鄭菁菁

（廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站，廣西 南寧 530023）

重量法測定合質(zhì)金中金的含量

鄭菁菁

（廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站，廣西 南寧 530023）

試樣經(jīng)王水分解、過濾、調(diào)節(jié)pH值、水合肼選擇性還原后，采用重量法測定合金中金元素的含量，測定范圍1%～90%。該方法具有回收率高，操作簡單，重現(xiàn)性好等優(yōu)點。

合質(zhì)金；金含量；水合肼；重量法

合質(zhì)金中金含量普遍比較高，特別是狗頭金中金含量能達到80%甚至更高。對這類合金的定量精確檢測目前還比較困難。國標方法操作過程較復雜且檢測成本太高。常規(guī)方法測定金含量普遍采用的是火試金富集重量法測定，但是這種方法在測定高含量金時往往回收不完全，造成試驗結果偏低，如果合金顆粒比較粗大且熔點較高，實驗誤差更為嚴重。本方法用王水分解試樣，以水合肼為還原劑，控制還原條件，選擇性還原合金中的金元素，實現(xiàn)與銀、鉛等雜質(zhì)元素的分離，再以重量法測定金含量，能得到滿意的結果。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

sartorius ME5型 微 量 電 子 天 平（精 確 至0.001mg），WYX-402C火焰原子吸收分光光度儀(工作條件：測定波長242.8nm，燈電流6mA，光譜帶寬0.2mm,燃燒頭高度28mm,空氣流量6.0L·min-1,乙炔流量0.9L·min-1)。

1.2 主要試劑

鹽酸(AR)，硝酸(AR)，水合肼，20%氫氧化鈉溶液，王水，碳酸氫鈉，氯化鈉，硼砂。實驗用水均為去離子水。

2 實驗方法

稱取1.000000g試樣于200mL燒杯中，加入50mL王水，加熱至金屬溶解完全，定性濾紙過濾，水洗燒杯濾紙5次。以氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值至6.5～7，攪拌中滴加水合肼，還原完全后再過量加入0.3mL，于電熱板上加熱至沸，沉淀即為海綿金。待溶液迅速澄清后傾去上清液（收集廢液），加入50mL蒸餾水攪拌洗滌，再次煮沸，傾去上清液（收集廢液），如此重復洗滌至溶液中無氯離子。于盛有海綿金的燒杯中加入（1+9）硝酸溶液20mL，加熱至沸，攪拌，傾去上清液（收集廢液），再次加入（1+9）硝酸溶液20mL加熱至沸，如此重復洗滌至無小氣泡冒出。加入50mL蒸餾水攪拌洗滌，再次煮沸，以定量濾紙過濾（收集廢液）。收集濾紙和沉淀于50mL瓷坩堝中，于600℃馬弗爐中灰化完全，加入造渣材料（2g碳酸氫鈉、2g氯化鈉、10g硼砂）于1100℃高溫爐中保溫30min，取出金屬顆粒置于100mL燒杯中，加入（1+9）硝酸溶液20mL加熱至粘附于金屬顆粒上的造渣材料溶解脫落完全，取出金顆粒烘干稱重。合并所有廢液后用活性炭富集，火焰原子吸收分光光度法測量廢液中殘余的金的質(zhì)量。金含量WAu由下式計算：

式中：WAu為合金中金的質(zhì)量分數(shù)，%；

M1為金顆粒的質(zhì)量，g；

M2為測得廢液中殘余金的質(zhì)量，g；

M0為稱取合金試樣的質(zhì)量，g。

2 結果與討論

2.1 溶液pH值對還原率的影響

還原時溶液pH值對金的選擇性還原有直接影響。稱取已知金含量為45.00%的合金試樣1.000000g做平行實驗，在不同pH值條件下進行還原，實驗結果見表1。

表1 pH值對還原率的影響Table 1 Effect of pH on reduction rate

由表1可以看出，當還原時pH值小于5時，還原率超過100%，說明溶液中有雜質(zhì)金屬一起被還原，極大地影響金的測定結果，當溶液pH值超過8時，一部分金析出沉淀不參加還原，當pH值大于等于9時，金完全沉淀析出，還原失敗。因此本實驗取還原pH值為6.0～6.5。

2.2 水合肼加入量的影響

水合肼作為還原劑，在本實驗中屬于關鍵因素，它的加入量關系到金檢測的準確，必須足量添加，但是過量添加則對實驗有負面影響。稱取已知金含量為45.00%的合金試樣1.000000g做平行實驗，在依據(jù)金含量足量加入水合肼后，過量加入的試驗結果如表2所示。

表2 水合肼過量加入對還原率的影響Table 2 Hydrazine hydrate added in excess of reduction rate

由表2可以看出，由于在溶液中存在大量雜質(zhì)金屬，所以必須嚴格控制水合肼的加入量以保證選擇性還原。實驗中可以看到，當水合肼接觸溶液的瞬間，有灰白色絮狀沉淀向外圍擴散，此即為還原過程。當?shù)渭铀想聲r不再出現(xiàn)灰白色絮狀沉淀，即為還原終點。在到達還原終點后，水合肼過量加入0.80mL時，還原率開始異常提高，說明有雜質(zhì)金屬被還原，將會對金含量的測定引入負面影響。因此本實驗取過量加入0.3mL水合肼以保證還原完全。

3 結論

常規(guī)的金檢測方法適用范圍較窄，且應用對象多為礦物，無論火法還是濕法對高含量合金的檢測都有局限性，實驗誤差比較大。與傳統(tǒng)方法相比，本方法具有回收率高，操作簡單，重現(xiàn)性好等優(yōu)點。在已知合金中金含量比較高時，采用本方法，控制好還原pH值和水合肼的加入量，能快速準確地測定出合質(zhì)金中的金含量。

[1] GB/T 15249.1-2009，合質(zhì)金化學分析方法[S].

[2] 郭躍安，楊丙雨，趙玉娥.2009年中國金分析測定的進展[J].黃金，2010，31(12)：48-51.

[3] 曾妙先，李家杰.火試金法測定合質(zhì)金的測量不確定度評定[J].黃金，2009，30(9)：61-63.

[4] 薛光.金的分析化學[M].北京：宇航出版社，1990：89. [5] GB/T 11066.1-2008，金化學分析方法[S].

[6] 董守安.貴金屬分析[J].分析試驗室，1992(4)：78-97.

[7] 張梅，胡振飛.合質(zhì)金中金分析方法的改進[J].黃金，1989(11)：59-61.

[8] 劉學剛，李德俊.合質(zhì)金化學法提純的預處理[J].沈陽黃金學院學報，1994(3)：292-296.

[9] 李琰，呂濤，郭樹有.添金火試金法測定低成色合質(zhì)金中的金[J].黃金，1999(2)：49-50.

[10] 孫瑩.火-濕法結合測定合質(zhì)金品位[J].黃金，1995(2)：52-53.

[11] 董守安.粗金錠中金的精密庫侖滴定研究[J].貴金屬，1992(1)：45-50.

[12] 周伯勁，劉旭，王修林，等.金分析的現(xiàn)狀[J].冶金分析與測試：冶金分析分冊，1984(1)：35-38.

[13] 管有祥，溫結勝，甘建壯，等.火試金測定錫鉛金銻合金中金含量[J].貴金屬，2005，26（4）：31-34.

Determination of Gold Content in Alloy by Gravimetric Method

ZHENG Jing-jing
(Guangxi Metallurgical Products Quality Supervision and Test Station, Nanning 530023, China)

The test sample was dissolved with aqua regia, fi ltered, adjusted pH value, and reduced with hydrazine hydrate, the gold content in the alloy was measured by gravimetric method. The test range was 1%～90%. This method was simple with high recovery rate and good reproducibility.

alloy; gold content; hydrazine hydrate; gravimetric method

O 655.1

A

1671-9905(2014)06-0069-02

2014-03-26