汪創(chuàng)偉，尹建成，周靜波，劉英莉，高 鵬，李明瀚，鐘 毅

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

噴射沉積技術(shù)(Spray forming)是英國(guó) Swansea大學(xué)的SINGER教授[1]于20世紀(jì)70年代提出的一種材料先進(jìn)加工技術(shù)，是當(dāng)前快速凝固領(lǐng)域的一個(gè)重要發(fā)展方向。該技術(shù)具有一般快速凝固工藝所具備的優(yōu)點(diǎn)：消除宏觀偏析并減少微觀偏析，可獲得細(xì)小而均勻的等軸晶、細(xì)小的初生沉淀相，氧含量低，熱加工性能優(yōu)良等。此外，較其他快速凝固工藝，又具有可直接制備快速凝固體材料，如Al、Pb、Cu、Mg、Ni、Ti、Co合金、鋼鐵等難成形材料，以及顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料、梯度材料、原位生成金屬基復(fù)合材料等[2]。該技術(shù)已引起眾多金屬材料公司如Osprey Metals(英國(guó))、Sumitomo Light Metals(日本)、Sandvik Steel(瑞典)、Peak(德國(guó))等[3]，以及科研院所如美國(guó)海軍實(shí)驗(yàn)室、賓州州立大學(xué)、不萊梅大學(xué)、麻省理工學(xué)院、牛津大學(xué)[4-9]、加州大學(xué)[10-13]等的極大興趣。國(guó)內(nèi)，北京科技大學(xué)[14-17]、湖南大學(xué)[18-23]、哈爾濱工業(yè)大學(xué)[24-27]、南京航空航天大學(xué)[28]、中國(guó)兵器科學(xué)研究院[29-30]、北京航空材料研究院[31]、寶山鋼鐵股份有限公司[32]、北京有色金屬研究總院[33-34]、山東大學(xué)[35]、內(nèi)蒙古科技大學(xué)[36]等科研機(jī)構(gòu)也在噴射沉積新技術(shù)及新材料研發(fā)方面開展了較多工作。

噴射沉積技術(shù)的不足之處在于噴射沉積坯內(nèi)往往存在孔隙，孔隙率可高達(dá)15%～20%，孔隙會(huì)降低材料的力學(xué)性能如強(qiáng)度、塑形、彈性模量、韌性，還會(huì)降低熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率[37]。為提高材料的使用性能，需采用擠壓、熱軋/冷軋、熱等靜壓、楔形壓制等致密化工藝來(lái)消除或減少/減小孔隙，并輔以熱處理和/或鍛造來(lái)優(yōu)化組織，在此過(guò)程中易形成組織粗化和織構(gòu)。另外，噴射沉積技術(shù)的成材率較低，主要?dú)w因于以下幾個(gè)方面：某些液滴并未噴至坯料表面，沖擊至坯料表面的液滴或粉末反彈，沉積坯頭尾切除及切削或機(jī)加工損失等[2]。此外，噴射沉積技術(shù)不易實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)化，形成制品工序較多，生產(chǎn)效率低。為解決上述問(wèn)題，加州大學(xué)的 LAVERNIA 教授[38-39]提出將噴射沉積與雙輥鑄造(Twin-roll casting)兩種技術(shù)結(jié)合在一起，形成噴射軋制新技術(shù)(Spray rolling)，該技術(shù)可將熔融鋁合金一步制成薄帶，具有短流程、近終形、成本低、切削量小、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。其制品具有細(xì)小均勻的顯微組織，無(wú)宏觀偏析，相對(duì)致密度高達(dá)97%～99%。該技術(shù)已引起華南理工大學(xué)國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)中心劉允中教授[40-41]的關(guān)注，他們對(duì)噴射軋制整個(gè)過(guò)程進(jìn)行了較為系統(tǒng)的數(shù)值模擬，模擬結(jié)果與試驗(yàn)吻合得很好。

連續(xù)擠壓技術(shù)(Conform)是英國(guó)原子能局(UKAEA)斯普林菲爾德研究所的GREEN教授在1971年提出的，該技術(shù)具有諸多優(yōu)點(diǎn)：能耗低，可比常規(guī)擠壓降低能耗30%以上；坯料不需預(yù)熱，減少了工序和設(shè)備投資；可實(shí)現(xiàn)真正意義上的連續(xù)生產(chǎn)，不僅可提高勞動(dòng)生產(chǎn)率，縮短生產(chǎn)周期，大幅度減少了擠壓壓余、切頭尾等幾何廢料，成品率高(可達(dá)95%以上)，而且大大提高了制品沿長(zhǎng)度方向組織和性能的均勻性；設(shè)備緊湊，占地面積小[42]。該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于Cu、Al、Pb、Zn等有色金屬管棒型線的生產(chǎn)，如汽車空調(diào)管、微通道平行流管、銅帶等，內(nèi)螺紋鋁管、大寬厚比銅帶、大型整體壁板也是該技術(shù)潛在的應(yīng)用對(duì)象。由于材料在堵頭處發(fā)生了約 90°轉(zhuǎn)彎，類似于等徑角擠壓(Equal channel angular pressing，ECAP)過(guò)程，LANGDON等[43]和XU等[44]以及 RAAB等[45]還將 Conform 用于大塑性變形(Severe plastic deformation，SPD)領(lǐng)域，連續(xù)制備超細(xì)晶 6061鋁合金、Al-Mg合金、純鋁等材料。以Conform技術(shù)為基礎(chǔ)，又衍生出連續(xù)擠壓包覆(Conclad)、連續(xù)鑄擠(Castex)、連續(xù)半固態(tài)成形(Continuous semisolid forming)[46-47]、連續(xù)流變擠壓(Continuous rheoextrusion)[48]等近凈成形新技術(shù)。國(guó)內(nèi)的中南大 學(xué)[49]、上海交通大學(xué)[50-51]、大連交通大學(xué)[52-53]、東北大學(xué)[46-48]、昆明理工大學(xué)[54]在連續(xù)擠壓裝備及新技術(shù)新材料研發(fā)方面已進(jìn)行了較為廣泛的研究。

在Spray rolling技術(shù)的啟發(fā)下，課題組提出將噴射沉積和連續(xù)擠壓兩種先進(jìn)技術(shù)結(jié)合在一起的構(gòu)想，形成噴射沉積連續(xù)擠壓新技術(shù)(Spray forming Conform)。其工作原理如下：合金熔煉后，合金液從導(dǎo)流管流出，經(jīng)過(guò)噴嘴時(shí)，在高速氣流的作用下，霧化為小液滴并快速凝固，在流型控制器的限制下，小液滴飛向連續(xù)擠壓機(jī)的擠壓輪槽并沉積在輪槽內(nèi)，成為連續(xù)擠壓的坯料，擠壓輪起沉積底托的作用。坯料隨擠壓輪旋轉(zhuǎn)，至堵頭處受阻而轉(zhuǎn)入模腔，在模具作用下形成制品見圖1。

圖1 噴射沉積連續(xù)擠壓原理圖Fig.1 Schematic diagram of spray forming Conform:1—Honeycomb duct; 2—Rollers for area control; 3—Variablefrequency motor; 4—Guide roller; 5—Extrusion wheel; 6—Chamber and die assembly; 7—Fixed shoe; 8—Clamping apparatus

Spray forming Conform技術(shù)除具有噴射沉積和連續(xù)擠壓兩種先進(jìn)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)之外，還有以下優(yōu)點(diǎn)：一是制品致密度高，形成制品前噴射沉積坯需依次經(jīng)歷壓實(shí)輪的軋制，連續(xù)擠壓機(jī)擠壓輪輪槽與模腔表面構(gòu)成的“擠壓筒”內(nèi)的劇烈剪切，堵頭處的鐓粗，從擠壓輪輪槽轉(zhuǎn)90°進(jìn)入進(jìn)料孔時(shí)的類似ECAP過(guò)程，模腔內(nèi)的高靜水壓力(可達(dá)800～1 000 MPa)，上述過(guò)程均有利于孔隙的閉合。二是組織及析出相更加均勻、細(xì)小，主要?dú)w因于以下幾個(gè)方面：1) 水冷擠壓輪輪槽內(nèi)的沉積坯可以很薄，不僅進(jìn)一步提高了冷卻速率，細(xì)化晶粒，而且坯料整個(gè)橫截面內(nèi)各處的冷卻速度差異較小，晶粒尺寸更均勻一致；2) 沉積坯內(nèi)的顯微組織在擠壓輪輪槽內(nèi)、轉(zhuǎn)入進(jìn)料孔時(shí)、以及在模腔內(nèi)都將受到劇烈的剪切破碎，可進(jìn)一步細(xì)化晶粒，使合金元素分布更均勻；3)在擠壓過(guò)程中，坯料呈半固態(tài)，其中的液相在隨后凝固時(shí)類似于Castex，其凝固組織有望呈薔薇狀甚至球狀。另外，固體顆粒(過(guò)噴粉末)的混入可增加形核位置，利于晶粒細(xì)化。三是成材率高，過(guò)噴粉末可在流型控制器作用下流入擠壓輪輪槽成為制品，且壓余、切頭尾等幾何廢料很少。四是生產(chǎn)效率高，若合金液連續(xù)供給，則制品可連續(xù)生產(chǎn)。

Spray forming Conform技術(shù)本質(zhì)上是將含有快速凝固組織的半固態(tài)漿料作為連續(xù)擠壓的坯料，改變坯料中的固相分?jǐn)?shù)便可調(diào)整坯料的變形抗力，故該技術(shù)可望覆蓋現(xiàn)有連續(xù)擠壓制品的所有規(guī)格，即截面積≤13 000 mm2、寬度≤320 mm的管棒型線[55]，應(yīng)用市場(chǎng)十分廣闊。如空調(diào)器用活塞，國(guó)外某公司曾一次向我國(guó)訂購(gòu)活塞4 000萬(wàn)支，約需鋁材1萬(wàn)t。其材料為ZL109，硅含量為12.9%，要求伸長(zhǎng)率不低于5%。采用噴射沉積+熱擠壓制得的ZL109伸長(zhǎng)率可達(dá)7%，完全滿足性能要求。此外，高強(qiáng)鋁合金 7150、7055中小規(guī)格擠壓型材，高溫鋁合金 Al-Cu，超輕鋁合金Al-Li，以及銅合金，高合金鋼，不銹鋼，鎳基合金，Si-Al合金及其他難成形材料等也是Spray Conform技術(shù)潛在的應(yīng)用對(duì)象。

Spray forming Conform技術(shù)的瓶頸在于噴射沉積區(qū)域較寬，而擠壓輪槽較窄，實(shí)現(xiàn)二者的有效結(jié)合比較困難。課題組在控制噴射沉積坯的形狀方面開展了較多工作。研究結(jié)果表明，在使用自行研制的流型控制器時(shí)，若選用合適的噴嘴和導(dǎo)流管，當(dāng)過(guò)熱度、霧化氣體壓力等參數(shù)選擇恰當(dāng)時(shí)，可獲得較理想的細(xì)窄條狀沉積坯[56]。

在上述研究的基礎(chǔ)上課題組組建了噴射沉積連續(xù)擠壓設(shè)備，本文作者首次采用該設(shè)備對(duì)2A12鋁合金進(jìn)行了噴射沉積連續(xù)擠壓試驗(yàn)，獲得了該鋁合金的噴射沉積連續(xù)擠壓制品，并對(duì)該制品進(jìn)行了顯微組織分析。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)用原料為 2A12鋁合金，其名義成分為Al-4.3Cu-1.5Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)。噴射沉積連續(xù)擠壓設(shè)備是在JL350型連續(xù)擠壓機(jī)上改造而成的，見圖2。該設(shè)備主要包括熔煉部分、霧化部分和連續(xù)擠壓3部分。熔煉部分是由 SSF-60-H超音頻感應(yīng)加熱設(shè)備改造而成的感應(yīng)加熱爐，其最大功率為60 kW，坩堝容鋁量為6 kg；霧化部分主要包括四向塞式噴嘴，內(nèi)孔尺寸為2 mm×10 mm的方形導(dǎo)流管和流型控制器[56]。本試驗(yàn)用模具?？字睆綖閐7.07 mm，擠壓比為5.2。

圖2 噴射沉積連續(xù)擠壓設(shè)備Fig.2 Equipment of spray forming Conform

參考課題組前期的研究結(jié)果，制定本文的工藝參數(shù)，具體數(shù)據(jù)列于表1。

將鋁合金制品分別沿縱截面和橫截面剖開，研磨拋光后用2 mL HCl+3 mL HNO3+5 mL HF+ 190 mL水溶液侵蝕，在XJP-6A顯微鏡下觀察其顯微組織。采用 XL30-ESEM-TMP環(huán)境掃描電鏡對(duì)金相試樣表面進(jìn)行觀察，并對(duì)樣品內(nèi)的質(zhì)點(diǎn)進(jìn)行了能譜分析。密度測(cè)試采用排水法測(cè)量。

2 結(jié)果與討論

圖3所示為噴射沉積連續(xù)擠壓態(tài)2A12鋁合金的顯微組織。由圖3(a)可見，噴射沉積連續(xù)擠壓態(tài)2A12鋁合金內(nèi)組織沿軸向呈明暗相間的拋物線形條帶狀分布，拋物線頂點(diǎn)約在制品軸心處，頂點(diǎn)朝向擠出方向。在制品橫截面內(nèi)有類似樹木年輪狀的圖案，即由許多明暗相間的圓環(huán)構(gòu)成，這些環(huán)的中心基本與制品的軸心重合，見圖3(b)。較亮條帶內(nèi)的晶粒尺寸稍大，約20～30 μm，稱之為粗晶層，較暗條帶內(nèi)的晶粒尺寸在10 μm以內(nèi)，稱其為細(xì)晶層，見圖3(c)。此外，在光學(xué)顯微鏡下，樣品內(nèi)并未觀察到孔隙。

表1 2A12鋁合金噴射沉積連續(xù)擠壓參數(shù)Table1 Process parameters of spray forming Conform of 2A12 aluminum alloy

圖3 噴射沉積連續(xù)擠壓態(tài)2A12鋁合金的顯微組織Fig.3 Microstructures of as-spray forming Conform 2A12 Al alloy: (a) Longitudinal section; (b) Cross section; (c) Junction of light stripe and dark stripe

由圖1可知，在噴射沉積過(guò)程中，若擠壓輪勻速旋轉(zhuǎn)，則在擠壓輪槽內(nèi)可形成厚度較為均勻的帶狀沉積坯，本文實(shí)驗(yàn)條件下，帶狀沉積坯厚約 2～3 mm。帶狀沉積坯隨擠壓輪槽旋轉(zhuǎn)，至堵頭處受阻，停留在堵頭前方，隨后的沉積坯同樣也被塞在堵頭前方。如此，堵頭前的坯料便越來(lái)越厚。當(dāng)沉積坯累積至足夠厚度，坯料便可填滿堵頭前的輪槽(即連續(xù)擠壓的“擠壓筒”)。在后續(xù)坯料的推動(dòng)下，堵頭前方的坯料開始變形，坯料內(nèi)的應(yīng)力水平逐漸升高，輪槽側(cè)壁對(duì)該部分坯料的摩擦力不斷增大。當(dāng)摩擦力達(dá)到一定程度后，堵頭前方的坯料開始轉(zhuǎn)入進(jìn)料孔，繼而在模具的作用下形成制品。在流動(dòng)通道側(cè)壁摩擦力的作用下，靠外側(cè)的金屬流動(dòng)較慢，而中心區(qū)域流速較快，于是，原為近似平板的帶狀坯料便成了“帽狀”。

粗細(xì)晶區(qū)的交替出現(xiàn)應(yīng)與帶狀沉積坯橫截面內(nèi)的冷卻速度不同有關(guān)。擠壓輪溫度較低，先沉積的坯料部分(即靠擠壓輪槽底的部分)冷速很快，晶粒細(xì)??；隨厚度的增加，隨后沉積的坯料的沉積底托(即已沉積的坯料)的溫度越來(lái)越高，冷卻速度越來(lái)越慢，晶粒尺寸也越來(lái)越大。因此，帶狀坯料的晶粒尺寸在厚度方向由上而下逐漸減小。由于制品是由多層帶狀坯料疊加而成，故在兩層層狀坯料接觸面處便出現(xiàn)了由細(xì)晶向粗晶的突變。本文作者選取的擠壓輪轉(zhuǎn)速較小，若將其提高一倍，則在同樣的試驗(yàn)條件下，擠壓輪槽內(nèi)的噴射沉積帶狀坯料的厚度可減為原來(lái)的一半，帶狀坯料在厚度方向上的晶粒尺寸將會(huì)趨于一致，條帶狀圖案或?qū)⑾А?/p>

在掃描電鏡下，可看到樣品內(nèi)有很多細(xì)小彌散的第二相質(zhì)點(diǎn)，尺寸在2 μm以下，且分布均勻，見圖4。能譜分析結(jié)果表明，質(zhì)點(diǎn)中的主要元素為Al和O，應(yīng)為 Al2O3。本文試驗(yàn)的目的主要在于探索噴射沉積連續(xù)擠壓技術(shù)的可行性，噴射沉積階段并未采用惰性氣氛保護(hù)，故氧化比較嚴(yán)重。然而值得注意的是氧化鋁呈細(xì)小的近球狀，彌散分布，其對(duì)高強(qiáng)鋁合金的力學(xué)性能有何影響還有待檢測(cè)。

由圖4還可看出，在放大倍數(shù)較大時(shí)，樣品內(nèi)仍可觀察到有孔隙存在，但其尺寸很小，最大孔隙也不超過(guò)3 μm，制品平均相對(duì)密度為99.1%。陳振華教授[22-23]采用楔形壓制分別對(duì)噴射沉積耐熱鋁合金Al-Fe-V-Si和7075鋁合金進(jìn)行了致密化處理，當(dāng)變形程度分別為50.4%和60%時(shí)，相對(duì)密度可達(dá)到99.3%和99.6%?？梢?，噴射沉積連續(xù)擠壓態(tài)的鋁合金與經(jīng)致密化處理的噴射沉積材料的致密度相當(dāng)，這將大大縮短高合金材料的加工流程。

MCHUGH等[37]的研究表明，基體幾何形狀、基體表面溫度、噴射角、合金成分等對(duì)噴射沉積坯的孔隙率均有影響。在噴射軋制中，熔滴中的液相分?jǐn)?shù)是影響制品致密度的主要因素，當(dāng)液相分?jǐn)?shù)相對(duì)較高時(shí)，可完全消除孔隙，制品達(dá)到完全致密。在噴射沉積連續(xù)擠壓中，除液相分?jǐn)?shù)外，擠壓比也會(huì)影響孔隙率。同等條件下，當(dāng)擠壓比較大時(shí)，模腔內(nèi)的靜水壓力將升高，更有利于坯料壓實(shí)；此時(shí)，擠壓輪輪槽也需提供更大的摩擦力，使得“擠壓筒”變長(zhǎng)，噴射沉積坯在堵頭前鐓粗時(shí)承受的剪應(yīng)力水平也更高，對(duì)孔隙的閉合也很有利。因此，為徹底消除噴射沉積連續(xù)擠壓材料內(nèi)的孔隙，可通過(guò)降低霧化氣體壓力、縮短噴射沉積距離、提高合金熔液過(guò)熱度等來(lái)提高熔滴內(nèi)的液相分?jǐn)?shù)，或增大擠壓比來(lái)實(shí)現(xiàn)。

圖4 制品的SEM像Fig.4 SEM image of product

3 結(jié)論

1) 噴射沉積連續(xù)擠壓技術(shù)是將噴射沉積和連續(xù)擠壓兩種先進(jìn)技術(shù)進(jìn)行有機(jī)結(jié)合后形成的一種快速凝固體材料連續(xù)成形新技術(shù)。在自行研制的噴射沉積連續(xù)擠壓設(shè)備上，實(shí)現(xiàn)了 2A12鋁合金的噴射沉積連續(xù)擠壓，獲得相對(duì)密度高達(dá) 99.1%的鋁合金制品，與經(jīng)致密化處理后的噴射沉積材料的相對(duì)密度相當(dāng)。

2) 噴射沉積連續(xù)擠壓制品由一層層“帽狀”的粗晶層和細(xì)晶層交替堆垛而成，“帽頂”方向與擠出方向一致，其晶粒尺寸介于10～30 μm之間。

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