曹偉 王曉雪 賈斌 陳龍 鐘成華

摘要 [目的] 探討鴨糞作為活性炭制備原料的資源化利用可行性。[方法] 以鴨糞為原料，采用氫氧化鉀為活化劑制備活性炭，以碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值為評價(jià)指標(biāo)，研究鴨糞活性炭制備過程中固液比、活化劑濃度、活化時(shí)間、活化溫度等因素對活性炭產(chǎn)率和吸附性能的影響。[結(jié)果] 鴨糞活性炭最佳制備工藝條件：固液比為1∶2.5、KOH濃度為40%、活化時(shí)間為45 min、活化溫度為800 ℃，其活性炭產(chǎn)率、碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值分別為32.3%、388 mg/g和53 ml/g。在最佳制備工藝條件下添加25%的鋸木屑，能明顯提高活性炭的吸附性能。[結(jié)論] 該研究結(jié)果為鴨糞的資源化利用提供了一種新型環(huán)保的技術(shù)。

關(guān)鍵詞 資源化；鴨糞；活性炭；制備

中圖分類號 S181.3；X713 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號 0517-6611（2014）27-09495-04

Study on the Preparation of Activated Carbon from Duck Manure

CAO Wei¹，WANG Xiaoxue²， JIA Bin¹， ZHONG Chenghua3* et al

（1.Environment Monitoring Station of Dianjiang County， Chongqing 408300； 2.Nanan District Environmental Monitoring Station of Chongqing， Chongqing 400060； 3. School of Environmental and Biological Engineering， Chongqing Technology and Business University， Chongqing 400067）

Abstract [Objective] The research aimed to study the feasibility of activated carbon preparation using duck manure in a resource utilization way.[Method] Activated carbon was prepared from duck manure using KOH as the activator. The performance of the samples was evaluated by adsorption of iodine and methylene blue. The effects of different preparation conditions on the yield and adsorption performance of the samples were studied， including the impregnation ratio， concentration of activators， activation time and activation temperature.[Result] The results showed that the best preparation conditions of impregnation ratio， KOH mass fraction， activation time and activation temperature were 1∶2.5， 40%， 45 min and 800 ℃， respectively. The corresponding yield， iodine and methylene blue adsorption value were 32.3%， 388 mg/g and 53 ml/g， respectively. In addition， the adsorption performance could be improved by adding 25% wood sawdust. [Conclusion] This study could provide new technology for resource utilization of duck manure.

Key words Resource； Duck manure； Activated carbon； Preparation

隨著我國農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)重心從種植業(yè)向畜牧業(yè)轉(zhuǎn)移，畜牧業(yè)逐漸成為農(nóng)村經(jīng)濟(jì)新的增長點(diǎn)和重要的支柱產(chǎn)業(yè)^[1-2]。但是，由于普遍存在規(guī)劃不合理以及“農(nóng)牧脫節(jié)”的現(xiàn)狀，大量的畜禽糞便不能實(shí)現(xiàn)資源化綜合利用，造成嚴(yán)重的水體、土壤和大氣污染，危害人類身體健康，帶來一系列的環(huán)境和社會(huì)問題。畜禽養(yǎng)殖業(yè)已經(jīng)成為一個(gè)不可忽視的污染源，同時(shí)也制約著農(nóng)村經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。因此，為了實(shí)現(xiàn)畜禽養(yǎng)殖業(yè)的可持續(xù)健康發(fā)展，必須要對畜禽糞便實(shí)現(xiàn)資源化利用和合理處理^[3-4]。

研究表明，鴨糞中含有較為豐富的有機(jī)質(zhì)和其他營養(yǎng)物質(zhì)，這使得資源化利用鴨糞來制備活性炭成為可能。并且，鴨糞的資源化利用不再僅僅局限于制作肥料、飼料和燃料，用來制作活性炭將成為一種新的資源化途徑。

為此，該研究選用KOH作為活化劑，主要研究了固液比、活化時(shí)間、活化劑濃度、活化溫度對鴨糞活性炭產(chǎn)率和吸附性能的影響。

1 材料與方法

1.1 原料、試劑與儀器

鴨糞，取自重慶市九龍坡區(qū)梁灘河段某規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場。

氫氧化鉀、硫代硫酸鈉、亞甲基藍(lán)和硫酸銅均為分析純。

儀器：AL104電子天平（瑞士梅特勒-托利多儀器公司），MFL2000馬弗爐（天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司），DHG9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海齊欣科學(xué)儀器有限公司），UV3100PC紫外-可見分光光度計(jì)（上海美譜達(dá)儀器有限公司），SHZ88A往復(fù)式水浴恒溫振蕩器（江蘇漢康電子有限公司）。

1.2 鴨糞活性炭的制備 采用鴨糞制備活性炭主要包括以下幾個(gè)步驟（如圖1）：①將新鮮鴨糞在105 ℃條件下烘干，將干燥的鴨糞研磨且過40目篩備用；②取一定質(zhì)量的干燥鴨糞與不同濃度的氫氧化鉀活化劑按不同的固液比混合均勻，浸漬一段時(shí)間；③將浸漬均勻的試驗(yàn)樣品放入馬弗爐中，在400 ℃下碳化60 min，繼續(xù)升溫到一定溫度活化，并保持一定時(shí)間；④將活化后產(chǎn)物先用稀鹽酸清洗，促使其中的氧化物和雜質(zhì)充分溶解，再用80 ℃左右的蒸餾水反復(fù)洗滌至中性，過濾，然后在105 ℃下干燥24 h，最后經(jīng)研磨、過篩后備用。

1.3 碘吸附值的測定

按照GB/T12496.81999進(jìn)行測定。稱取干燥試樣0.5 g，放入100 ml碘量瓶中，加入（1+9）鹽酸10.0 ml，在電爐上加熱至沸，微沸（30±2） s，冷卻至室溫后，加入50.0 ml的0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，在振蕩機(jī)上振蕩15 min，過濾到干燥燒杯中。用移液管吸取10.0 ml濾液，放入250 ml碘量瓶中，加入100 ml水，用0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2 ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定使溶液變成無色，記錄下使用的硫代硫酸鈉體積。

3 結(jié)論

（1）以鴨糞為原料，采用氫氧化鉀活化法制備活性炭，以碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值為評價(jià)指標(biāo)，探索了制備過程中固液比、活化劑濃度、活化時(shí)間、活化溫度等因素對鴨糞活性炭吸附性能的影響。

（2）通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定了鴨糞活性炭的最佳制備工藝條件為：固液比1∶2.5、KOH濃度40%、活化時(shí)間45 min和活化溫度800 ℃，在該條件下制備的活性炭產(chǎn)率、碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值分別為32.3%、388 mg/g和53 ml/g。

（3）鴨糞活性炭制備過程中各因素對產(chǎn)品產(chǎn)率和吸附性能影響程度大小排序：

產(chǎn)率是活化溫度>KOH濃度>固液比>活化時(shí)間；

碘吸附值是固液比>活化溫度>KOH濃度>活化時(shí)間；

亞甲基藍(lán)吸附值是固液比>活化溫度>KOH濃度>活化時(shí)間。

（4）探索了通過添加鋸木屑來提高鴨糞活性炭的吸附性能。在最佳制備工藝條件下添加25%的鋸木屑時(shí)，能明顯提高活性炭的吸附性能，并且在該條件下制備的活性炭產(chǎn)率、碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值分別為34.5%、545 mg/g和65 ml/g。

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