李 晨

泰州市疾病預(yù)防控制中心，山東 泰州 225300

植物粉末中鉛、錳、鋅測(cè)定的質(zhì)控考核結(jié)果分析

李 晨

泰州市疾病預(yù)防控制中心，山東 泰州 225300

目的通過(guò)參加質(zhì)控考核，提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)技能和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

方法對(duì)11個(gè)食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行盲樣考核，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)評(píng)價(jià)。

結(jié)果共收到11份檢測(cè)結(jié)果，鉛、錳、鋅合格率分別為100%、72．7%、81．8%。

結(jié)論實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控考核結(jié)果總體是比較滿(mǎn)意的，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)分析中存在的問(wèn)題，進(jìn)行有效整改，以保證出具報(bào)告數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。還應(yīng)引起足夠的重視，質(zhì)量管理工作仍然需要加強(qiáng)。

【關(guān)鍵詞】質(zhì)控考核；結(jié)果分析；鉛、錳、鋅

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量保證的重要組成部分，實(shí)驗(yàn)室組織進(jìn)行質(zhì)控考核是判斷實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重要措施［1］，也是檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量控制和改進(jìn)的有效手段。為了更好的了解泰州市各級(jí)疾控機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室食品檢測(cè)水平，市疾控中心于2013年組織全市五個(gè)區(qū)市縣級(jí)11個(gè)食品相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)開(kāi)展了植物粉末中鉛、錳、鋅的質(zhì)控考核［2］，并對(duì)考核結(jié)果進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，結(jié)果如下。

1 方法

1.1 質(zhì)控考核對(duì)象 泰州市11個(gè)食品相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。

1.2 質(zhì)控樣品制備 植物粉末樣品購(gòu)自中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，聚乙烯塑料瓶包裝，約7 g，并規(guī)定保存條件。

1.3 質(zhì)控考核指標(biāo) 植物粉末中鉛、錳、鋅含量。

1.4 質(zhì)控考核方法 樣品隨機(jī)編號(hào)后進(jìn)行發(fā)放。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)應(yīng)1個(gè)質(zhì)控樣品編號(hào)，不提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，各單位根據(jù)日常所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。

1.5 質(zhì)控樣品檢測(cè)方法 鉛按GB 5009.12-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》，錳按GB 5009.90-2003《食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定》，鋅按GB 5009.14-2003《食品中鋅的測(cè)定》。

1.6 質(zhì)控樣品評(píng)價(jià)方法 根據(jù)質(zhì)控物質(zhì)證書(shū)上表示的參考值與不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)。檢測(cè)結(jié)果均落在標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度范圍內(nèi)，檢測(cè)報(bào)告以及原始記錄較規(guī)范的，評(píng)為優(yōu)秀；檢測(cè)結(jié)果均落在標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度范圍內(nèi)，檢測(cè)報(bào)告以及原始記錄有缺陷的，評(píng)為合格；檢測(cè)結(jié)果有一項(xiàng)未落在標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度范圍內(nèi)，評(píng)為不合格。

表1 質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果

2 結(jié)果與分析

參加的實(shí)驗(yàn)室都在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)工作并上報(bào)檢測(cè)結(jié)果，報(bào)告與原始記錄齊全。

2.1 考核樣品測(cè)定結(jié)果 11個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 考核樣品測(cè)定結(jié)果分析 本次考核鉛均在允許范圍內(nèi)，結(jié)果合格率為100%，錳有3家不符合，結(jié)果合格率為72.7%，鋅有2家不符合，結(jié)果合格率為81.8%，鉛的合格率最高，錳最低。根據(jù)評(píng)價(jià)方法，本次考核試驗(yàn)對(duì)三個(gè)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果、檢測(cè)報(bào)告、原始記錄、計(jì)量認(rèn)證標(biāo)識(shí)使用等方面來(lái)綜合評(píng)價(jià)，結(jié)果優(yōu)秀有3家，合格有4家，不合格有4家。影響測(cè)定結(jié)果的因素很多也很復(fù)雜，由于反饋信息有限，現(xiàn)僅能從總體上進(jìn)行技術(shù)分析。

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用 為確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，應(yīng)盡可能選用量值可以溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本次考核作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中提供了待測(cè)組分的濃度范圍，實(shí)驗(yàn)室在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)考慮濃度范圍是否合適。

2.2.2 樣品前處理 樣品前處理必須保證樣品消化完全和控制樣品中被測(cè)成分的損失。目前樣品消化一般有干法消化、濕法消化和微波消解三種，可根據(jù)樣品性質(zhì)使用，空白值的大小也對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有直接影響，因此在樣品消化時(shí)應(yīng)同步進(jìn)行試劑消化空白。

2.2.3 儀器狀況與條件 儀器狀態(tài)的好壞直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。石墨爐法測(cè)鉛時(shí)應(yīng)選擇合適的灰化溫度，過(guò)高或過(guò)低都有影響。狹縫和燈電流的大小以及背景扣除都要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)優(yōu)化［3］?；鹧娣y(cè)錳和鋅時(shí)，火焰原子化條件是原子吸收光譜法的關(guān)鍵，包括火焰的類(lèi)型和狀態(tài)、燃燒頭高度和霧化器的調(diào)節(jié)等等。

3 結(jié)論

本次考核項(xiàng)目為植物粉末中的鉛、猛、鋅，為基層實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，可以檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平和能力，幫助檢測(cè)結(jié)果有問(wèn)題的實(shí)驗(yàn)室查找原因，采取一定的整改措施，以確保日常檢測(cè)工作的準(zhǔn)確可靠，滿(mǎn)足食品檢測(cè)和食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的需要［4］。定期開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)也是計(jì)量認(rèn)證和國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的特定要求，以促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的進(jìn)一步完善。

［1］中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)． 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證（第Ⅰ部分）：能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作．

［2］劉培忠，王建敏，孫力．對(duì)9個(gè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制結(jié)果的評(píng)價(jià)與分析．中國(guó)衛(wèi)生質(zhì)量管理，2004，11（1）：43-44．

［3］張雙鳳，王旋，王民生．植物干粉中鉛測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果分析．中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18（12）：2761-2762．

［4］周偉斌，高新芬，顧建忠等．理化實(shí)驗(yàn)室室間比對(duì)結(jié)果與分析．中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2009，10（7）：615-619．

Q538

A

1674-9316（2014）03-0098-03

10．3969/J．ISSN．1674-9316．2014．03．060