富的總膳食纖維和可溶性膳食纖維。在加工和食用過程中，果皮常被當(dāng)做廢料丟棄。目前，對(duì)火龍果果皮的研究主要集中在色素［1－2］和果膠［3－4］的提取，而可溶性膳食纖維(SDF)的提取鮮有報(bào)道，本研究則采用化學(xué)法從火龍果果皮中提取可溶性膳食纖維。

1 材料與方法

1.1 材料

火龍果(紅皮白肉)，購于萬州區(qū)農(nóng)貿(mào)市場。購回的火龍果去果肉、留果皮，將果皮洗凈之后切碎，置于60℃烘箱中干燥12 h后，粉碎過40目篩備用。

1.2 儀器、試劑

DZKW-4電子恒溫水浴鍋，北京中興偉業(yè)儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水真空泵，鞏義市英峪予華儀器廠;Thermo MICROMAX型離心機(jī)，美國Thermo公司;Sartorius CP225D型電子天平，德國Sartorius公司;TST101A-1B電熱鼓風(fēng)干燥箱，成都特斯特儀器有限公司;R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，河南宇科自動(dòng)化儀器儀表設(shè)備有限公司;檸檬酸，分析純。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 火龍果果皮可溶性膳食纖維提取工藝流程

1.3.2 可溶性膳食纖維得率計(jì)算

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

單因素實(shí)驗(yàn)考察了提取溫度、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、提取時(shí)間4個(gè)因素對(duì)SDF提取率影響。

每個(gè)處理平行實(shí)驗(yàn)3次，計(jì)算平均值。單因素實(shí)驗(yàn)條件分別為:提取溫度改變，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，料液比1∶15，提取時(shí)間120 min;檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)改變，提取溫度70℃，料液比1∶15，提取時(shí)間120 min;料液比改變，提取溫度70℃，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，提取時(shí)間120 min;提取時(shí)間改變，提取溫度70℃，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，料液比1∶15。

1.3.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

在單因素基礎(chǔ)上，采用Central-Composite中心組合設(shè)計(jì)原理，對(duì)影響SDF提取率的4個(gè)因素取溫度(X1)、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X2)、料液比(X3)、提取時(shí)間(X4)(每組3個(gè)平行)進(jìn)行考察，設(shè)計(jì)因素水平編碼表。所得試驗(yàn)結(jié)果采用Design Expert 7.0.0軟件進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 提取溫度對(duì)可溶性膳食纖維提取率的影響

提取溫度對(duì)SDF提取率的影響見圖1。提取率隨溫度的增加呈先上升后下降的趨勢。提取溫度較低時(shí)，水解速度太慢，此時(shí)溶液黏度增大，不利于提取;隨著提取溫度的升高提取率增大，當(dāng)溫度升高到70℃時(shí)提取率達(dá)到最大值;當(dāng)溫度超過70℃，提取率反而下降，這是由于在較高溫度下SDF中的多糖容易被酸水解成較小分子的糖，這些糖不能被無水乙醇沉淀，故提取溫度為70℃時(shí)，SDF得率最高。

圖1 提取溫度對(duì)SDF得率的影響Fig.1 Effects of temperature on SDF yield

2.1.2 檸檬酸濃度對(duì)可溶性膳食纖維提取率的影響

檸檬酸濃度對(duì)SDF提取率的影響見圖2。由圖2可知，提取率隨檸檬酸濃度的增加亦呈先上升后下降的趨勢。這是由于檸檬酸濃度較低時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行緩慢，SDF不能被充分提取出來;而檸檬酸濃度較高時(shí)，原料中的一些成分變性阻礙SDF的析出，或者水解反應(yīng)過于強(qiáng)烈，造成SDF的脫酯裂解，產(chǎn)品得率降低。當(dāng)檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，SDF得率最高。

圖2 檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)SDF得率的影響Fig.2 Effects of citric acid concentration on SDF yield

2.1.3 料液比對(duì)可溶性膳食纖維提取率的影響

料液比對(duì)SDF提取率的影響見圖3。料液比較小時(shí)，原料不能充分溶脹，從而導(dǎo)致其與浸提液接觸不充分，因此提取出來的SDF較少;隨著料液比的增加，SDF提取率逐漸增加，當(dāng)料液比為1∶15時(shí)，SDF得率達(dá)到最高值，之后趨于平穩(wěn)。

2.1.4 提取時(shí)間對(duì)可溶性膳食纖維提取率的影響

提取時(shí)間對(duì)SDF提取率的影響見圖4。由圖4可知，當(dāng)提取時(shí)間在60～120 min時(shí)，提取率急速增長;當(dāng)提取時(shí)間大于120 min時(shí)，提取率反而降低。這是由于隨著時(shí)間的延長，SDF被氫離子解酯、裂解。因此，最佳提取時(shí)間為120 min。

圖3 料液比對(duì)SDF得率的影響Fig.3 Effects of liquid to solid ratio on SDF yield

圖4 提取時(shí)間對(duì)SDF得率的影響Fig.4 Effects of time on SDF yield

2.2 響應(yīng)面分析優(yōu)化提取可溶性膳食纖維

2.2.1 可溶性膳食纖維提取因素水平和試驗(yàn)方案

響應(yīng)面因素水平編碼表見表1、試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

表1 響應(yīng)面因素水平表Table 1 Factors and levels in the central composite design

表2 Central-Composite試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果表Table 2 Central-Composite experimental design matrix and experimental results

續(xù)表2

2.2.2 可溶性膳食纖維提取工藝模型建立及其顯著性檢驗(yàn)

利用Design Expert軟件，對(duì)表3試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合，得到二次多元回歸方程:SDF/%=13.48+0.72X1+0.53X2+0.64X3－0.22X4－0.74X1X2+0.77X1X3+1.14X1X4－1.82X2X3+0.45X2X4+0.018X3X4－0.68X21－1.17X22－1.12X23－1.23X24

對(duì)模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。由表3可看出:模型F=44.63＞F0.01(15，5)，P ＜0.000 1，表明模型是高度顯著的;失擬項(xiàng)F=4.27＜F0.05(10，5)，P=0.061 2＞0.05，說明模型失擬度不顯著;模型的調(diào)整系數(shù)R2Adj=0.954 7，說明該模型能解釋95.47%響應(yīng)值的變化，因而擬合度良好，實(shí)驗(yàn)誤差小，可以用此模型對(duì)SDF的提取率進(jìn)行分析和檢測。對(duì)模型進(jìn)行回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)可知:一次項(xiàng)X1提取溫度、X2檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、X3料液比極為顯著，X4提取時(shí)間不顯著;交互項(xiàng)中除X3X4不顯著外，均為極顯著;平方項(xiàng)X21、X22、X23、X24均極顯著。因此各個(gè)因素對(duì)SDF提取率的影響不是簡單的線性關(guān)系。各因素影響大小排序依次為:X1＞X3＞X2＞X4。

依據(jù)方差分析結(jié)果，剔除不顯著項(xiàng)，簡化后的回歸方程為:

SDF/%=13.48+0.72X1+0.53X2+0.64X3－0.74X1X2+0.77X1X3+1.14X1X4－1.82X2X3+0.45X2X4－0.68X21－1.17X22－1.12X23－1.23X24

表3 響應(yīng)面二次模型方差分析Table 3 Variance analysis for the developed quadratic polynomial model

2.2.3 響應(yīng)面分析及優(yōu)化

各因素間交互作用對(duì)SDF的響應(yīng)面分析通過Design Expert 7.0.0軟件實(shí)現(xiàn)。以極顯著項(xiàng)X1和其他項(xiàng)分別進(jìn)行分析比較，作出響應(yīng)曲面和等高線圖(見圖5～圖7)。由圖5～圖7可知，提取溫度、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比和提取時(shí)間的最大值出現(xiàn)在70℃、3%、1∶12、120 min左右。為進(jìn)一步確定最佳點(diǎn)，再對(duì)三維非線性回歸模型求一階偏導(dǎo)，并令其為零，得出提取率較高的條件:Xl=79.20，X2=2.9，X3=1∶13.62，X4=120.10，此時(shí) Y=14.07;轉(zhuǎn)化為實(shí)際參數(shù)，即在提取溫度 79.20℃，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，料液比 1∶13.62，提取時(shí)間120.10 min時(shí)，提取率高達(dá)14.07%。在此條件下提取5次，實(shí)際測得的平均提取率為14.00%，與理論預(yù)測值相比，其相對(duì)偏差小于1%。因此，響應(yīng)面法所得的優(yōu)化提取工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

圖5 提取溫度(X1)和檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X2)交互作用的響應(yīng)面和等高線圖Fig.5 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and citric acid concentration(X2)on SDF yield

圖6 提取溫度(X1)和料液比(X3)交互作用的響應(yīng)面和等高線圖Fig.6 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and liquid to solid ratio(X3)on SDF yield

圖7 提取溫度(X1)和提取時(shí)間(X4)交互作用的響應(yīng)面和等高線圖Fig.7 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and time(X4)on SDF yield

3 結(jié)論

采用試驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件Design Expert 7.0.0，通過Central-Composite中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)得到了SDF提取率與提取溫度、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比和提取時(shí)間的回歸模型，經(jīng)驗(yàn)證該模型是合理可靠的，能夠較好地預(yù)測SDF的提取率。利用模型的響應(yīng)面及等高線，對(duì)影響SDF得率的關(guān)鍵因素及其相互作用進(jìn)行探討，得到的優(yōu)化工藝參數(shù)為:提取溫度79.20℃，檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.9%，料液比1∶13.62，提取時(shí)間120.10 min。在此條件下進(jìn)行提取，SDF的平均得率為14.00%。因此，采用響應(yīng)面分析方法對(duì)火龍果果皮SDF提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，可獲得最優(yōu)的工藝參數(shù)，能有效減少工藝操作的盲目性，從而為火龍果果皮可溶性膳食纖維進(jìn)一步的試驗(yàn)研究奠定基礎(chǔ)。

［1］ 楊昌鵬，唐志遠(yuǎn)，盧藝，等.火龍果果皮紅色素的提取分離研究［J］．安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，38(1):347－349，496.

［2］ 梁彬霞，趙文紅，白衛(wèi)東，等.火龍果果皮色素提取工藝研究［J］．中國食品添加劑，2011(6):103－108.

［3］ 楊昌鵬，陳智理，王秀芳，等［J］．火龍果果皮中提取果膠的工藝研究［J］．保鮮與加工，2007，7(6):46－48.

［4］ 楊明，胡文娥，吳壽中．微波輔助提取火龍果果皮中果膠工藝［J］．食品研究與開發(fā)，2012，33(2):55－58.

Optimization of soluble dietary fiber extraction from pitaya peel by response surface methodology

SONG Yan
(Department of Agriculture and Forestry，Chongqing Three Gorges Polytechnic College，Chongqing 404155，China)

The chemical extraction of soluble dietary fiber(SDF)from Pitaya Peel was studied by single factor experiment and response surface methodology.The results indicated that the optimal conditions of extracting SDF from Pitaya Peel were as follows:the extraction temperature was 79.20℃，Citric acid concentration was 2.9%，solid to liquid ratio 1∶13.62，the extraction time was 120.10 min，SDF yield was 14.07%.

pitaya peel，chemical method，soluble dietary fiber，response surface methodology

碩士，助教(E-mail:scndsongyan@163．com)。

2013－09－09，改回日期:2013－10－31