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虎耳草顆粒的質(zhì)量控制方法

2014-05-25 02:27王紅霞陳隨清
中國(guó)醫(yī)藥指南 2014年23期
關(guān)鍵詞:回收率供試陰性

鄭 巖 王紅霞 陳隨清*

(河南中醫(yī)學(xué)院,河南 鄭州 450008)

虎耳草顆粒的質(zhì)量控制方法

鄭 巖 王紅霞 陳隨清*

(河南中醫(yī)學(xué)院,河南 鄭州 450008)

目的建立虎耳草顆粒的質(zhì)量控制方法。方法色譜柱為hypersil ODS(250 mm×4.0 mm、5 μm),流動(dòng)相為甲醇-水(20∶80),流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)275 nm,柱溫30 ℃。結(jié)果巖白菜素的進(jìn)樣量在0.0202~0.202 μg之間與峰面積呈良好線性關(guān)系(R2=0.9998),平均回收率為100.33%,RSD=1.92%。結(jié)論本方法靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于虎耳草顆粒的質(zhì)量控制。

虎耳草顆粒;HPLC;質(zhì)量控制;巖白菜素

虎耳草,為虎耳草科虎耳草屬植物虎耳草(Saxifraga stolonifera Curt.)的干燥全草,微苦、辛、寒、有小毒,能祛風(fēng)清熱,涼血解毒,用于治療風(fēng)熱咳嗽、風(fēng)疹、濕疹、急性中耳炎等[1]。收載于《貴州省中藥材、民族藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版,是常用的民族藥[2]。為貴州省著名制劑“咳速停膠囊”、“膽炎康膠囊”和“咳平膠囊”等的主要原料藥[3]。藥理實(shí)驗(yàn)表明虎耳草有抗炎、抑菌、鎮(zhèn)咳等作用[4]?;⒍葜兴瘜W(xué)成分主要有巖白菜素、槲皮素、槲皮苷、丹皮酚、沒食子酸等[5]。其中,巖白菜素具有鎮(zhèn)咳祛痰作用,臨床已應(yīng)用于治療慢性支氣管炎[6]?;⒍蓊w粒為河南中醫(yī)學(xué)院三附院自制制劑,用于治療咳嗽痰多。為保證虎耳草顆粒的質(zhì)量及療效,本文以巖白菜素含量為指標(biāo),建立虎耳草顆粒的質(zhì)量控制方法,為虎耳草顆粒進(jìn)一步的藥理、藥代動(dòng)力學(xué)及臨床療效研究提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

高效液相色譜儀(LC-20AT,Shimadzu),紫外檢測(cè)器(SPD-20A,Shimadzu),色譜工作站(CBM-102,Shimadzu);循環(huán)水式多用真空泵(SHZ-95B,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);分析天平(BS2242S,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);十萬分之一天平(梅特勒,Mettler Toledo AB 135-S);數(shù)控超聲波清洗器(KQ-500DV,昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 試劑

甲醇(為色譜純,天津四友精細(xì)化學(xué)品有限公司,20110909);提取用甲醇為分析純(北京化工廠,20110518);水為娃哈哈純凈水。

1.3 對(duì)照品

巖白菜素為中國(guó)生物制品檢定所提供,批號(hào)(742-2000111),經(jīng)HPLC檢測(cè),含量>99%。

1.4 樣品

所用虎耳草顆粒樣品為河南中醫(yī)學(xué)院三附院自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:phenomenex hydro ODS C18(250 mm×4.6 mm,4 μm)色譜柱,流動(dòng)相:甲醇-水(20∶80),流速:1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng):275 nm,柱溫:30 ℃。

2.2 對(duì)照品溶液制備

精密稱取巖白菜素對(duì)照品,置于容量瓶中,甲醇定容至刻度,搖勻,得濃度為0.0101 mg/mL的對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液制備

精密量取1 g虎耳草顆粒,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,浸泡30 min,超聲提取45 min,放置至室溫,補(bǔ)足重量,搖勻,用減壓真空泵抽濾,取續(xù)濾液,用0.45 μm微孔濾膜濾過,作為供試品,備用。

圖1 巖白菜素標(biāo)準(zhǔn)品HPLC圖

圖2 供試品溶液HPLC圖

圖3 陰性對(duì)照溶液HPLC圖

2.4 陰性對(duì)照溶液的制備

按處方比例配成不含虎耳草的陰性對(duì)照樣品,按2.3項(xiàng)下供試品溶液制備方法,制成陰性對(duì)照溶液,分別精密吸取陰性對(duì)照溶液、供試品溶液及對(duì)照品溶液各10 μL,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果表明,陰性對(duì)照溶液色譜圖中與對(duì)照品相同保留時(shí)間處無吸收峰干擾。對(duì)照品、供試品及陰性對(duì)照對(duì)照溶液色譜圖見圖1~3。

2.5 方法學(xué)考察

2.5.1 線性關(guān)系的考察

取濃度為0.0101 mg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣2、4、6、10、14、20 μL,按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。以巖白菜素的峰面積(×10E5)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為:y=14.72x+0.0106,R2=0.9998,表明巖白菜素的進(jìn)樣量在0.0202~0.202 μg之間與峰面積線性關(guān)系良好。

2.5.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密吸取同一供試品溶液,分別于0、2、4、8、12、24、48 h進(jìn)樣測(cè)定巖白菜素峰面積,計(jì)算RSD=1.67%。結(jié)果表明,供試液在本實(shí)驗(yàn)條件下48 h內(nèi)較為穩(wěn)定,試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 虎耳草顆粒穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

2.5.3 精密度試驗(yàn)

精密吸取同一供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,分別測(cè)定巖白菜素峰面積,計(jì)算RSD=0.68%,表明本方法精密度良好。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 虎耳草顆粒精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)

按供試品溶液制備方法平行制備5份供試品溶液,分別測(cè)定巖白菜素平均峰面積,計(jì)算RSD=1.78%,表明本方法重現(xiàn)性良好。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 虎耳草顆粒重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5.5 加樣回收率試驗(yàn)

取六份已知巖白菜素含量的虎耳草顆粒各0.5 g,精密稱定后,分別精密加入每1 mL含巖白菜素3.857 mg的標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.5 mL,其余按照2.3項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備,進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率,平均回收率100.33%,RSD=1.92%,表明本方法回收率較好。結(jié)果見表4。

表4 虎耳草顆粒中巖白菜素加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.6 樣品含量測(cè)定

按上述方法,制備供試品溶液,測(cè)定3批虎耳草灌注劑中巖白菜素的含量,結(jié)果見表5。

表5 虎耳草顆粒含量測(cè)定結(jié)果

3 討 論

測(cè)定結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)建立的HPLC法測(cè)定虎耳草顆粒中巖白菜素的含量方法,快速、靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可有效控制虎耳草顆粒質(zhì)量,保證其臨床療效,并為今后虎耳草的藥理、藥代動(dòng)力學(xué)及臨床療效研究提供科學(xué)依據(jù)。

[1] 江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海:科學(xué)技術(shù)出版社,1997:1335.

[2] 貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[M].貴陽(yáng):貴州科技出版社,2003:235.

[3] 徐昌艷,張麗艷,李燕,等.黔產(chǎn)苗藥虎耳草的HPLC指紋圖譜研究[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2012,18(15):73-76.

[4] 李亨東,李英倫,范巧佳,等.四川寶興虎耳草活性部位篩選[J].中草藥,2009,40(S1):187-189.

[5] 羅厚蔚,吳葆金,陳節(jié)庵,等.虎耳草有效成分的研究[J].中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),1988,19(12):1-3.

[6] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[S].2010版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)出版社,2010.

A Quality Control Method for the Saxifraga Granules

ZHENG Yan, WANG Hong-xia, CHEN Sui-qing
(Henan University of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou 450008, China)

ObjectiveTo establish a quality control method of Saxifraga granules.MethodsThe analysis was performed on phenomenex hydro C18column (250 mm×4.6 mm, 4 μm), the mobile phase was MeOH-H2O (20∶80) with a flow rate at 1.0 mL/min, and detectional wavelength at 275 nm under column temperature 30 ℃.ResultsThere was a good linear relationship when the sample size of bergenin was at a range of 0.0202-0.202 μg(R2=0.9998), the recovery was 100.33%, with RSD at 1.92%.ConclusionThis method was sensitive, exact, and reproducible to be used for the quality control of the Saxifraga granules.

Saxifraga granules; HPLC; Quality control; Bergenin

R9

B

1671-8194(2014)23-0046-02

*通訊作者

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