古 一，戚延齡，夏長清，李學(xué)雄，王志輝

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

鈦及鈦合金因?yàn)槊芏鹊?、比?qiáng)度高、耐蝕、可焊等優(yōu)點(diǎn)使其得到了廣泛應(yīng)用，尤其是高溫鈦合金在先進(jìn)的航空發(fā)動(dòng)機(jī)中，鈦的應(yīng)用有利于提高發(fā)動(dòng)機(jī)的推重比，提高飛機(jī)的機(jī)動(dòng)性能[1-2]。航空發(fā)動(dòng)機(jī)用鈦構(gòu)件的工作環(huán)境集高溫、高壓、高負(fù)載于一體，對材料要求極其苛刻，因此，世界各國都在競相發(fā)展高溫鈦合金。較為典型的有英國的IMI834[3]、美國的Ti1100[4]、俄羅斯的 BT36[5]、中國的 Ti60[6]及 Ti600[7]等，其中IMI834合金已經(jīng)在EJ200 和TRENT800 等發(fā)動(dòng)機(jī)上得到了成功應(yīng)用[8]。TC11鈦合金是一種 Ti-Al-Mo-Zr-Si系馬氏體α+β型兩相鈦合金。在馬氏體α+β型熱強(qiáng)鈦合金中，TC11是500 ℃以下熱強(qiáng)性最好的合金，具有比強(qiáng)度高、高溫性能好、耐腐蝕性能好等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，主要應(yīng)用在航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)的零部件，如葉片、盤件、鼓筒和軸類等[9]。近年來，TC11鈦合金是我國發(fā)動(dòng)機(jī)中應(yīng)用最多的鈦合金。TC11是500 ℃用高溫鈦合金，周義剛等[10]利用自己發(fā)明的近β鍛造工藝和鈦合金高溫變形強(qiáng)韌化機(jī)理，使其 520 ℃的高溫性能相當(dāng)于常規(guī)鍛造500 ℃的性能水平，即將TC11合金的使用溫度由原來限用的500 ℃提高到520 ℃[11]。目前，國內(nèi)已對TC11鈦合金熱處理、高溫變形等做了大量的研究工作[12-14]，而作為高溫鈦合金，熱強(qiáng)性與熱穩(wěn)定性是一對主要矛盾。強(qiáng)調(diào)熱強(qiáng)性而忽視熱穩(wěn)定性或強(qiáng)調(diào)熱穩(wěn)定性而忽視熱強(qiáng)性均不能使合金真正滿足設(shè)計(jì)的要求而獲得使用。從目前看來，合金熱強(qiáng)性可以達(dá)標(biāo)，因此較突出的是合金的熱穩(wěn)定性問題[15]。熱穩(wěn)定性表征了材料在高溫長時(shí)作用下保持塑性和韌性的能力，是高溫鈦合金的一個(gè)重要力學(xué)性能指標(biāo)，對于保證高溫鈦合金部件的高溫長期使用可靠性具有重要的意義。本文作者對TC11鈦合金熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究，有助于更加深入地了解高溫鈦合金，并為TC11鈦合金的高溫使用提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為寶雞有色金屬加工廠提供的TC11鈦合金(成分如表1所列)，經(jīng)950 ℃開坯，多道次800 ℃徑向鍛造獲得d35 mm的棒坯。試樣原始顯微組織如圖1所示，由圖1可知，其顯微組織由等軸的α相和β基體組成。先進(jìn)行(950 ℃, 1 h, AC)+(530 ℃,6 h, AC) (AC為空冷)的熱處理，前期研究結(jié)果表明[9]，該熱處理制度下合金有最佳的綜合力學(xué)性能匹配。熱處理后，對試樣坯料進(jìn)行500 ℃不同時(shí)間的熱暴露實(shí)驗(yàn)后，加工成d5 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣進(jìn)行力學(xué)性能測試(為不帶氧化皮試樣的力學(xué)性能)。在POLYAR-MET寬視野大型金相顯微鏡上觀察了熱暴露后的顯微組織，金相侵蝕劑為 5 mL HF+15 mL HNO3+80 mL蒸餾水。在QUANTA200型環(huán)境掃描電子顯微鏡上進(jìn)行背散射電子成像的高倍組織觀察和二次電子成像的斷口形貌觀察。透射電鏡樣品采用標(biāo)準(zhǔn)雙噴電解法制備，經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄至70～80 μm后沖成d3 mm的小圓片，在MTP-1A雙噴減薄儀上進(jìn)行雙噴電解減薄。電解液為 6%HClO4+34%C4H9OH+60%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))混合溶液，雙噴電流為 60～80 mA，溫度控制在-30 ℃左右。顯微組織觀察在Tecnai G220型透射電鏡上進(jìn)行，工作電壓為20 kV。

表1 TC11鈦合金的化學(xué)成分Table1 Chemical composition of TC11 titanium alloy (mass fraction %)

圖1 TC11鈦合金原始顯微組織Fig.1 Microstructure of as-received TC11 titanium alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

表2和圖2所示為TC11鈦合金熱處理后在500 ℃下經(jīng)不同熱暴露時(shí)間后的常溫拉伸力學(xué)性能。由圖2可以看出，隨著熱暴露時(shí)間的延長，合金強(qiáng)度升高，合金的塑性降低，熱暴露400 h后，合金的抗拉強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度比熱暴露前分別提高了 30 MPa和59 MPa；但熱暴露后合金的伸長率δ從 12.76%下降到9.1%。熱暴露100 h后，合金強(qiáng)度基本穩(wěn)定，200 h后塑性趨于穩(wěn)定。合金在50～200 h 時(shí)間內(nèi)塑性下降較明顯，這表明在這個(gè)時(shí)間段內(nèi)，合金組織發(fā)生了較大的變化，從而較強(qiáng)烈地影響合金的力學(xué)性能。熱暴露后，合金的強(qiáng)度提高不明顯，而塑性下降也不是很多，熱暴露400 h后，合金抗拉強(qiáng)度只提高了30 MPa，而熱暴露400 h后的斷面收縮率ψ=34.35%，比熱暴露前ψ=46.09%只降低了 11.5%，總的來說該狀態(tài)的 TC11鈦合金在500 ℃的熱穩(wěn)定性較好。

表2 TC11鈦合金在500 ℃下熱暴露不同時(shí)間后的力學(xué)性能Table2 Mechanical properties of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time

圖2 TC11鈦合金在500 ℃下熱暴露不同時(shí)間后的力學(xué)性能Fig.2 Mechanical properties of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time

2.2 OM組織

圖3所示為TC11合金不同熱暴露時(shí)間的顯微組織。由圖3可知，經(jīng)不同時(shí)間熱暴露后，合金的顯微組織變化不大，都為等軸的α相和β基體。熱暴露前，組織(見圖3(a))中還含有少量的針狀α相；隨著熱暴露時(shí)間的延長，針狀α含量逐漸減少，而且對比圖3(a)和圖3(f)可以發(fā)現(xiàn)，熱暴露后等軸α的含量略有降低，即發(fā)生了部分溶解。雖然在表2中，熱暴露過程中的力學(xué)性能發(fā)生了明顯的變化，而OM組織幾乎沒有差別，這也是可以理解的，雖然TC11是馬氏體α+β型兩相鈦合金，但熱暴露前的熱處理是在兩相區(qū)進(jìn)行的，殘留的亞穩(wěn)β相含量很低，亞穩(wěn)β相在熱暴露過程中的分解對OM組織不能造成明顯的影響。同時(shí)，在熱暴露過程中，硅化物的析出和α2有序相的形成，在光學(xué)顯微鏡下都不能進(jìn)行有效觀察。

2.3 SEM分析

圖3 TC11合金經(jīng)500 ℃不同熱暴露時(shí)間的顯微組織Fig.3 Microstructures of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time: (a) 0 h; (b) 50 h; (c) 100 h; (d) 200 h;(e) 300 h; (f) 400 h

圖4所示為TC11合金經(jīng)500 ℃熱暴露50 h和400 h處理后的SEM像。由圖4可知，不同的熱暴露時(shí)間并未對TC11合金的SEM組織產(chǎn)生影響，都是由初始α相和針狀的α+β組成，在晶內(nèi)，晶界和相界并未發(fā)現(xiàn)析出物。有文獻(xiàn)報(bào)道[12]，TC11合金在適當(dāng)熱處理和熱暴露條件下都發(fā)現(xiàn)硅化物在晶界和相界析出。根據(jù)表2和圖2的力學(xué)性能結(jié)果，熱暴露后，合金塑性有明顯的下降，文獻(xiàn)證明這是因?yàn)槲龀鑫锏挠绊憽?yīng)該是合金在該狀態(tài)下析出物數(shù)量少且細(xì)小，所以未能在SEM像中觀察到。

圖5所示為TC11合金熱暴露后的拉伸斷口形貌。微觀斷口形貌表現(xiàn)為韌性斷裂，斷口全部為等軸的韌窩，韌窩大小不一，大韌窩里還有小韌窩，韌窩分布均勻，韌窩里均勻分布著第二相質(zhì)點(diǎn)留下來的坑，說明合金是發(fā)生典型的微孔聚集斷裂，且出現(xiàn)了比較明顯的撕裂棱，表明拉伸斷裂前經(jīng)過了較大的塑性變形，塑性較好。圖5(c)中韌窩比圖5(a)和(b)的稍微淺一點(diǎn)，說明熱暴露400 h后，合金塑性有所下降，這也與表1中的力學(xué)性能相符合。

2.4 TEM分析

圖5 TC11合金經(jīng)500 ℃熱暴露不同時(shí)間后的拉伸斷口形貌Fig.5 Tensile fracture morphologies of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for different times: (a) 0 h; (b) 50 h;(c) 400 h

圖6所示為TC11合金500 ℃熱暴露400 h后的TEM像。從圖6可以看出，沿α/β相界析出細(xì)小的硅化物(見圖6(a))。鈦合金中的硅化物主要沿相界和晶界析出，這些沿晶界和相界分布的硅化物主要是β相的分解過程中產(chǎn)生的，它們雖然數(shù)量很少，但是由于分布不均勻，是合金時(shí)效和熱暴露后塑性降低的原因之一。除了硅化物外，還在熱暴露組織中觀察到了明顯的α2有序相，可以看到個(gè)別位置的α2相已經(jīng)長大到了相當(dāng)尺寸，可能是由于Al元素分布不均勻，造成某些部位的α相優(yōu)先有序化，并隨著熱暴露時(shí)間的延長而長大。α2有序相的本身性質(zhì)是熱暴露過程中合金塑性降低的最重要原因。

圖6 TC11合金在500 ℃下熱暴露400 h后的TEM像Fig.6 TEM images of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for 400 h: (a) Silicide phase; (b) α2 phase

3 討論

熱穩(wěn)定性是熱強(qiáng)鈦合金的一個(gè)重要使用性能，熱穩(wěn)定性是指合金在高溫下長時(shí)間暴露后，保持室溫或低溫塑性和韌性的能力。主要看合金長期高溫過程中微觀組織的變化和氧的污染，如是否析出有序結(jié)構(gòu)相Ti3Al(Sn)，有無β相的分解轉(zhuǎn)變，有無硅化物的沉淀和聚集，氧的滲入形成污染層等。影響熱強(qiáng)鈦合金熱穩(wěn)定性的因素有合金成分、第二相的析出、表面穩(wěn)定性、熱加工工藝，基體的顯微組織類型及合金的雜質(zhì)含量等[16]。

3.1 顯微組織的影響

李亞國等[17]和孫鄖立等[18]研究了顯微組織類型和等軸α相含量對TC11合金熱穩(wěn)定性的影響。研究結(jié)果表明：等軸、雙態(tài)及片狀3種組織隨著500 ℃熱暴露時(shí)間的延長，TC11合金的脆性都會(huì)增加，但在這3種組織中，片狀、混合和等軸組織脆性依次降低，即等軸組織的熱穩(wěn)定性最好。李亞國等[17]認(rèn)為，脆性增加是因?yàn)闊岜┞哆^程中Ti3Al的析出和亞穩(wěn)β相的分解引起的，而3種組織的熱穩(wěn)定性不同是因?yàn)?種組織的晶界和晶粒內(nèi)部的破碎程度不同，導(dǎo)致氧的滲入情況有較大差別而引起的。TC11合金的熱穩(wěn)定性隨著等軸α相含量的減少而降低，孫鄖立等[18]指出不同的拉伸變形機(jī)理和殘余β相的分解導(dǎo)致不同組織合金的熱穩(wěn)定性不同。斷裂在顯微空洞造成生核、長大和聚集的過程，而空洞長大的速度與等軸α相顆粒之間的間距有關(guān)。等軸α相顆粒越少，或顯微結(jié)構(gòu)中條狀組織越粗，那么達(dá)到不穩(wěn)定斷裂前的臨界裂紋長度的時(shí)間就愈短，斷裂前的變形就愈小，則反映出此材料的塑性低、熱穩(wěn)定性差。反之，等軸α相顆粒越多，平均自由路程就越短，空洞長大過程中遇到的障礙就越多。所以，拉伸試樣在斷裂前將產(chǎn)生更大的變形，從而獲得更高的塑性。等軸組織試樣拉伸變形是在α相的個(gè)別晶粒以滑移開始的，隨著變形程度的增加，滑移占據(jù)越來越多的α晶粒并向周圍的β轉(zhuǎn)變組織擴(kuò)展，因而空洞形成發(fā)展較遲，斷裂前將產(chǎn)生更大的變形，從而獲得更高的的塑性。而片狀組織由于在拉伸早期階段出現(xiàn)粗滑移帶和微區(qū)不均勻變形促進(jìn)了空洞的形成及發(fā)展，導(dǎo)致拉伸試樣過早斷裂，表現(xiàn)出拉伸塑性較差，雙態(tài)組織是上述兩種變形機(jī)理的綜合，少量等軸α相晶粒使變形協(xié)調(diào)一致。本實(shí)驗(yàn)試樣熱暴露前，合金在α+β兩相區(qū)處理，顯微組織為等軸組織，且等軸α相含量較高(約60%)，殘余β相少，從表2和圖2可以看出，該狀態(tài)下的TC11合金在500 ℃熱暴露400 h后斷面收縮率還有34.35%，說明合金有較好的熱穩(wěn)定性，這與上述論述一致。

3.2 硅化物的析出

在高溫鈦合金中Si幾乎是必不可少的一種重要元素，近年來，對鈦合金中的硅化物做了大量研究，結(jié)果表明[19-21]，加入少量 Si(0.1%～0.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))可大大提高合金的高溫抗蠕變性能并能提高任何溫度下合金的強(qiáng)度。硅能有效強(qiáng)化固溶體，它在β鈦中的溶解度大大超過在α鈦中的溶解度，所以采用在β區(qū)或α+β區(qū)上部的處理使硅固溶，然后在500～600 ℃時(shí)效，可獲得細(xì)小、彌散的硅化物，強(qiáng)化晶界和相界。不論是固溶狀態(tài)的硅，還是析出的硅化物對位錯(cuò)都有很強(qiáng)的釘扎阻礙作用，對鈦合金的高溫強(qiáng)度都有提高。但是過量的硅或者是硅的偏聚在高溫長期暴露中持續(xù)在晶界或相界上析出硅化物，并聚集長大，對合金的高溫蠕變強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性都有很大的影響?；w中固溶的硅易偏聚形成氣團(tuán)，對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)起到強(qiáng)烈的阻礙作用；硅化物雖可阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，起到顆粒強(qiáng)化作用，但Si是β共析元素，大部分硅化物只在β相和界面析出，分布不均勻，只對合金中的一小部分位錯(cuò)起到阻礙作用，所以硅化物的大量析出會(huì)使合金的高溫蠕變性能和熱穩(wěn)定性變差。TC11鈦合金中含有Zr元素，在含Si的鈦合金中加入一定量的Zr后，Zr會(huì)置換出一小部分 Ti，使 Ti5Si3變?yōu)?TiZr)5Si3析出物，由于(TiZr)5Si3析出的錯(cuò)配系數(shù)較小，與基體配合較緊密，同時(shí)降低了形核能，促進(jìn)了形核，并使硅化物的析出更加分散均勻[22]。由于本實(shí)驗(yàn)中，熱暴露前合金經(jīng)α+β兩相區(qū)((950 ℃, 1 h, AC)+(530 ℃,6 h, AC))熱處理，本身就含有時(shí)效分解，在隨后的熱暴露過程中，由于保留的殘余亞穩(wěn)β相已經(jīng)很少，所以硅化物析出較少且細(xì)小，OM和SEM中均未觀察到硅化物，只在TEM中發(fā)現(xiàn)了少量的硅化物，再加上合金元素Zr使硅化物的析出分散均勻， 所以，TC11合金熱暴露中硅化物的析出對合金塑性降低有一定的作用，但不是主要原因。

3.3 α2相的析出

TC11鈦合金是Ti-Al-Mo-Zr-Si系的兩相熱強(qiáng)鈦合金[23]，時(shí)效和高溫長時(shí)間熱暴露過程中都發(fā)生α相的有序化，即α2相的析出。在拉伸變形過程中，當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)至α2顆粒時(shí)會(huì)以剪切方式通過，并打亂滑移面上α2相的有序排列結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生反相疇界，引起有序能的增加，這將能夠有效阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從宏觀上來說，可以提高合金的拉伸強(qiáng)度。同時(shí)，位錯(cuò)在{100}面上滑移時(shí)，排列最前面的位錯(cuò)切割α2相時(shí)將破壞其有序結(jié)構(gòu)，隨后的位錯(cuò)再次經(jīng)過時(shí)可以消除上一位錯(cuò)切割時(shí)形成的反相疇，因此，位錯(cuò)易于以成對形式運(yùn)動(dòng)，從而引起下一個(gè)位錯(cuò)在同一滑移面內(nèi)運(yùn)動(dòng)所需的應(yīng)力變小，使其更容易集中在已活動(dòng)的滑移面上運(yùn)動(dòng)，而在其他滑移面上滑移更為困難，使得滑移過程有平面化的趨勢[24]。較多的位錯(cuò)集中在較少的滑移面內(nèi)滑移，形成共面位錯(cuò)塞積，排列最前面的位錯(cuò)處會(huì)產(chǎn)生很大的應(yīng)力集中，容易誘發(fā)裂紋的萌生。裂紋的形核和擴(kuò)展，促進(jìn)了材料由韌性斷裂向脆性斷裂方式的轉(zhuǎn)變，從而將導(dǎo)致塑性的大幅度降低[25]。根據(jù)上述分析和本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不難推測TC11鈦合金中α2相的形核長大過程：雖然在熱暴露初期(＜50 h)的試樣中沒有觀察到明顯的α2相衍射斑點(diǎn)，但是可以推斷在該階段α2相已經(jīng)形核，由于其含量低、尺寸小，可能還沒有完全長程有序化，所以對合金力學(xué)性能影響不大。隨著熱暴露時(shí)間的進(jìn)一步延長，α2相逐漸長程有序化并聚集長大，最終形成尺寸較大穩(wěn)定的α2有序相，其對合金塑性產(chǎn)生較大的影響，根據(jù)表2和圖2的力學(xué)性能，認(rèn)為該階段為熱暴露50～200 h時(shí)間段。隨后，由于α2相已經(jīng)穩(wěn)定，所以熱暴露時(shí)間超過200 h后，合金性能變化不大。

有研究表明[26]，在一些過時(shí)效的鈦合金中，α2相發(fā)生了回溶，而硅化物依然大量存在，仍能保持較高的塑性，這意味著α2相是拉伸變形塑性損失的主要承擔(dān)者。本實(shí)驗(yàn)中，在熱暴露初期(＜50 h)，α2相開始有序化，并伴隨著有硅化物的析出，由于形成的α2相細(xì)小，析出的硅化物數(shù)量少且細(xì)小，所以力學(xué)性能變化不大；隨著熱暴露時(shí)間的進(jìn)一步延長，少量的硅化物繼續(xù)析出，α2相完全有序化，并聚集長大，對合金力學(xué)性能產(chǎn)生了明顯的影響(50～200 h階段)；再延長熱暴露時(shí)間，α2相已經(jīng)穩(wěn)定，并且析出的硅化物更少，所以力學(xué)性能趨于穩(wěn)定(200～400 h階段)。在整個(gè)熱暴露過程中，合金塑性降低是α2相與硅化物協(xié)同作用的結(jié)果，其中α2相的影響起主導(dǎo)作用。

4 結(jié)論

1) TC11鈦合金熱處理后有良好的室溫拉伸力學(xué)性能：σs=1 142 MPa、ψ=46.09%。在500 ℃高溫長時(shí)暴露后，TC11鈦合金的室溫拉伸強(qiáng)度略微增加，而塑性明顯下降，隨著暴露時(shí)間的延長，塑性下降趨勢減緩。熱暴露400 h后，σs=1 201 MPa、ψ=34.35%；TC11鈦合金有在500 ℃有較好的熱穩(wěn)定性。

2) TC11鈦合金熱暴露后，等軸α相發(fā)生了部分溶解，含量略微降低；隨著熱暴露時(shí)間的延長，針狀α相含量也逐漸減少；同時(shí)在熱暴露過程中有硅化物的析出和α2有序相的形成。

3)在TC11鈦合金熱暴露過程中，合金塑性降低的主要原因是α2相與硅化物析出協(xié)同作用的結(jié)果，其中α2相的影響起主導(dǎo)作用。

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(編輯 李艷紅)