王琪 ，傅上 ，王斌 ，易丹青 ，王宏偉 ，周明哲

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410083；3. 航天材料及工藝研究所，北京，100076；4. 湖南泰嘉新材料科技股份有限公司，湖南 長(zhǎng)沙，410200)

2524 系列合金是一種時(shí)效硬化型耐疲勞鋁合金，時(shí)效過(guò)程中析出相數(shù)量、形貌等決定了合金強(qiáng)化效果[1-3]。在時(shí)效過(guò)程中，小于屈服極限的應(yīng)力-應(yīng)力時(shí)效會(huì)使析出過(guò)程產(chǎn)生顯著的變化[4-5]。Zhu 等[5]以Al-Cu 合金為模型，研究了成分、應(yīng)力、溫度和時(shí)效時(shí)間等對(duì)微觀組織的影響，發(fā)現(xiàn)在壓應(yīng)力下，時(shí)效形成的θ″相垂直于應(yīng)力軸；拉應(yīng)力下，形成的θ″相平行于應(yīng)力軸。Hargarter 等[6]研究發(fā)現(xiàn)：Al-Cu-Mg-Ag 合金應(yīng)力時(shí)效后，合金的屈服強(qiáng)度降低，且各向異性增大。Hosford 等[7-8]則提出了不同擴(kuò)散的模型來(lái)解釋應(yīng)力位向效應(yīng)的形成機(jī)制。近年來(lái)，有學(xué)者發(fā)現(xiàn)電場(chǎng)對(duì)鋁合金時(shí)效過(guò)程有一定的影響。Liu 等[9-13]研究結(jié)果表明，2091 鋁合金經(jīng)電場(chǎng)固溶、電場(chǎng)均勻化熱處理后，依賴位錯(cuò)環(huán)、蜷線位錯(cuò)和亞晶界的T1(Al2CuLi)相和S′(Al2CuMg)相體積分?jǐn)?shù)增大，且尺寸減小。ZHOU Mingzhe 等[14]研究了電場(chǎng)時(shí)效對(duì)2E12 鋁合金微觀組織和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)電場(chǎng)促進(jìn)了S′相的析出。在此，本文作者將這2 種有益的外場(chǎng)進(jìn)行耦合，在時(shí)效過(guò)程中同時(shí)施加力場(chǎng)-電場(chǎng)，改變析出相的數(shù)量、形貌及大小，以2524 鋁合金為對(duì)象，考察2524 鋁合金在應(yīng)力-電場(chǎng)耦合場(chǎng)時(shí)效處理后的微觀組織演變，分析外場(chǎng)對(duì)合金時(shí)效過(guò)程的影響機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)合金為1.7 mm 厚2524 鋁合金冷軋薄板。樣品規(guī)格如圖 1(a)所示，合金化學(xué)成分為：Cu 4.0%～4.23%；Mg 1.1%～1.42%；Mn 0.56%～0.6%；Fe≤0.08%，Si≤0.08%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；鋁余量。固溶熱處理采用混合硝鹽加熱，其溫度為500 ℃，保溫1 h，然后迅速放入水中淬火。本實(shí)驗(yàn)采用自制的“溫度-應(yīng)力-電場(chǎng)”耦合時(shí)效處理設(shè)備，如圖1(b)所示。該裝置使用3 塊平行橫板和彈簧組合的施加拉力。樣品兩側(cè)施加強(qiáng)靜電場(chǎng)。時(shí)效溫度為190 ℃，應(yīng)力水平為0，25和130 MPa，電場(chǎng)強(qiáng)度為16 kV/cm。采用Lecia DMILM金相顯微鏡檢測(cè)微觀組織，采用TecnaiG220 型電子顯微鏡觀察析出相變化。采用武漢大學(xué)正電子湮沒(méi)分析儀測(cè)量合金中空位缺陷。

2 應(yīng)力-電場(chǎng)耦合時(shí)效對(duì)2524 鋁合金微觀組織的影響

2.1 應(yīng)力-電場(chǎng)耦合時(shí)效對(duì)合金晶粒組織的影響

圖2 所示為2524 鋁合金在190 ℃×10 h、不同外場(chǎng)時(shí)效后的金相顯微組織。從圖2(a)可知：無(wú)應(yīng)力時(shí)，晶?；境实容S狀，晶粒取向呈無(wú)序狀態(tài)分布。施加25 和130 MPa 應(yīng)力(圖2(b)和2(c))后，晶粒的取向分布仍比較分散。當(dāng)應(yīng)力與電場(chǎng)耦合作用時(shí)(圖2(d))，晶粒形貌也沒(méi)有發(fā)生變化。這說(shuō)明，外加的彈性應(yīng)力和強(qiáng)靜電場(chǎng)對(duì)合金的晶粒形貌無(wú)影響。

圖1 固溶/時(shí)效處理樣品規(guī)格和試驗(yàn)設(shè)備示意圖Fig.1 Sketch map of sample and test equipment for solid solution and aging treatment

2.2 電場(chǎng)對(duì)合金中空位的影響

為研究電場(chǎng)對(duì)合金時(shí)效過(guò)程的影響機(jī)理，采用正電子湮沒(méi)技術(shù)對(duì)2524 鋁合金190 ℃時(shí)效過(guò)程的正電子湮沒(méi)壽命及維氏硬度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖3 所示。合金的時(shí)效硬化曲線呈現(xiàn)3 個(gè)不同階段(圖3(b))：(Ⅰ)時(shí)效初期，硬度迅速增加，而正電子壽命迅速下降；(Ⅱ)隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的硬度增加至最大值，而正電子壽命相對(duì)平穩(wěn)；(Ⅲ) 繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間，合金硬度開(kāi)始下降，而正電子壽命上升。正電子湮沒(méi)壽命與測(cè)試的材料中空位數(shù)量有直接關(guān)系，正電子湮沒(méi)壽命越長(zhǎng)對(duì)應(yīng)越多的空位數(shù)量[15]。這說(shuō)明在190 ℃人工時(shí)效時(shí)，合金中空位型缺陷數(shù)量先急劇降低，隨后經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間的平穩(wěn)階段后增加。

圖2 190 ℃×10 h 不同外場(chǎng)條件下的金相顯微組織Fig.2 Metallographic microstructure of alloy aging under different field condition at 190 ℃ for 10 h

圖3 合金190 ℃強(qiáng)電場(chǎng)和無(wú)電場(chǎng)時(shí)效正電子湮沒(méi)壽命及硬度隨時(shí)效時(shí)間變化曲線Fig.3 Evolution of Vickers hardness and positron lifetime of alloy during aging with and without electric field at 190 ℃

參考經(jīng)典物理理論，若將空位V 與溶質(zhì)原子A 形成的空位-原子對(duì)看成是V-A 復(fù)合體，空位被周圍原子的外層電子包圍，可視為負(fù)電中心；與該負(fù)電中心最近鄰的溶質(zhì)原子的外層電子向負(fù)電中心方向偏移，此時(shí)V-A 復(fù)合體可視為有極性。由于V-A 復(fù)合體在基體中是隨機(jī)分布的，故基體表現(xiàn)出電中性。而在電場(chǎng)的作用下，合金基體中V-A 復(fù)合體將由原來(lái)的無(wú)序化向相對(duì)有序化轉(zhuǎn)變，如圖4 所示。此時(shí)，除了合金外表面在電場(chǎng)(場(chǎng)強(qiáng)E)作用下形成的電荷重新分布外，合金內(nèi)部由于V-A 復(fù)合體的定向排列也將產(chǎn)生一個(gè)與外加電場(chǎng)方向相反的內(nèi)勢(shì)場(chǎng)(場(chǎng)強(qiáng)E′)。

圖4 電場(chǎng)影響合金時(shí)效過(guò)程模型Fig.4 Model of mechanism for effect of electric field of alloy

若先不考慮電場(chǎng)的作用，根據(jù)Zurbo 等[16]的理論，V-A 復(fù)合體的遷移主要依靠空位的跳動(dòng)，其跳動(dòng)的概率為：

式中：Eb為溶質(zhì)原子與空位之間的結(jié)合能；α 和k 為常數(shù)；n 為空位周圍的原子數(shù)量；T 為熱力學(xué)溫度。當(dāng)結(jié)合能Eb為正值時(shí)，溶質(zhì)原子與空位相遇將形成V-A 復(fù)合體。當(dāng)溶質(zhì)原子團(tuán)簇區(qū)數(shù)量達(dá)到一定值時(shí)，空位周圍原子數(shù)量n 增大，空位可動(dòng)性降低，最終湮滅在原子團(tuán)簇區(qū)位置。施加外靜電場(chǎng)的情況下，由于合金內(nèi)部產(chǎn)生的感應(yīng)電場(chǎng)E′，溶質(zhì)原子與空位之間的結(jié)合能由原來(lái)的Eb變?yōu)榱薊b-E′，即結(jié)合能減小。根據(jù)式(1)，空位與溶質(zhì)原子結(jié)合能的降低意味著空位跳動(dòng)概率的增加。根據(jù)Esmaeili 等[17]的研究結(jié)果，空位躍遷概率越大，可形成的團(tuán)簇區(qū)的數(shù)量也必定增大。這說(shuō)明：電場(chǎng)的施加可提高空位的跳動(dòng)概率，即可有效促進(jìn)原子團(tuán)簇的形成。

2.3 應(yīng)力-電場(chǎng)耦合時(shí)效對(duì)位錯(cuò)形貌的影響

圖5 所示為合金不同應(yīng)力水平及應(yīng)力電場(chǎng)耦合時(shí)效190 ℃×10 h 下的微觀組織。無(wú)外力時(shí)，合金內(nèi)部分布有少量的平直位錯(cuò)線和位錯(cuò)環(huán)，位錯(cuò)線上分布有細(xì)小的S′相(圖5(a))和粗大的Al20Cu2Mn3相。當(dāng)施加應(yīng)力為25 MPa 時(shí)，位錯(cuò)環(huán)沿某個(gè)方向被拉長(zhǎng)，部分呈菱形狀(圖5(b))。當(dāng)外力增加到130 MPa，部分位錯(cuò)環(huán)橢球化(圖5(c))。當(dāng)應(yīng)力與電場(chǎng)同時(shí)作用時(shí)，位錯(cuò)形貌發(fā)生了較大變化：位錯(cuò)環(huán)直徑相對(duì)變小，并且大量的位錯(cuò)環(huán)重疊在一起(或?yàn)轵榫€位錯(cuò))；部分位錯(cuò)環(huán)同時(shí)沿2 個(gè)方向拉長(zhǎng)，呈花瓣?duì)?圖5(d))。

刃型位錯(cuò)的攀移實(shí)質(zhì)是一個(gè)由空位擴(kuò)散控制的過(guò)程。根據(jù)原子遷移動(dòng)力學(xué)理論[18-19]可知：無(wú)外應(yīng)力時(shí)，鋁合金各方向擴(kuò)散系數(shù)之比為1；當(dāng)有外應(yīng)力時(shí)，擴(kuò)散系數(shù)呈現(xiàn)明顯的各向異性，即施加外應(yīng)力后，空位開(kāi)始定向擴(kuò)散，借助于空位遷移的位錯(cuò)環(huán)也在某個(gè)方向的擴(kuò)張較快，呈現(xiàn)被拉長(zhǎng)的形態(tài)(圖5(b))。當(dāng)同時(shí)施加應(yīng)力和電場(chǎng)后，電場(chǎng)作用下的空位定向擴(kuò)散亦起作用。晶界處的空位向晶內(nèi)擴(kuò)散，從而導(dǎo)致晶內(nèi)空位濃度增大，位錯(cuò)環(huán)密度大大增加，且直徑也較前3 種的小。同時(shí)，在電場(chǎng)的作用下，空位也會(huì)發(fā)生定向的遷移，若電場(chǎng)和力場(chǎng)引起的定向擴(kuò)散互相垂直，位錯(cuò)環(huán)仍保持為圓形狀；若2 種機(jī)制同時(shí)處于水平方向，則位錯(cuò)呈現(xiàn)出一定的花瓣?duì)?圖5(d))。

無(wú)序化向相對(duì)有序化轉(zhuǎn)變，除了合金外表面在電場(chǎng)(場(chǎng)強(qiáng)E)作用下形成的電荷重新分布外，合金內(nèi)部由于V-A 復(fù)合體的定向排列也將產(chǎn)生一個(gè)與外加電場(chǎng)方向相反的內(nèi)勢(shì)場(chǎng)(場(chǎng)強(qiáng)E′)。

2.4 應(yīng)力-電場(chǎng)耦合時(shí)效對(duì)晶內(nèi)析出相的影響

圖6 所示為190 ℃×10 h 無(wú)應(yīng)力時(shí)效合金的微觀組織。在Al-Cu-Mg 系合金中，半共格的S′相可在位錯(cuò)線處形核，并和基體成一定的慣析取向(圖6(a))。位錯(cuò)環(huán)也是S′相的擇優(yōu)形核場(chǎng)所(圖6(b))，析出S′相成一定方向排列。S′相也可以在基體中無(wú)位錯(cuò)的局部區(qū)域均勻形核(圖6(c))。190 ℃×10 h 時(shí)效條件下，外加應(yīng)力為25 MPa，130 MPa 及130 MPa+16 V/cm 電場(chǎng)耦合時(shí)所對(duì)應(yīng)的TEM 顯微組織如圖7 所示。

圖5 合金190 ℃×10 h、不同應(yīng)力水平及應(yīng)力電場(chǎng)耦合時(shí)效的位錯(cuò)分布狀態(tài)Fig.5 Distribution of dislocation aging under different stress field and stress coupled with electric field at 190 ℃ for 10 h

圖6 無(wú)應(yīng)力時(shí)效190 ℃×10 h 的微觀組織Fig.6 Microstructure of alloy aging without stress field at 190 ℃ for 10 h

圖7 190 ℃×10 h 時(shí)效條件下，外加應(yīng)力σ=25 MPa、130 MPa 及應(yīng)力電場(chǎng)耦合130 MPa+16 V/cm 時(shí)的TEM 顯微組織Fig.7 TEM images of stress aging under σ=25 MPa, 130 MPa and stress coupled with electric field under 130 MPa+16 V/cm at 190 ℃ for 10 h

由于外加應(yīng)力產(chǎn)生了大量的界面位錯(cuò)，使得S′相有足夠的形核地點(diǎn)，因而在位錯(cuò)線附近析出的S′相數(shù)量較多，且呈點(diǎn)狀或者短棒狀；與無(wú)應(yīng)力時(shí)效態(tài)相比(圖6(b))，其尺寸明顯減小。從圖7(a)可以看出：S′相產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)呈2 個(gè)互相垂直的方向分布，說(shuō)明幾種方向的變體同時(shí)存在，并沒(méi)有觀察到發(fā)生文獻(xiàn)[4-5]中的應(yīng)力位向效應(yīng)。從圖7(b)中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)，也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)S′相，在相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)中也未發(fā)現(xiàn)由S′相的特征斑點(diǎn)。這說(shuō)明施加較大的應(yīng)力后，S′相的均勻形核可能被抑制或延緩。而在有位錯(cuò)線的區(qū)域，則發(fā)現(xiàn)了一些細(xì)小的棒狀S′相(圖7(c))；這些S′相都呈一定取向在位錯(cuò)環(huán)線上排列，呈棒狀分布，其長(zhǎng)度僅有40 nm 左右(圖7(d))。從圖7(e)中也未觀察到明顯呈棒狀或針狀的S′相。施加電場(chǎng)的一個(gè)明顯的效應(yīng)是產(chǎn)生了大量的位錯(cuò)環(huán)和蜷線位錯(cuò)(圖7(f))。由于S′相極易在位錯(cuò)線異質(zhì)形核，在蜷線位錯(cuò)線上發(fā)現(xiàn)了較小的S′相。細(xì)小的S′相和高密度的位錯(cuò)都為合金的強(qiáng)化做出了極大的貢獻(xiàn)。

為了進(jìn)一步揭示低溫時(shí)效時(shí)應(yīng)力對(duì)S′相的影響規(guī)律，將應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)到20 h，并觀察其顯微組織。從圖8(a)中仍難以找到較大的S′相，從其衍射斑點(diǎn)，可以發(fā)現(xiàn)一些微弱的S′相產(chǎn)生的斑點(diǎn)，這說(shuō)明合金內(nèi)部的S′相數(shù)量仍比較少，難以產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射效應(yīng)。從圖8(b)可見(jiàn)一些較大的S′相，這些相都在粗大的含Mn彌散相周圍的位錯(cuò)線[20]上形成。這進(jìn)一步表明在施加應(yīng)力后，晶內(nèi)的絕大多數(shù)S′相都要依靠位錯(cuò)線進(jìn)行異質(zhì)形核長(zhǎng)大，而均勻形核的S′相在很大程度上被抑制。

2.5 應(yīng)力-電場(chǎng)耦合時(shí)效對(duì)晶界析出相的影響

190 ℃×10 h 應(yīng)力時(shí)效和應(yīng)力電場(chǎng)耦合時(shí)效后晶界處的微觀形態(tài)如圖9 所示。無(wú)應(yīng)力時(shí)效時(shí)，晶界兩側(cè)呈現(xiàn)一條明顯的亮帶，即無(wú)沉淀析出帶PFZ(圖9(a))。當(dāng)施加應(yīng)力后，無(wú)沉淀析出帶尺寸大幅縮小(圖9(b)和(c))。當(dāng)應(yīng)力電場(chǎng)耦合時(shí)效時(shí)，發(fā)現(xiàn)晶界上析出了大量細(xì)小彌散相(圖9(d))，其長(zhǎng)度為30～80 nm。這些相形貌不規(guī)則，呈現(xiàn)短棒狀，相之間還分布著一些細(xì)小的位錯(cuò)線。對(duì)晶界處析出相的EDS 分析結(jié)果顯示(圖9(e)和(f))，Cu 和Mg 的物質(zhì)的量比接近1:1，名義成分為Al2CuMg，與S 系列析出相一致。

電場(chǎng)時(shí)效后合金晶界PFZ 縮小的現(xiàn)象[21]如圖10所示。由于晶界處為原子排列較為紊亂的區(qū)域，在時(shí)效過(guò)程中，基體中由于淬火時(shí)留下的過(guò)飽和空位在隨機(jī)跳動(dòng)的過(guò)程中更傾向于在晶界處運(yùn)動(dòng)，從而釋放其引起的畸變能。在其運(yùn)動(dòng)過(guò)程中又將帶動(dòng)溶質(zhì)原子向晶界處遷移，從而導(dǎo)致晶界處的析出。施加電場(chǎng)時(shí)效的合金試樣，由于空位的遷移受到電場(chǎng)的影響而加速，其遷移至晶界處幾率增加，即溶質(zhì)原子在晶界處脫溶幾率增加，進(jìn)而導(dǎo)致了晶界處第二相數(shù)量增加，進(jìn)而促使PFZ 區(qū)域縮小。

圖8 190 ℃×20 h/130 MPa 時(shí)效對(duì)應(yīng)的TEM 組織Fig.8 TEM images of alloy aging under stress field of 130 MPa at 190 ℃ for 20 h

圖9 應(yīng)力及應(yīng)力電場(chǎng)耦合下合金晶界處析出示意圖Fig.9 Characteristics of grain boundary and phase under stress and stress coupled with electric field

圖10 電場(chǎng)影響合金晶界處析出示意圖Fig.10 Sketch map of influence of electric field on precipitates at grain boundaries

3 結(jié)論

(1) 190 ℃時(shí)效時(shí)，2524 鋁合金中空位數(shù)量變化趨勢(shì)與硬度的變化趨勢(shì)相反，即先急劇降低，后進(jìn)入平穩(wěn)階段，最后在過(guò)時(shí)效階段有所增加。

(2) 外加25～130 MPa 應(yīng)力時(shí)效抑制了合金中S′相的均勻形核；而促使其在位錯(cuò)線附近出現(xiàn)。而在外力(130 MPa)+電場(chǎng)(16 kV/cm)耦合時(shí)效時(shí)，出現(xiàn)高密度的位錯(cuò)環(huán)和蜷線位錯(cuò)，促進(jìn)了S′相的異質(zhì)形核。

(3) 外力(130 MPa)+電場(chǎng)(16 kV/cm)耦合時(shí)效時(shí)，PFZ 變窄，S′相沿晶界大量析出。

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