李陽等

摘要：以湖北省特色水產(chǎn)武昌魚（Megalobrama amblycephala）為材料，

關(guān)鍵詞：頂空固相微萃取；氣質(zhì)聯(lián)用儀；武昌魚（Megalobrama amblycephala）；揮發(fā)性成分

中圖分類號：O657.63；O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）04-0907-05

Analyzing of Volatile Components in Megalobrama amnblycephala by Headspace

Solid-Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

LI Yang1，2，WANG Chao1，HU Jian-zhong1，LIAO Li2，WANG Jun2，WANG Lan2，WU Wen-jin2， XIONG Guang-quan2，CHEN Wei2， LI Dong-sheng1，QIAO Yu2

（1. College of food and pharmaceutical， Hubei University of Technology， Wuhan 430068， China；

2. Research Institute of Agricultural Products Processing and Nuclear-Agricultural Technology， Hubei Academy of Agricultural Sciences/Agricultural Products Processing Subcenter of Hubei Agricultural Science & Technology Innovation Center， Wuhan 430064， China）

Abstract： The volatile components of Hubei special aquatic product， Megalobrama amblycephala were extracted by headspace solid-phase microextraction（HS-SPME） and identified by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. The extractions were optimized with reference to these high content of compound in the fish as hexanal， benzaldehyde， 1-octen-3-ol， octanal， （Z）-1， 3， 6-octatriene， 3，7-dimethyl， （E）-2-octenal， nonanal， （E）-2-nonenal， nonanol， （E， E）-2， 4-decadienal. The optimized conditions of HS-SPME were as follow： divinyl benzene-carboxen-polydimethylsiloxane（DVB-CAR-PDMS） fiber， the quality of fish （3 g）， extraction time （60 min）， extraction temperature （60 ℃）， saturated salt water （10 mL）（36% NaCl）. The extraction of volatile components from fresh Megalobrama amblycephala were determined using the optimized conditions of HS-SPME coupled with GC-MS. 62 volatile components were identified by comparing their mass spectra with those contained in the NIST08 mass spectral database and reference documents. The greatest relative amounts of aldehydes， ketones and alcohols were 21.66%， 4.84% and 54.29%， respectively.

Key words： headspase solid-phase microextraction； gas chromatography-mass spectrometry； Megalobrama amblycephala； volatile components

武昌魚，學(xué)名團(tuán)頭魴（Megalobrama amblycephala），原產(chǎn)于湖北省鄂州梁子湖，自1975年在國內(nèi)開展推廣養(yǎng)殖。武昌魚風(fēng)味獨(dú)特，目前在我國淡水魚養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)中，已經(jīng)成為主要養(yǎng)殖品種[1]。長期以來，由于淡水魚生長在池塘或湖泊中，不可避免地帶有魚腥味、土腥味等缺點(diǎn)，不僅難以被消費(fèi)者接受，同時也影響淡水魚加工產(chǎn)品的發(fā)展。目前國內(nèi)對鰱魚、鯉魚等淡水魚的風(fēng)味研究較為常見[2-5]，關(guān)于武昌魚的研究報道主要集中在武昌魚的加工工藝上，風(fēng)味研究未見報道。

固相微萃取技術(shù)（Solid Phase Microextraction，SPME） 是20 世紀(jì)90 年代出現(xiàn)的樣品處理方法，無需有機(jī)溶劑，操作簡單方便，分析成本低，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，能夠與氣相或液相色譜儀聯(lián)用，已廣泛應(yīng)用于魚體揮發(fā)性成分檢測中[6-8]。試驗(yàn)擬采用頂空固相微萃取技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)分析鑒定武昌魚魚肉中的氣味成分，優(yōu)化頂空固相微萃取的萃取參數(shù)，建立武昌魚揮發(fā)性物質(zhì)的分析方法，旨在為武昌魚加工制品的風(fēng)味改善和控制提供理論參考，并且對于豐富水產(chǎn)品加工的科學(xué)與理論，完善水產(chǎn)品的質(zhì)量評價體系和提高水產(chǎn)品品質(zhì)具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料

湖北工業(yè)大學(xué)社區(qū)生鮮市場購得鮮活武昌魚，殺取魚肉，置于-20 ℃保存待用。

1.2 試劑與儀器

NaCl（AR級）購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；SPME萃取裝置57330U（SUPELCO）；氣質(zhì)聯(lián)用儀7890A/5975C（Agilent）；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF-101S（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）；萃取頭57348-U（SUPELCO）。

1.3 方法

1.3.1 萃取頭的選擇 稱取5 g魚肉樣品于10 mL去離子水中，在600 r/min條件下，采用3種不同涂層的萃取頭75 μm CAR—PDMS、65 μm PDMS—DVB和50/30 μm DVB—CAR—PDMS 在50 ℃水浴中平衡5 min，保溫30 min，待用。

1.3.2 樣品處理 分別取1、3、5、10、15 g魚肉于10 mL去離子水中，以600 r/min攪拌，采用50/30 μm DVB-CAR-PDMS在50 ℃水浴中平衡5 min后保溫30 min后分析。

1.3.3 萃取溫度 稱取3 g魚肉樣品，在其他條件不變的情況下，分別于30、40、50、60、70、80 ℃的恒溫水浴條件下，采用50/30 μm DVB—CAR—PDMS萃取頭萃取30 min。

1.3.4 萃取時間 在其他條件不變的情況下，選擇水浴溫度為60 ℃，用50/30 μm DVB-CAR-PDMS萃取頭分別萃取30、40、50、60、70、80 min。

1.3.5 離子強(qiáng)度 為了考慮不同離子強(qiáng)度對萃取量的影響，在其他條件不變的情況下，把10 mL去離子水換成0、13%、36%（m/V，下同）NaCl溶液。

1.3.6 氣質(zhì)聯(lián)用儀條件 色譜柱采用Agilent DB-5非極性毛細(xì)管柱60 m×250 μm×0.25 μm；程序升溫；初溫40 ℃以2.5 ℃/min升至130 ℃，保持1 min，再以8 ℃/min升至250 ℃保持1 min；載氣為氦氣；體積流量為1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度250 ℃，不分流。質(zhì)譜電離方式為EI模式；電子能量70 eV；電壓350 V；掃描35～395 amu范圍；采用NIST08數(shù)據(jù)庫對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析和面積歸一化法定量分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 固相微萃取條件的優(yōu)化

考慮到待測化合物的沸點(diǎn)、極性和分配系數(shù)，選用適合提取武昌魚特征風(fēng)味物質(zhì)的萃取頭。試驗(yàn)比較了3種纖維萃取頭在50 ℃下萃取30 min時對武昌魚魚肉揮發(fā)性成分的萃取效果。

通過對比圖1、圖2、圖3可以看出3種萃取頭對苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、1-壬醇、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E， E）-2，4-癸二烯醛的萃取效果。其中二乙基苯-碳分子篩-聚二甲基硅氧烷（DIVINYL—BENZENE—CARBOXEN—Poly dimethyl siloxane，DVB—CAR—PDMS）涂層的萃取頭萃取效果最優(yōu)，而聚二甲基硅氧烷萃取頭萃取效果較差。另外，涂層為碳分子篩-聚二甲基硅氧烷的萃取頭較適合萃取小分子化合物；涂層為聚二甲基硅氧烷-二乙基苯的萃取頭可在較大質(zhì)量范圍內(nèi)吸附化合物，具有良好的吸附質(zhì)量范圍。DVB—CAR—PDMS型萃取頭兼?zhèn)淞松鲜鲚腿☆^的優(yōu)點(diǎn)，既能夠萃取小分子化合物，同時又具有良好的質(zhì)量吸附范圍，萃取效果好。綜合以上分析，最終選擇萃取頭CAR—DVB—PDMS作為固相微萃取頭。

2.2 樣品質(zhì)量的優(yōu)化

樣品質(zhì)量對風(fēng)味物質(zhì)的吸附效果具有兩面性，一方面在較低的質(zhì)量范圍內(nèi)，樣品中揮發(fā)性化合物的濃度隨樣品質(zhì)量升高而呈上升趨勢；另一方面當(dāng)樣品質(zhì)量增高到一定程度后，再增加樣品質(zhì)量會因樣品發(fā)生凝結(jié)膠連，使揮發(fā)性成分難以揮發(fā)導(dǎo)致萃取頭吸附組分的能力降低，吸附量下降。試驗(yàn)以10 mL去離子水浸泡樣品，50 ℃萃取30 min，分別比較不同質(zhì)量（1、3、5、10、15 g）時萃取頭CAR—DVB—PDMS萃取魚肉中揮發(fā)性成分的效果。結(jié)果見圖4。

由圖4可知，除1-辛烯-3-醇隨著樣品質(zhì)量的增加萃取量先顯著降低然后再緩慢回升之外，其余化合物苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、己醛、1-壬醇、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛均是隨著樣品質(zhì)量增加呈先升高再緩慢降低的趨勢。樣品質(zhì)量為3 g時，萃取頭對武昌魚風(fēng)味物質(zhì)的萃取能力最好。

2.3 萃取溫度的選擇

萃取溫度對吸附效果的影響也具有兩面性——升高溫度可促進(jìn)分子運(yùn)動，從而增大液體的蒸氣壓，有利于萃取頭吸附樣品中揮發(fā)性成分；但過高溫度，可能會降低萃取頭的吸附能力。試驗(yàn)稱取3 g魚肉于10 mL去離子水中，萃取60 min比較了30、40、50、60、70、80 ℃時，萃取頭DVB—CAR—PDMS的萃取效果，結(jié)果見圖5。

由圖5可知，萃取溫度從30 ℃升至60 ℃時，魚體中的揮發(fā)性特征物質(zhì)——苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、1-壬醇、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E， E）-2，4-癸二烯醛等化合物的峰面積都有不同幅度的增加，然而從60 ℃上升到70 ℃時，上述11種物質(zhì)的峰面積開始有不同程度的回落，即60 ℃萃取溫度時上述10種化合物均有最大峰面積，由此判斷60 ℃時有最佳萃取效果。

2.4 萃取時間的選擇

萃取達(dá)到或接近平衡所需要的時間是萃取時間，在對揮發(fā)性成分萃取的初始階段，因萃取頭上揮發(fā)性成分含量很低，待分析組分富集到萃取頭上的速度很快，然而隨著萃取時間的延長，萃取頭上待測物質(zhì)的濃度達(dá)到一定程度之后，萃取頭對待測組分的萃取速度降低，吸附和解析達(dá)到一個平衡值。試驗(yàn)在稱取3 g魚肉于10 mL去離子水中，萃取60 min條件下，比較不同萃取時間萃取頭為DVB—CAR—PDMS的萃取效果，結(jié)果見圖6。由圖6可知，除1-辛烯-3-醇、己醛、1-壬醇的萃取量與萃取時間呈正相關(guān)外，其余魚體揮發(fā)性特征物——苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛等化合物在一定萃取時間（30～60 min）與萃取量呈正相關(guān)，但萃取時間為60～70 min時，上述幾種揮發(fā)性化合物萃取量卻隨著萃取時間的延長而降低，所以選擇60 min為最佳萃取時間。

2.5 NaCl水濃度的選擇

在樣品中添加無機(jī)鹽可以產(chǎn)生鹽析效果，使有機(jī)化合物的溶解度降低，從而提升揮發(fā)性化合物的分配系數(shù)和萃取頭的吸附能力。在上述最佳試驗(yàn)條件下，比較0、13%、36%NaCl溶液對揮發(fā)性特征物的提取情況，結(jié)果見圖7。從圖7可知，魚體揮發(fā)性特征物質(zhì)——苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、1-壬醇、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛峰面積隨NaCl的濃度升高而增加，表明添加10 mL 36% NaCl溶液有助于提取揮發(fā)性化合物。

2.6 新鮮武昌魚肉揮發(fā)性成分組成

采取優(yōu)化后的頂空固相微萃取條件，對新鮮武昌魚魚肉揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，經(jīng)NIST08譜庫檢索以及文獻(xiàn)參考[2-5，9]，確定62種成分：醛類23種，醇類15種，酮類5種，烯烴7種，烷烴7種，其他5種（表1）。其中醛類、酮類和醇類化合物相對含量所占比例較大，分別為21.66%、4.84%、54.29%。江建等[10]對鰱、鳙、鯽、草魚4種淡水魚的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行感官評定，推測4種魚肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分主要是由揮發(fā)性羰基化合物和醇類化合物組成。本試驗(yàn)檢測羰基化合物醛類所占比例最大，其中己醛、（E）-2-辛烯醛、壬醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛的含量分別為3.09%、1.80%、6.74%、1.64%；酮類中的2，3-辛二酮含量為4.5%；醇類中己醇、1-辛烯-3-醇、辛醇、壬醇的含量分別為14.75%、12.74%、7.47%、9.93%。由此可見，揮發(fā)性羰基化合物和醇類化合物是構(gòu)成武昌魚揮發(fā)性成分的主體成分，對武昌魚特征風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。

3 小結(jié)與討論

采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析新鮮武昌魚中揮發(fā)性成分，初步鑒定了62種化合物，這些化合物中醛類、酮類和醇類化合物所占比例較大，分別為21.66%、4.84%、54.29%。其中揮發(fā)性的羰基化合物和醇類化合物構(gòu)成了武昌魚的風(fēng)味主體，對武昌魚特征風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。本試驗(yàn)采用現(xiàn)代風(fēng)味分析技術(shù)，建立了快速有效的武昌魚揮發(fā)性成分分析方法，并對湖北特色淡水魚武昌魚揮發(fā)性成分進(jìn)行初步鑒定，但由于魚體揮發(fā)性物質(zhì)的組分復(fù)雜多變，受多種因素影響，需要進(jìn)一步進(jìn)行感官評定或電子鼻分析，為全面了解武昌魚揮發(fā)性組分構(gòu)成，武昌魚加工制品的風(fēng)味改善和控制提供理論參考。

參考文獻(xiàn)：

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[2] 陳俊卿，王錫昌.頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析白鰱魚中的揮發(fā)性成分[J]. 質(zhì)譜學(xué)報，2005，26（2）：76-80.

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2.5 NaCl水濃度的選擇

在樣品中添加無機(jī)鹽可以產(chǎn)生鹽析效果，使有機(jī)化合物的溶解度降低，從而提升揮發(fā)性化合物的分配系數(shù)和萃取頭的吸附能力。在上述最佳試驗(yàn)條件下，比較0、13%、36%NaCl溶液對揮發(fā)性特征物的提取情況，結(jié)果見圖7。從圖7可知，魚體揮發(fā)性特征物質(zhì)——苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、1-壬醇、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛峰面積隨NaCl的濃度升高而增加，表明添加10 mL 36% NaCl溶液有助于提取揮發(fā)性化合物。

2.6 新鮮武昌魚肉揮發(fā)性成分組成

采取優(yōu)化后的頂空固相微萃取條件，對新鮮武昌魚魚肉揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，經(jīng)NIST08譜庫檢索以及文獻(xiàn)參考[2-5，9]，確定62種成分：醛類23種，醇類15種，酮類5種，烯烴7種，烷烴7種，其他5種（表1）。其中醛類、酮類和醇類化合物相對含量所占比例較大，分別為21.66%、4.84%、54.29%。江建等[10]對鰱、鳙、鯽、草魚4種淡水魚的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行感官評定，推測4種魚肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分主要是由揮發(fā)性羰基化合物和醇類化合物組成。本試驗(yàn)檢測羰基化合物醛類所占比例最大，其中己醛、（E）-2-辛烯醛、壬醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛的含量分別為3.09%、1.80%、6.74%、1.64%；酮類中的2，3-辛二酮含量為4.5%；醇類中己醇、1-辛烯-3-醇、辛醇、壬醇的含量分別為14.75%、12.74%、7.47%、9.93%。由此可見，揮發(fā)性羰基化合物和醇類化合物是構(gòu)成武昌魚揮發(fā)性成分的主體成分，對武昌魚特征風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。

3 小結(jié)與討論

采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析新鮮武昌魚中揮發(fā)性成分，初步鑒定了62種化合物，這些化合物中醛類、酮類和醇類化合物所占比例較大，分別為21.66%、4.84%、54.29%。其中揮發(fā)性的羰基化合物和醇類化合物構(gòu)成了武昌魚的風(fēng)味主體，對武昌魚特征風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。本試驗(yàn)采用現(xiàn)代風(fēng)味分析技術(shù)，建立了快速有效的武昌魚揮發(fā)性成分分析方法，并對湖北特色淡水魚武昌魚揮發(fā)性成分進(jìn)行初步鑒定，但由于魚體揮發(fā)性物質(zhì)的組分復(fù)雜多變，受多種因素影響，需要進(jìn)一步進(jìn)行感官評定或電子鼻分析，為全面了解武昌魚揮發(fā)性組分構(gòu)成，武昌魚加工制品的風(fēng)味改善和控制提供理論參考。

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2.5 NaCl水濃度的選擇

在樣品中添加無機(jī)鹽可以產(chǎn)生鹽析效果，使有機(jī)化合物的溶解度降低，從而提升揮發(fā)性化合物的分配系數(shù)和萃取頭的吸附能力。在上述最佳試驗(yàn)條件下，比較0、13%、36%NaCl溶液對揮發(fā)性特征物的提取情況，結(jié)果見圖7。從圖7可知，魚體揮發(fā)性特征物質(zhì)——苯甲醛、辛醛、（Z）-1，3，6-辛三烯，3，7-二甲基、壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、1-壬醇、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛峰面積隨NaCl的濃度升高而增加，表明添加10 mL 36% NaCl溶液有助于提取揮發(fā)性化合物。

2.6 新鮮武昌魚肉揮發(fā)性成分組成

采取優(yōu)化后的頂空固相微萃取條件，對新鮮武昌魚魚肉揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，經(jīng)NIST08譜庫檢索以及文獻(xiàn)參考[2-5，9]，確定62種成分：醛類23種，醇類15種，酮類5種，烯烴7種，烷烴7種，其他5種（表1）。其中醛類、酮類和醇類化合物相對含量所占比例較大，分別為21.66%、4.84%、54.29%。江建等[10]對鰱、鳙、鯽、草魚4種淡水魚的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行感官評定，推測4種魚肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分主要是由揮發(fā)性羰基化合物和醇類化合物組成。本試驗(yàn)檢測羰基化合物醛類所占比例最大，其中己醛、（E）-2-辛烯醛、壬醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛的含量分別為3.09%、1.80%、6.74%、1.64%；酮類中的2，3-辛二酮含量為4.5%；醇類中己醇、1-辛烯-3-醇、辛醇、壬醇的含量分別為14.75%、12.74%、7.47%、9.93%。由此可見，揮發(fā)性羰基化合物和醇類化合物是構(gòu)成武昌魚揮發(fā)性成分的主體成分，對武昌魚特征風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。

3 小結(jié)與討論

采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析新鮮武昌魚中揮發(fā)性成分，初步鑒定了62種化合物，這些化合物中醛類、酮類和醇類化合物所占比例較大，分別為21.66%、4.84%、54.29%。其中揮發(fā)性的羰基化合物和醇類化合物構(gòu)成了武昌魚的風(fēng)味主體，對武昌魚特征風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。本試驗(yàn)采用現(xiàn)代風(fēng)味分析技術(shù)，建立了快速有效的武昌魚揮發(fā)性成分分析方法，并對湖北特色淡水魚武昌魚揮發(fā)性成分進(jìn)行初步鑒定，但由于魚體揮發(fā)性物質(zhì)的組分復(fù)雜多變，受多種因素影響，需要進(jìn)一步進(jìn)行感官評定或電子鼻分析，為全面了解武昌魚揮發(fā)性組分構(gòu)成，武昌魚加工制品的風(fēng)味改善和控制提供理論參考。

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