馬曉年 段海波 梁志堅(jiān)

摘要[目的]測試影響大米粉中灰分測定結(jié)果的因素。[方法]根據(jù)國標(biāo)GB 5009.4-2010《食品中灰分的測定》并優(yōu)化條件進(jìn)行測試。[結(jié)果]試驗(yàn)結(jié)果具有良好的回收率且通過了能力驗(yàn)證CNAS MA00520130346大米粉中灰分的測定。[結(jié)論]該法完善了國標(biāo)測定大米粉中灰分的細(xì)節(jié)操作，為廣大食品檢驗(yàn)人員考核提供了可靠依據(jù)。

關(guān)鍵詞灰分測定；能力驗(yàn)證；大米粉

中圖分類號TS213.3文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2014）01-00230-01

作者簡介馬曉年（1985- ），女，云南臨滄人，初級檢驗(yàn)師，碩士，從事理化檢驗(yàn)研究，Email：179267837@qq.com。

收稿日期20131211灰分代表食品中礦物質(zhì)，主要包括人體必需的無機(jī)鹽和微量元素，若含量過高，可能說明生產(chǎn)工藝粗糙，或混入了泥沙，或加入了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的添加劑。因此，食品灰分是評價(jià)食品衛(wèi)生質(zhì)量的指標(biāo)之一，也是評價(jià)營養(yǎng)的重要參考指標(biāo)。依照國標(biāo)GB 5009.4-2010《食品中灰分的測定》中的測定方法[1]，筆者針對大米粉測試了幾個(gè)影響灰分測定結(jié)果的條件。

1材料與方法

1.1材料樣品：CNAS MA00520130346大米粉，遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心；GBW 10010大米粉，中國地質(zhì)科學(xué)地球物理地球化學(xué)勘察研究院。主要儀器：BS 124S電子天平，美國賽多利斯；EG20B電熱板，北京萊伯泰科儀器有限公司；BF 51842C1馬弗爐，美國熱電。

1.2方法[2]

1.2.1樣品取樣量。測定灰分時(shí)，取樣量的多少應(yīng)根據(jù)試樣的種類和性狀來決定，同時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差。一般以灼燒后得到的灰分量為10～100 mg來決定取樣量，該試驗(yàn)取3～5 g。

1.2.2樣品的炭化。為測試炭化過程中樣品有無損失，該試驗(yàn)測試了3組炭化方式分別為敞開式炭化即不蓋蓋子炭化，半封閉式炭化即斜支蓋子炭化及以及封閉式炭化即完全蓋嚴(yán)蓋子炭化，考察各方式下樣品的定量分析結(jié)果。

1.2.3樣品的灰化。試驗(yàn)需確定樣品灰化的溫度及時(shí)間對樣品定量分析結(jié)果的影響。

1.2.4樣品的冷卻。應(yīng)分別考察冷卻時(shí)間和冷卻樣品數(shù)對樣品定量分析結(jié)果的影響。

2結(jié)果與分析

2.1樣品的炭化

2.1.1炭化的溫度。炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止大量泡沫溢出坩堝，造成試驗(yàn)誤差。只有炭化完全，即不冒煙后才能放入馬弗爐中。

2.1.2炭化時(shí)坩堝蓋子的陳放。由表1可見，樣品敞開式炭化時(shí)，損失最大，與公議值的誤差最大。而封閉式炭化，損失最小，與公議值的吻合度最高，最為可靠。

2.2樣品的灰化

2.2.1灰化溫度。灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大，由于各種食品中的無機(jī)成分組成性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525～600 ℃（表2）。灰化溫度選定在此范圍，是因?yàn)榛一瘻囟冗^高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低，則灰化速度慢、時(shí)間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）吸收的二氧化碳。此外，加熱速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失。

2.2.2灰化時(shí)間。樣品灰化的時(shí)間可通過觀察灰分的顏色和其達(dá)到的恒重來判定，一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色無碳粒存在并達(dá)到恒重為止?；一_(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同而異，一般需要2～5 h。對有的樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色。如含鐵高的樣品殘灰呈褐色，含錳和銅高的樣品殘灰呈藍(lán)色。有時(shí)即使灰的表面呈白色內(nèi)部仍殘留碳塊。因此應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀來觀察殘灰的顏色，以便正確判斷灰化程度。