張翠翠，秦 森，2，毛 磊

（1.河北科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.燕山大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北秦皇島 066004）

外加入第二相顆粒對(duì)鋼鐵材料組織性能的影響

張翠翠1，秦 森1，2，毛 磊1

（1.河北科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.燕山大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北秦皇島 066004）

綜述了外加顆粒對(duì)鋼鐵材料組織性能的影響，對(duì)鋼鐵中第二相顆粒的內(nèi)部析出法和外部加入法的差異進(jìn)行了簡(jiǎn)單概述。分析了第二相顆粒對(duì)鋼鐵材料的積極作用及不利影響，概述了鋼鐵材料中外加顆粒的選取原則、尺寸控制、加入量和加入方法等，提出了今后的研究方向。

鋼鐵材料；外加顆粒；第二相；組織細(xì)化

張翠翠，秦 森，毛 磊.外加入第二相顆粒對(duì)鋼鐵材料組織性能的影響［J］.河北科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2014，35（2）：159-163.

ZHANG Cuicui，QIN Sen，MAO Lei.Effects of the second phase particle addition on microstructure and properties of iron and steel material［J］.Journal of Hebei University of Science and Technology，2014，35（2）：159-163.

1949年，ZENER最早提出用第二相顆粒細(xì)化金屬晶粒的理論［1］。目前，有2種方法可在鋼中獲得細(xì)小的第二相顆粒［2］：一是內(nèi)部析出法，通過(guò)控制鋼液條件，降低粒子析出溫度，使鋼液在凝固和熱加工過(guò)程中析出細(xì)小彌散的夾雜物和碳化物粒子；二是外部加入法，從外部往鋼液中加入微細(xì)粒子，與內(nèi)部析出法相比其具有可控性，由于此方法對(duì)鋼的純凈度沒(méi)有過(guò)高要求，因此越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

1 外加入顆粒的作用

1.1 凝固組織細(xì)化

在鋼液凝固過(guò)程中，加入鋼中的第二相顆粒作為凝固初生相形核核心，促進(jìn)非均質(zhì)形核，使得凝固組織得到細(xì)化。非均質(zhì)形核的效用取決于基底與形核相間的界面能。界面能越小，越有利于非均質(zhì)形核。影響界面能的因素有基底與形核相的表面形態(tài)、基底與形核相的化學(xué)性質(zhì)、基底與形核相之間的靜電勢(shì)以及點(diǎn)陣錯(cuò)配度等。目前，研究和應(yīng)用較多的評(píng)價(jià)異質(zhì)核心觸媒效用的主要理論是界面共格對(duì)應(yīng)理論［3－4］和靜電作用理論［5］。界面共格對(duì)應(yīng)理論的研究結(jié)果表明：基底與形核相的點(diǎn)陣錯(cuò)配度δ越小，越有利于非均質(zhì)形核。

李小琳等采用將超細(xì)顆粒預(yù)分散的方法，將平均半徑小于35 nm接近均勻形核臨界曲率半徑的SiC顆粒均勻加入高溫Q235鋼熔體中，外加納米SiC顆粒在鋼熔體作為形核核心，使得鑄態(tài)組織得到細(xì)化［6］，與未加入SiC顆粒的Q235鑄態(tài)組織相比，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的SiC顆粒，晶粒平均尺寸由26.95μm減小到5.90μm。

1.2 細(xì)化奧氏體、鐵素體組織

當(dāng)分布在晶界處的第二相顆粒足夠細(xì)小時(shí)，在加工變形過(guò)程中可使組織基體晶粒長(zhǎng)大并細(xì)化晶粒。第二相顆粒對(duì)晶界的釘扎力決定了其對(duì)晶粒長(zhǎng)大的阻礙作用，即降低晶界能量的程度。當(dāng)?shù)诙囝w粒的半徑小于起釘扎作用的球形第二相顆粒的臨界半徑時(shí)，晶粒長(zhǎng)大會(huì)導(dǎo)致能量上升，導(dǎo)致晶粒不易長(zhǎng)大，即顆?？梢杂行п斣Я＿吔?；反之，則晶粒長(zhǎng)大，能量降低，粒子對(duì)晶界的釘扎失效。第二相顆粒的尺寸越細(xì)小，且其體積分?jǐn)?shù)越大，則達(dá)到平衡時(shí)鋼的晶粒就越細(xì)小。

文獻(xiàn)［7］指出：軋制形變過(guò)程中，由于軋制變形量大，顆粒周圍會(huì)形成高晶格畸變區(qū)和高密度位錯(cuò)，使得奧氏體獲得再結(jié)晶所需的畸變能和位相差，在此過(guò)程中，奧氏體再結(jié)晶形核率明顯提高，最后達(dá)到晶粒細(xì)化的目的。較細(xì)的奧氏體組織增加了奧氏體晶界面積，即增加了鐵素體在奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變過(guò)程中的擇優(yōu)形核點(diǎn)，進(jìn)而細(xì)化鐵素體。奧氏體組織內(nèi)部的顆粒也可作為晶內(nèi)鐵素體形核點(diǎn)，同樣細(xì)化鐵素體晶粒。

在含Ti的鋼中，常以Ti的氧化物為核心形成一種非常細(xì)小又相互交織的鐵素體板條狀組織，即稱為晶內(nèi)鐵素體，具有高強(qiáng)度和高韌性［8］。一些學(xué)者的研究表明，在Ti的氧化物中，Ti2O3是促進(jìn)晶內(nèi)鐵素體形核最有效的非均質(zhì)形核的氧化物質(zhì)點(diǎn)。

1.3 第二相顆粒強(qiáng)化

第二相顆粒強(qiáng)化是通過(guò)鋼中細(xì)小的、彌散的第二相，與位錯(cuò)發(fā)生交互作用，造成對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙，以提高鋼強(qiáng)度的一種強(qiáng)化方式［9］。晶體中的位錯(cuò)，在運(yùn)動(dòng)的前方遇到第二相障礙時(shí)，表現(xiàn)為2種不同的交互作用：一是Orowan機(jī)制，即位錯(cuò)不進(jìn)入第二相而是繞過(guò)它，并在其周圍留下位錯(cuò)環(huán)；二是切過(guò)機(jī)制，即位錯(cuò)穿過(guò)第二相。2種機(jī)制之間存在一個(gè)臨界的第二相顆粒尺寸，大于臨界尺寸時(shí)Orowan機(jī)制起作用，小于臨界尺寸時(shí)切過(guò)機(jī)制起作用。鋼鐵材料中的大多數(shù)第二相顆粒的尺寸都大于臨界尺寸，故第二相強(qiáng)化機(jī)制是Orowan機(jī)制起作用。因此，外加入第二相顆粒越細(xì)小、體積分?jǐn)?shù)越大，則第二相顆粒強(qiáng)化效果越好。

1.4 引發(fā)鋼中微裂紋

第二相顆粒作為裂紋形核源導(dǎo)致裂紋的形成和傳播，致使其破壞了鋼鐵材料的力學(xué)性能［10］。第二相分為2種類型：一是解聚型，其第二相與基體為非共格結(jié)合，且結(jié)合力較弱，受到外力時(shí)易沿相界與基體脫離，形成尺寸略大于第二相的微裂紋；二是斷裂型，其第二相與基體多為半共格結(jié)合，且結(jié)合力較強(qiáng)，受到外力時(shí)易沿尺寸較小的方向發(fā)生斷裂，形成尺寸略大于第二相短向尺寸的微裂紋。

據(jù)斷裂力學(xué)相關(guān)理論得知，只有裂紋的尺寸達(dá)到臨界尺寸時(shí)才會(huì)擴(kuò)展并產(chǎn)生斷裂。因此，提高材料的斷裂強(qiáng)度需要嚴(yán)格控制第二相顆粒的尺寸。超高強(qiáng)度鋼中的臨界裂紋尺寸在10μm左右［10］，而低強(qiáng)度鋼中的臨界裂紋尺寸卻接近毫米。所以，為防止鋼發(fā)生脆性斷裂，需要嚴(yán)格控制鋼中的第二相顆粒的尺寸不大于臨界尺寸。第二相顆粒的形狀也會(huì)影響微裂紋的產(chǎn)生。若第二相顆粒是脆性的，且有尖銳棱角，在尖銳棱角處則會(huì)產(chǎn)生明顯的應(yīng)力集中，極易導(dǎo)致微裂紋的產(chǎn)生；若第二相顆粒的形狀是線狀或是薄片狀，則易發(fā)生折斷而導(dǎo)致微裂紋的產(chǎn)生。

1.5 導(dǎo)致鋼材塑韌性的下降

鋼中第二相顆粒的存在會(huì)降低鋼材的韌性，且韌性下降的程度隨著第二相顆粒體積分?jǐn)?shù)的增加而增大。韌性下降的原因主要有2個(gè)方面：一是第二相顆粒周圍存在較高的應(yīng)力場(chǎng)，易引發(fā)微裂紋；二是當(dāng)微裂紋擴(kuò)展到第二相顆粒周圍時(shí)，裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)與第二相顆粒周圍的應(yīng)力場(chǎng)發(fā)生相互作用促進(jìn)裂紋擴(kuò)展。但是，第二相顆粒的細(xì)晶強(qiáng)韌化可在一定程度上彌補(bǔ)鋼材韌性的下降。

文獻(xiàn)［11］表明：當(dāng)晶粒細(xì)化產(chǎn)生的強(qiáng)化效果低于屈服強(qiáng)度的40%、其他強(qiáng)化機(jī)制產(chǎn)生的強(qiáng)化效果大于屈服強(qiáng)度的60%時(shí)，會(huì)降低材料的韌塑性，增加材料斷裂傾向，使得材料的韌性總體呈現(xiàn)降低現(xiàn)象。

2 鋼鐵材料中外加第二相顆粒的控制

2.1 外加顆粒的選取原則

鋼中加入的第二相顆粒，須考慮顆粒的力學(xué)性能及物理化學(xué)綜合性能與鋼鐵熔體的物理化學(xué)相容性，是否存在溶解和熔化，考慮顆粒與鋼鐵基體間的線膨脹系數(shù)是否相匹配。因此，一般選擇強(qiáng)度、硬度、耐磨性及彈性模量高且難熔的顆粒。常見(jiàn)的外加顆粒一般有氮化物、碳化物、硼化物及氧化物等。在液態(tài)鋼中，SiC很不穩(wěn)定，易與鋼鐵發(fā)生反應(yīng)，而Cr3C2易溶在鋼鐵基體中。當(dāng)溫度高于900℃時(shí)，Al N質(zhì)點(diǎn)溶入奧氏體中，使得奧氏體晶粒急劇長(zhǎng)大。B4C和TiB2等粒子只適合于鐵基粉末冶金材料的制備。NbC，TiC，VC，Zr C粒子均為NaCl型面心立方晶體結(jié)構(gòu)，且熱力學(xué)穩(wěn)定，適用于鋼鐵材料［7］。

碳化物雖然是高熔點(diǎn)、耐高溫的化合物，但是在非常高的溫度下也會(huì)發(fā)生氧化，而多數(shù)碳化物氧化后形成氧化物膜從而抑制其進(jìn)一步被氧化，因此抗氧化能力高于W，Mo等高熔點(diǎn)金屬。例如：TiC在溫度高于600℃時(shí)發(fā)生氧化，并在表面形成一層TiO2保護(hù)膜，仍具有抗氧化能力；SiC在溫度高于800℃、低于1 000℃時(shí)會(huì)發(fā)生氧化，并在表面形成SiO2保護(hù)膜，阻止氧化反應(yīng)向內(nèi)部進(jìn)行，使其能在1 350℃的氧化氣氛中使用［12］。

2.2 外加顆粒尺寸的控制

由于鋼鐵材料使用的條件不同，對(duì)其性能要求不同，因此對(duì)鋼中第二相尺寸的要求也不同。從阻止晶粒長(zhǎng)大、提高強(qiáng)度、阻止再結(jié)晶等方面考慮，細(xì)化外加入顆粒尺寸具有非常重要的意義。KIEDSSLING提出夾雜物“臨界尺寸”的概念，并指出夾雜物的“臨界尺寸”為5～8μm［13］。當(dāng)夾雜物尺寸小于5μm時(shí)，鋼材在負(fù)荷條件下也不會(huì)發(fā)生裂紋擴(kuò)展。國(guó)內(nèi)外研究學(xué)者的研究工作表明：小于1～3μm的超細(xì)且彌散分布的夾雜物可明顯改善鋼材質(zhì)量和性能［14］。

從國(guó)內(nèi)外的研究情況看，外加入顆粒的尺寸可分為2類。一類是納米級(jí)。王國(guó)承等采用預(yù)分散的方法將平均粒徑為80～100 nm的Al2O3加入到工業(yè)純鐵熔體中，外加納米Al2O3粒子可以穩(wěn)定存在于純鐵熔體中，成為其他夾雜物的復(fù)合中心，復(fù)合夾雜物的尺寸為5～10μm［15］。劉元棟采用沖入法制備改性納米SiC粉體強(qiáng)化奧氏體不銹鋼材料，SiC粉體預(yù)先經(jīng)過(guò)表面改性處理，粒徑為20～80 nm。當(dāng)加入的SiC粉量為0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，能明顯細(xì)化不銹鋼組織，晶間腐蝕速率和點(diǎn)蝕速率分別降低了42.39%和16.05%，硬度、沖擊韌性和抗拉強(qiáng)度分別提高了6.33%，19.97%和4.70%，斷面收縮率和延伸率分別提高了12.30%和10.69%，電極電位提高了3倍［16］。另一類是亞微米級(jí)。研究發(fā)現(xiàn)，向鋼液中加入尺寸小于120 nm的A12O3，Zr O2等氧化物顆粒，當(dāng)細(xì)小的顆粒在鋼液中呈彌散分布時(shí)，會(huì)使鋼材的硬度和抗拉強(qiáng)度得以提高［17］。卜勇等在研究晶內(nèi)鐵素體形核時(shí)發(fā)現(xiàn)氧化物尺寸在0.1～0.6μm范圍時(shí)對(duì)促進(jìn)針狀鐵素體形成效果最好［18］。雷毅等在低碳型鋼中加入0.3～0.5μm的第二相顆粒ZrC，加入量為0.8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，軋后水冷可獲得晶粒尺寸達(dá)9.8μm的超細(xì)組織［19］。王國(guó)承等將平均粒徑為120 nm的TiN粉末以預(yù)分散的方法加入到55SiMn Mo鋼中，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%時(shí)，鋼的貝氏體組織有一定程度的細(xì)化，外加的納米TiN顆粒起到了一定程度的異質(zhì)核心、釘扎以及沉淀強(qiáng)化作用，使鋼的屈服強(qiáng)度提高了10.0%，而塑性、韌性指標(biāo)未增加［20］。HUANG等以低碳微合金鋼為基體，添加平均粒徑為1.3μm、體積分?jǐn)?shù)為1.1%的ZrC，在鑄態(tài)鋼錠中晶粒最小可以細(xì)化到5.5μm，但Zr C顆粒分布不均勻，在晶界處發(fā)生偏聚，經(jīng)過(guò)熱軋制后，Zr C顆粒較均勻分布在鋼中，可明顯細(xì)化鋼中晶粒［21］。

綜合以上研究成果，筆者認(rèn)為外加顆粒選用納米級(jí)對(duì)于非均質(zhì)形核更為有效。首先，納米顆粒尺度上更加接近結(jié)晶的初始晶胞尺度，尺度匹配性好；第二，納米顆粒細(xì)小，表面微觀結(jié)構(gòu)性缺陷多，界面能較高，可以為非均質(zhì)形核提供所需能量，促進(jìn)形核發(fā)生，使更小體積的晶胚可能達(dá)到臨界晶核半徑而穩(wěn)定長(zhǎng)大。從第二相顆粒的強(qiáng)化作用來(lái)看，其尺寸越細(xì)小強(qiáng)化效果越好。但是納米顆粒的制備、分散都比較困難，這也是很多學(xué)者選用亞微米級(jí)顆粒的原因。

2.3 外加顆粒加入量的控制

控制鋼中第二相顆粒的體積分?jǐn)?shù)至關(guān)重要，當(dāng)鋼中第二相顆粒的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到一定數(shù)值時(shí)可起到有利作用，而第二相顆粒對(duì)鋼材的不利作用會(huì)隨著第二相顆粒體積分?jǐn)?shù)的增加而增大。

雷毅等研究了Zr C顆粒加入到低碳型鋼中而獲得超細(xì)晶粒［19］。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在鋼液凝固結(jié)晶過(guò)程中，非均質(zhì)形核核心和軋制變形時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核率會(huì)因ZrC顆粒體積分?jǐn)?shù)的增加而增大，晶?；潭纫矔?huì)增加。但是，當(dāng)加入一定量（試驗(yàn)條件是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%）的ZrC顆粒時(shí)，形核核心會(huì)趨于飽和狀態(tài)，晶粒細(xì)化程度也將明顯減弱。文獻(xiàn)［22］指出，當(dāng)鋼液中加入的Ce，Mn，S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.036%，1.13%，0.033%時(shí)，在1 873 K溫度下保溫15 min后立即水淬，能夠獲得晶內(nèi)鐵素體組織。

2.4 顆粒的加入方法

2.4.1 噴吹法

MASAYOSHI等開(kāi)發(fā)了一種以惰性氣體為載體，用等離子噴射器將顆粒噴射到澆注時(shí)的鋼液流中的方法，通過(guò)調(diào)節(jié)氣壓控制第二相顆粒在鋼液中的體積分?jǐn)?shù)［17］。結(jié)果表明，向鋼中加入Al2O3和Zr O2顆粒的平均直徑分別為11μm和9μm后，鋼的強(qiáng)度、硬度和沖擊韌性均明顯提高。

2.4.2 喂絲法

用薄金屬板將第二相顆粒包覆制成絲狀，通過(guò)喂絲裝置將其加入到鋼液中，然后通過(guò)感應(yīng)力電磁攪拌或使用石英棒人工攪拌等手段，使第二相顆粒彌散分布在鋼液中。

2.4.3 預(yù)置法

GREGG等研究發(fā)現(xiàn)了一種將第二相顆粒加入到熔態(tài)鋼中的方法［23］。先將第二相顆粒放置于固態(tài)鋼預(yù)先加工的小孔中，之后將鋼樣放置于真空感應(yīng)爐內(nèi)加熱，熔化后保持5 s，然后快速冷卻凝固。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，外加的Ti2O3，TiO2和TiN顆粒對(duì)鋼中針狀鐵素體的形成有利。

2.4.4 預(yù)分散法

先將外加顆粒與對(duì)鋼液無(wú)害的輔助原料粉末按比例球磨混合進(jìn)行預(yù)分散，再壓制成合適大小的預(yù)制塊，熔煉時(shí)以這種預(yù)制塊的形式加入鋼液中。

2.4.5 包底沖入法

將熔化好的鋼液沖入到已將外加顆粒放于包底的模具中，利用鋼液的流動(dòng)將外加顆粒帶入鋼液內(nèi)并分散，不需要攪拌。文獻(xiàn)［24］指出，采用包底沖入法將改性的納米SiC粒子加入到灰鑄鐵中，可使其組織得到明顯細(xì)化。

另外，在金屬熔煉過(guò)程中，在外加顆粒分布盡量均勻的條件下，為避免外加顆粒的團(tuán)聚、熔化及與鋼基體的反應(yīng)等情況，應(yīng)盡量減少保溫時(shí)間和降低鋼液的溫度。但是這些顆粒的加入方法在現(xiàn)代冶金生產(chǎn)中還存在問(wèn)題，多數(shù)還處于研究階段，沒(méi)有應(yīng)用到實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中。

3 有待研究的問(wèn)題

近幾十年，學(xué)者們已對(duì)鋼中外加顆粒的研究進(jìn)行了大量工作，取得了較大的理論和實(shí)踐進(jìn)展。但是，對(duì)第二相強(qiáng)化機(jī)理及起強(qiáng)化作用的最佳狀態(tài)（顆粒大小、形狀、體積分?jǐn)?shù)及分布等）還沒(méi)有準(zhǔn)確的定量描述，只是定性和粗略分析了顆粒的作用，特別是對(duì)納米級(jí)顆粒的作用機(jī)理還不清楚，有待從以下幾個(gè)方面進(jìn)行深入研究。

一是從熱力學(xué)和顆粒運(yùn)動(dòng)行為方面進(jìn)一步分析外加顆粒在鋼鐵熔體中的穩(wěn)定性和團(tuán)聚燒結(jié)成大顆粒的可能性，從實(shí)驗(yàn)角度研究超細(xì)顆粒的分離、提取和檢測(cè)技術(shù)。

二是對(duì)顆粒作為結(jié)晶異質(zhì)核心的形核能力還需要做大量的基礎(chǔ)研究工作。

三是從熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)、傳輸理論及合金化理論出發(fā)，研究?jī)上嗟奈锢砘瘜W(xué)相容性和兩相相互作用過(guò)程，及由此產(chǎn)生的界面結(jié)構(gòu)和界面結(jié)合等。

四是基于外加入顆粒對(duì)基體凝固中傳熱和傳質(zhì)過(guò)程有顯著影響，結(jié)晶凝固行為及顯微組織結(jié)構(gòu)都與基體合金有較大差異，應(yīng)進(jìn)一步開(kāi)展外加入顆粒在基體組織凝固過(guò)程中對(duì)形核、晶體生長(zhǎng)及隨后固態(tài)相變影響的研究。

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Effects of the second phase particle addition on microstructure and properties of iron and steel material

ZHANG Cuicui1，QIN Sen1，2，MAO Lei1
（1.School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang Hebei 050018，China；2.College of Materials Science and Engineering，Yanshan University，Qinhuangdao Hebei 066004，China）

Effects of particles addition on microstructure and properties of iron and steel material are summarized.The difference of the internal precipitation method and the external adding method for the second phase particles in iron and steel is generalized.The active effect and the unfavorable influence of the second phase particles are analyzed.Selection principle and adding methods for the particles addition in iron and steel are generalized.The size controlling and the quantity of particles addition in iron and steel material are also mentioned.The future research direction is put forward.

iron and steel material；particles addition；second phase；microstructure refinement

TG142.1

A

1008-1542（2014）02-0159-05

10.7535／hbkd.2014yx02009

2013-11-21；

2014-01-15；責(zé)任編輯：張士瑩

張翠翠（1987-），女，河北曲陽(yáng)人，碩士研究生，主要從事金屬材料及金屬基復(fù)合材料方面的研究。

毛 磊教授。E-mail：maolei0505＠163.com