王 丹，譚忠德，王 瑛*

(1.吉林醫(yī)藥學(xué)院藥劑學(xué)教研室，吉林 吉林 132013；2.松原市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院，吉林 松原 138000)

·經(jīng)驗(yàn)交流·

UV法測定紫菀中總黃酮類成分的含量

王 丹1，譚忠德2，王 瑛2*

(1.吉林醫(yī)藥學(xué)院藥劑學(xué)教研室，吉林 吉林 132013；2.松原市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院，吉林 松原 138000)

紫菀；總黃酮；含量測定；UV

紫菀為常用中藥，是菊科植物紫菀AstertataricusL.f.的干燥根莖及根。具有潤肺下氣、止咳祛痰之功效，主治氣逆咳嗽、痰吐不利、肺虛久咳、痰中帶血等癥[1]。一般認(rèn)為，紫菀中含有的紫菀酮、表木栓醇等三萜皂苷類成分以及山奈酚、槲皮素等黃酮類成分為止咳化痰的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)。紫菀藥材中總?cè)祁惓煞值暮繙y定已有報道[2]。因此本實(shí)驗(yàn)采用UV法對紫菀有效部位中總黃酮類有效成分總含量進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

UV-160A紫外-可見分光光度儀(日本島津公司)；KQ-300DB型數(shù)控超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司)；BP211D型電子天平(德國Sartorius公司)。

蘆丁對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號100080-200306)，紫菀藥材產(chǎn)地安徽(安徽滬潐中藥飲片廠，生產(chǎn)批號：20071214)，經(jīng)王偉明研究員鑒定為AstertataricusL.f.,乙醇等其他試劑均為分析純。

1.2 試液的制備

對照品溶液的制備:精密稱取蘆丁對照品5.2 mg置于50 mL容量瓶中，加30%乙醇適量，置80 ℃水浴中加熱，使溶解，放冷，加30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，配制成0.104 mg/mL的對照品溶液，備用。

供試品溶液的制備:精密稱取紫菀粉末(過60目篩)5 g，加入75%乙醇30 mL回流提取2次，每次2 h，濾過，合并濾液蒸干，加水30 mL使溶解，依次以石油醚(60～90 ℃)、乙酸乙酯萃取2次，每次30 mL，合并萃取液，蒸干溶劑，殘渣加75%乙醇溶解定容至10 mL量瓶中作為供試品溶液。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密量取對照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL，分別置10 mL量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL，搖勻，放置6 min，再加10%硝酸鋁溶液0.3 mL，搖勻，放置6 min，再加1 mol/L氫氧化鈉溶液4 mL，用30%乙醇稀釋至刻度，放置10 min，在510 nm處測定吸光度。以蘆丁的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程為y=1.148 4x-0.000 4，r=0.999 9(n=5)。表明蘆丁在0.104～0.520 mg之間吸收度(A)與 濃度(mg/mL)具有良好的線性關(guān)系。

1.4 精密度實(shí)驗(yàn)

精密吸取蘆丁對照品溶液3.0 mL，按照1.3項(xiàng)下操作，連續(xù)5次測定相同濃度溶液的吸光度，測得RSD值為0.91%，表明該方法精密度良好。

1.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

精密稱取紫菀粉末約5g，按供試品溶液制備項(xiàng)下平行制備5份樣品溶液，并測定其所含總黃酮(以蘆丁計)含量，測得RSD為1.09%，結(jié)果表明本方法的重復(fù)性較好。

1.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

精密量取樣品0.1mL，按照“1.3”項(xiàng)下操作，測定0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h的吸光度值，計算得其RSD值為1.11%，樣品在4 h內(nèi)穩(wěn)定。

1.7 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

精密稱取已知含量的紫菀粉末約5 g，加入一定量的蘆丁對照品溶液，按供試品溶液制備項(xiàng)下平行制備樣品溶液5份，依法分別進(jìn)行測定，計算總黃酮含量和加樣回收率，經(jīng)計算RSD=2.02%，5次測定的平均加樣回收率為102.63%，表明該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確。

1.8 樣品測定

取紫菀樣品5批，各精密稱取約5 g，按供試品溶液制備項(xiàng)下平行制備5份樣品溶液，按“1.3”項(xiàng)下測定樣品中總黃酮(以蘆丁計)含量，結(jié)果5批樣品總黃酮平均含量為3.963 mg/g。

2 討 論

采用可見分光光度法首次對紫菀有效部位中總黃酮的含量進(jìn)行了測定，以蘆丁計有效部位中總黃酮的含量為3.963 mg/g。本實(shí)驗(yàn)方法快速、簡便、重現(xiàn)性好，可用于紫菀有效部位的質(zhì)量控制。

[1] 《中國藥典》2010年版:一部[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：273.

[2] 黃珊珊，高 英,李衛(wèi)民,等.分光光度法測定紫菀中總?cè)祁惓煞值暮縖J].時珍國醫(yī)國藥，2008，19(6):1406.

1673-2995(2014)01-0033-02

王 丹(1978-)，女(漢族)，講師，碩士.

王 瑛(1982-)，女(漢族)，藥師，碩士.

R284.2

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2013-10-13)