李青

摘要：隨著21世紀(jì)我國經(jīng)濟的飛速發(fā)展，化學(xué)領(lǐng)域的研究也得到了巨大的發(fā)展，特別是在化學(xué)檢測樣品前的處理技術(shù)得到了空前發(fā)展。本文對我國目前的化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)及未來可能的發(fā)展進行了探究，以期給相關(guān)工作者一些建議，從而推動我國化學(xué)進展的進一步發(fā)展。

關(guān)鍵詞：化學(xué)檢測 樣品前處理 研究進展

中圖分類號：TS207 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）06-0051-02

科學(xué)研究、產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量安全控制、環(huán)境保護、職業(yè)衛(wèi)生檢測等領(lǐng)域都離不開化學(xué)檢測?；瘜W(xué)檢測基礎(chǔ)研究主要包括樣品前處理、分離介質(zhì)、儀器裝置、聯(lián)用技術(shù)、數(shù)據(jù)解析研究等。樣品前處理在化學(xué)檢測工作中是一個至關(guān)重要的步驟。例如某些難以消解的化學(xué)樣品有時會阻礙化學(xué)試驗的進一步進行。當(dāng)前我國的現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)在迅猛發(fā)展，分析儀器也越來越先進，尤其是在化學(xué)領(lǐng)域，精密分析儀器運用了各種高科技先進技術(shù)，加上現(xiàn)代化電子技術(shù)，計算機技術(shù)和網(wǎng)絡(luò)技術(shù)進軍分析化學(xué)領(lǐng)域，使得分析化學(xué)得到了極大地發(fā)展，相應(yīng)的也促進了檢測樣品前處理技術(shù)的發(fā)展。近年來，樣品前處理技術(shù)快速發(fā)展，固相萃取、液相萃取、微波消解、超臨界萃取、膜分離、薄層掃描等新技術(shù)被廣泛應(yīng)用。

1 檢測樣品前處理在分析化學(xué)過程中的地位與分類

1.1 檢測樣品前處理在分析化學(xué)過程中的地位

化學(xué)檢測過程主要分為：樣品采集、樣品處理、儀器檢測、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果描述等。據(jù)試驗統(tǒng)計，樣品分析中30%的誤差來源和61%的時間消耗來自樣品前處理?！彼詷悠非疤幚碓诨瘜W(xué)檢測分析中尤為重要。分析樣品的成功與否直接取決于樣品前處理工作是否到位。因此，樣品前處理方法與相應(yīng)化學(xué)技術(shù)的研究必須得到分析化學(xué)家的高度重視。[1]

1.2 檢測樣品前處理技術(shù)分類

檢測樣品前處理技術(shù)根據(jù)檢測樣品的形態(tài)來分可分為固體、液體、氣體樣品的前處理技術(shù)。氣體樣品前處理技術(shù)包括固體吸附法和全量空氣法等。液體樣品前處理技術(shù)包括液—液萃取、吹掃捕集、液膜萃取和固相萃取等。固體樣品前處理技術(shù)包括微波輔助萃取、超臨界流體萃取、索氏萃取和加速溶劑萃取等技術(shù)。[2]

2 樣品前處理技術(shù)的發(fā)展

目前在化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)中，傳統(tǒng)方法，如索氏萃取、高溫濕法消解等仍然廣泛使用。隨著新材料、新試劑、新方法的發(fā)現(xiàn)，樣品前處理技術(shù)也快速發(fā)展?！痹诨瘜W(xué)制樣方面，一些例如超聲粉碎機、高速粉碎機等更先進的高效的粉碎設(shè)備的發(fā)明與應(yīng)用，這極大的提升了制取化學(xué)樣品的效率。同樣在檢測樣品分解及提取方面，各種分解方法例如干法、濕法層出不窮，各種堿分解、酸分解、熔融鹽分解、熱分解之間形成了一個完善的分解體系。其中運用的設(shè)備主要有自控震蕩器、自動控制高溫爐和超聲波提取器等。

3 檢測樣品分離富集方法

無機沉淀、有機沉淀和共沉淀共同構(gòu)成了沉淀法。蒸餾揮發(fā)法主要就是掃集共蒸餾技術(shù)和冷原子吸收法的應(yīng)用，一般運用的是前者，在個別特例中冷原子吸收法才會得到運用。樣品分離富集方法還包括溶液萃取分離法，一方面，對于無機分析，痕量元素的萃取分離主要運用于離子締合物萃取體系和酸性磷類萃取體系；另一方面對于有機分析，有機溶劑的液液萃取是一種非常有效的萃取方法。一、離子交換法：同樣也是一種檢測樣品分離富集方法，由于離子交換劑的出現(xiàn)致使離子交換法運用到了分析化學(xué)領(lǐng)域。二、吸附法：黃原棉等吸附劑在無機方面運用廣泛，硅膠、高分子聚合物和活性炭在有機領(lǐng)域廣泛使用。三、色譜法：色譜法包括離心色譜法、高壓液相色譜法、萃取色譜法和柱色譜法等。[3]

4 樣品前處理技術(shù)研究進展

4.1 微量化

由于科技的快速發(fā)展，化學(xué)終端儀器也得到了極大的改進，這樣需要檢測的樣品隨之也減少了許多，逐漸向微量化方向進展。微量化技術(shù)在醫(yī)學(xué)檢測領(lǐng)域廣泛發(fā)展，因為醫(yī)學(xué)檢測過程中獲取的樣品量很少，分析的項目很多。

4.2 新方法和新技術(shù)

科技的進步同樣促進了新方法和新技術(shù)的誕生，傳統(tǒng)的方法得到了極大的改善，其中部分方法則是直接引進了新原理和新技術(shù)。下面列舉出近年來化學(xué)領(lǐng)域比較盛行的檢測樣品前處理技術(shù)。

（1）固體微萃取；固體微萃取的原理就是將有機物溶在具有在外套管的注射器內(nèi)芯棒上，在使用時推出芯棒，然后浸入粗制樣品溶液中，等到芯棒上吸滿待測溶液，把針芯棒插入液相色譜儀或者是氣相色譜儀的進樣口中，然后待測成分就會在進樣口中被解析進入色譜分析。這項技術(shù)的優(yōu)點在于能節(jié)約時間，節(jié)約樣品用量，操作也相對簡單。固相萃取法的后續(xù)儀器是利用氣相色譜和高效液體色譜等實現(xiàn)的，這樣多種樣品可以被快速分析。并且，各種萃取參數(shù)的適當(dāng)控制可以對痕量被測組分進行高精確度，高水平的測定。

（2）凝膠自動凈化裝置；凝膠自動凈化裝置凝膠滲透色譜屬于液相色譜，其分離原理是根據(jù)溶液中溶質(zhì)分子體積的不同進而來進行分離的。凝膠自動凈化的原理就是利用凝膠滲透色譜原理進而對樣品進行進化。近年來在生物、化學(xué)、環(huán)境、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用極為廣泛。

（3）微波消解法；微波消解法的原理是根據(jù)在微波磁場中，被消解樣品中的極性分子飛速轉(zhuǎn)動并且產(chǎn)生振動，進而高溫高壓的條件下樣品將被消解，化學(xué)物質(zhì)也可以被激化，氧化劑的氧化能力將大大提高，這樣樣品表層擾動將破裂，并且不斷產(chǎn)生與試劑接觸的接觸面，促進了樣品的分解。微波消解法具有高效省時的優(yōu)點，在原子光譜分析的前處理中具有廣泛的應(yīng)用前景。

（4）吹掃捕集法；吹掃捕集法的原理是根據(jù)待測物揮發(fā)性的不同，抽取樣品氣體進行色譜分析，待樣品中的待測物被全部載氣吹出后，然后利用吸附捕集或冷凍捕集的方法把被測物收集起來。吹掃捕法的優(yōu)點在于快速準(zhǔn)確、靈敏度高、富集效率高。此外，吹掃捕集法是一種比較環(huán)保的萃取方法。

（5）固相萃取技術(shù)；固相萃取技術(shù)作為一種樣品前處理技術(shù)，在上個世紀(jì)固體萃取技術(shù)取得了突破性的進展，其原理是利用吸附劑進而吸附目標(biāo)化合物，分離樣品的基體與干擾化合物，然后用洗脫液洗脫，進而分離、富集目標(biāo)化合物。固相萃取的優(yōu)點在于回收率高、富集率高、操作簡單、節(jié)約費用、有機溶劑消耗量低且便于實現(xiàn)自動化等優(yōu)點。目前，大多數(shù)情況下，固相萃取在制備液體樣品方面已經(jīng)取代了傳統(tǒng)的液液萃取法。

（6）超臨界液體萃??；流界體于臨界溫度及壓力的一種狀態(tài)稱之為流界體，超臨界流體萃取的分離原理則是根據(jù)臨界流體的溶解能力與密度有關(guān)，換言之，就是利用不同溫度及不同壓力對超臨界流體溶解能力的影響進行萃取。與傳統(tǒng)索氏提取相比，超臨界萃取具有節(jié)約時間、回收率高、污染少等優(yōu)點，同時避免了有機溶劑對實驗者及環(huán)境的破壞，并且可以減少化學(xué)試劑的使用量。由于超臨界流體萃取的種種優(yōu)點，目前在我國各個領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

（7）膜分離技術(shù)；膜分離技術(shù)的原理是利用選擇性透過膜為分離介質(zhì)，在膜兩側(cè)通過某些推動力，例如濃度差、壓力差等，使樣品中可以分離的組分透過選擇性透過膜，進而低分子溶質(zhì)就可以通過選擇性透過膜，大分子則被保留，這樣溶液中不同分子量的物質(zhì)就得到了分離，分離提純的目的就得以實現(xiàn)。由于選擇性透過膜分離是在壓力作用下進行的，分離過程快捷，因此該方法具有設(shè)備體積小、操作簡單、易于實現(xiàn)系統(tǒng)自動化、操作裝置簡單等眾多優(yōu)點。此外，膜分離技術(shù)代替了傳統(tǒng)的離心、沉降、蒸發(fā)等分離方法，從而極大的提高了分離效率。

（8）液相萃取法；液相萃取法的原理是根據(jù)待測物在兩種不同的溶劑中溶解度與分配比的不同從而進行萃取的方法。液相萃取法結(jié)合了萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離等步驟，它的優(yōu)點在于節(jié)約有機溶劑、操作簡單快速、靈敏度高等眾多優(yōu)點。因此，在飲料、食品、藥物等眾多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，具有廣泛地應(yīng)用前景[4]。

（9）熱解吸；熱解吸的原理是將樣品或者附有待測物的吸附管放在熱解吸裝置中，待裝置溫度升高時，具有揮發(fā)性、半揮發(fā)性的成分就慢慢從被解吸物中分離出來。該技術(shù)是以惰性氣體作為載體將待測物帶入氣質(zhì)聯(lián)用儀中進行分析的一種分析技術(shù)。熱解吸技術(shù)的優(yōu)點在于環(huán)境污染小、靈敏度高等。并且將其與質(zhì)譜法結(jié)合時，很多復(fù)雜樣品的分析測定可以成功進行，這更加大了該技術(shù)的應(yīng)用范圍[5]。

5 結(jié)語

綜上所述，化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)是化學(xué)檢測工作極為重要的一步，化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)的目的在于消除機體的干擾，進一步提高檢測工作的準(zhǔn)確性和可靠性。并且，我國化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)正在向加快處理速度、高度自動化、低勞動強度與成本、低污染、低試劑消耗的方向發(fā)展。我國化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)正面臨著一個巨大的發(fā)展機會，因此相關(guān)研究人員要堅持不懈，齊心協(xié)力共同為我國化學(xué)檢測領(lǐng)域做出一定的貢獻。

參考文獻

[1]鄭建國，周明輝，李政軍 等.化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)研究進展[J].檢驗檢疫學(xué)刊，2011，6：1.

[2]劉健.化學(xué)檢測樣品前處理技術(shù)分析[J].科技與企業(yè)，2013，（12）：330-330.

[3]張?zhí)m，劉薇，童萍等.食品檢測中新型樣品前處理技術(shù)的研究與應(yīng)用[C].//第十一屆全國青年分析測試學(xué)術(shù)報告會論文集.2010：7-8.

[4]陳樹兵，單正軍，胡秋輝等.食品中農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理技術(shù)[J].食品科學(xué)，2004，25（12）：152-155.

[5]楊彩玲.樣品前處理技術(shù)在色譜分析中的應(yīng)用[D].蘭州大學(xué)，2008.