董紅兵李 斌

（1、武漢商學院，湖北 武漢 430056；2、華中農業(yè)大學，湖北 武漢 430070）

一、試驗方法

（一）魔芋精粉的純化

對魔芋粉進行醇洗，得純化魔芋精粉。

（二）魔芋葡甘聚糖/明膠共混膜的制備

1、明膠成膜時明膠溶液濃度的選擇

明膠的成膜性較差，在用流涎法成膜的過程中，把明膠配成不同濃度的溶液成膜，以期找出最佳的成膜明膠溶液濃度。

2、增塑劑的選擇

在高分子聚合物中加入增塑劑有利于降低高分子材料的剛性，增加其彈性和塑性，選擇增塑劑，并通過實驗得到增塑劑的最適添加量。

3、共混膜的制備

稱量魔芋精粉4g，加蒸餾水,得到濃度為1%(wt)的透明魔芋葡甘聚糖溶膠。稱取5g明膠，加95m1蒸餾水，得到濃度為5%明膠溶液。

將上述溶液和溶膠以一定比例混合，常溫下干燥成膜(24h)。

二、膜的結構表征

采用DSC-822e/400示差量熱掃描儀研究魔芋葡甘聚糖聚集態(tài)的熱特性及部分晶體特性，加熱速度10℃/min,測試范圍30-400℃，取樣約3.0mg，所有測試均在N2氣下進行。

三、膜的性能測試

（一）膜的厚度測定

以XUT型厚度計在被測膜上隨機取5點測定，取平均值，膜厚單位為mm。

（二）耐折度測定

將膜來回對折后打開，目測折痕明顯程度，折痕類似于食品袋（塑料）為不明顯，分為5級，痕越明顯級數(shù)越高。

（三）膜的外觀

從膜的外觀，色澤，形狀進行評定。

（四）力學性能測定

測定方法是根據(jù)GB 13022-91，測定的力學性質有(1)拉伸強度，(2)斷裂伸長率，以膜在破裂點的百分伸長率表示

（五）熱封性測定

測定方法根據(jù)GB/T 12026-2000

試樣：在膜卷寬度方向均勻裁取試樣5片，試樣寬(15±0.1)mm，長150mm，將試樣兩頭對齊在熱封機上熱封。

以熱封部分為中心線，把試樣的兩端分別夾在試驗機的兩個夾具上，試樣縱軸應與上下夾具中心線相重合，并要松緊適宜，以防試樣滑脫和斷裂在夾具內。夾具間距離為100mm，拉力試驗速度為(100±10)mm/min，讀取試樣在熱封處斷裂時的最大載荷。

若試樣不在熱封處斷裂，則此試樣作廢，另取試樣補做。取5個試樣的算術平均值，結果以N/15mm表示。

（六）水溶性測定

將膜放入室溫的水中，在攪拌的作用下，從膜開始放入水中開始計時，當膜完全溶解時結束計時。

（七）吸濕性測定

取40mm×40mm薄膜于稱量瓶中，然后將其放在干燥器中，在溫度25℃，100%相對濕度條件下放置，待其質量恒定后，稱其質量作為濕膜重量(Wm)；然后在60℃條件下干燥至恒重，稱其質量(Wd)作為干膜重量。

（八）透油系數(shù)測定

將5m l色拉油加入試管中，以待測膜封口，倒置于濾紙上，放置2天，稱量濾紙質量的變化。

四、結果與分析

（一）共混膜成膜條件的研究

1、明膠溶液濃度對膜性能的影響

明膠水溶液濃度對膜性能的影響見表1。

表1 明膠水溶液濃度對膜性能的影響

由表1 可知，明膠溶液的濃度過低時，不能成膜；隨著明膠溶液濃度的增加，其成膜性變好，但膜越來越厚。當明膠溶液的濃度達到5%時，其成膜性較好，也較容易揭膜。但總的說來，用純明膠制成的膜機械性能較差，并且易脆。

2、增塑劑的選擇

增塑劑是一些沸點高、揮發(fā)性低的小分子化合物，它的加入破壞了高分子間的結合，使高分子材料剛性適當降低，而彈性和塑性增加。甘油添加量對膜性能有很大的影響。由表2 可知，甘油添加量過少，則揭膜困難，膜的柔韌性差；甘油添加量過多，雖容易揭膜，但膜太軟，且表面附著過飽和的甘油，使膜的吸濕性很大。當甘油添加量為膜液體積的0.2%時，既容易揭膜，膜的柔韌性也好。

表2 甘油添加量對膜性能的影響

（二）結構表征分析

由圖1 的DSC 曲線可知，在70℃-80℃范圍左右，主要是親水基團斷裂所消耗的熱焓值，共混膜隨著明膠含量的增加，其吸熱峰向右移動，說明共混膜的親水能力不斷加強。在290℃-300℃范圍左右，KGM（吸熱峰值：308.2℃，放熱峰值：322.9℃）和明膠（吸熱峰值：296.3℃，放熱峰值：311.1℃）都有很明顯的結晶熔融峰和分解放熱峰，但是共混后其結晶熔融峰分解放熱峰提前，并且隨著KGM 含量的增加，其峰逐漸減小，到KGM 含量達到50%后，其結晶熔融峰消失，說明兩種物質有很好的相溶性。還由曲線可知，在230℃左右范圍，所有共混膜的吸熱峰基本不變，這是明膠純物質所特有的吸熱峰，KGM 沒有。這說明兩種物質還有一定的不相溶性，并且隨著明膠含量的增加兩種物質的不相溶性增大。

圖1 魔芋葡甘聚糖與明膠不同配比共混膜的DSC圖譜

（三）膜的性能測試分析

1、力學性能

膜的力學性能通過抗拉強度和斷裂伸長率來進行分析。

如圖2 所示，隨著KGM 含量的增加，其共混膜的抗拉強度逐漸增強，達到最大值后其抗拉強度又逐漸減少。在KGM 的含量達到40%時，共混膜的抗拉強度達到最大，為59.70217 MPa。總的說來，魔芋葡甘聚糖與明膠共混后，其機械性能得到加強，說明兩種物質在共混時發(fā)生了相互作用。 如圖3 所示，斷裂伸長率隨著KGM 含量的增加其值逐漸增大?？偟膩砜?，所有膜的斷裂伸長率都比較小，但由于食品內包裝膜材料對此要求不高，因此魔芋葡甘聚糖與明膠共混膜能達到食品內包裝膜的力學性能要求，可以作為食品內包裝膜材料。

圖2 魔芋葡甘聚糖與明膠不同配比共混膜的拉伸強度

圖3 魔芋葡甘聚糖與明膠不同配比共混膜的斷裂伸長率

2、熱封性分析

本實驗的研究目的之一就是解決熱封性問題，從圖4可以看出，隨著KGM的含量的減少，其熱封性逐漸增強。當KGM含量減少到30%時，其熱封性達到最大。可以作為食品內包裝膜材料。

圖4 魔芋葡甘聚糖與明膠不同配比共混膜的熱封強度

3、水溶性分析

KGM和明膠膜的水溶性都很強，共混后其水溶性依然很強，一方面是因為KGM分子上含有大量的羥基，另外一方面是因為明膠分子中親水性很強的親水性極性氨基酸的含量約占40%，易溶于水。

4、吸濕性分析

如圖5所示，隨著KGM含量的增加，其共混膜的吸濕增重率逐漸增加，當KGM達到100%時，其值達到最大，說明KGM的親水能力比明膠強。

5透油性分析

對所有共混膜進行測試，兩天后觀察，發(fā)現(xiàn)所有膜都沒有油透過，說明膜的耐油性很強，可以作為封裝含油量大的包裝膜材料。例如方便面的油料包。

圖5 魔芋葡甘聚糖與明膠不同配比共混膜的吸濕增重率

五、討論

魔芋葡甘聚糖與明膠共混后，其機械性能得到加強，說明兩種物質在共混時發(fā)生了相互作用；隨著KGM的含量的減少，其熱封性逐漸增強,當KGM含量減少到30%時，其熱封性達到最大；甘油添加量對膜性能有很大的影響，當甘油添加量為膜液體積的0.2%時，既容易揭膜，膜的柔韌性也好。

[1]李斌.魔芋葡苷聚糖物理共混研究新進展[J].冷飲與速凍食品工業(yè)，2004，10(1).

[2]李波,謝筆鈞.魔芋葡甘聚糖可食性膜材料研究[J].食品科學.2000，21(1).