張錚天，張志杰，孫海英，楊靜濤，孫建剛

(1.中國石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 130021；2.中國石油吉林石化公司 有機合成廠，吉林 吉林 130021；3.中國石油吉林石化公司 動力廠，吉林 吉林 132021)

乙丙橡膠中試裝置進料單元，由于管線細、壓力大、系統(tǒng)擾動、波動大,而工藝要求的流量小，精確度高等特點，參與聚合反應各物料含量一直波動較大，處于無法自動控制狀態(tài)，生產(chǎn)實驗運行期間，在線分析儀器檢測含量后，操作人員再用手動控制手閥進行流量控制。工藝實驗條件變化大，反應變化復雜，人為調整頻率高，操作困難，調節(jié)嚴重滯后，實驗制備的乙丙橡膠質量不穩(wěn)定，新牌號開發(fā)實驗突破艱難。本文對中試裝置進料單元改造和優(yōu)化控制后，中試實驗穩(wěn)定可控，取得了很好的效果[1-2]。

1 改造及優(yōu)化控制

1．1 改造及優(yōu)化原因

乙丙橡膠中試裝置進料單元乙烯管徑9 mm，丙烯管徑6 mm，氫氣管徑3 mm，乙烯、氫氣通過圖1中壓力調節(jié)閥⑦、⑧進行減壓，而實際上管線細，工藝壓力要求的調節(jié)閥的調整能力達不到。由于3條管線的流量壓力波動太大，導致圖1中④、⑤、⑥閥門流量的調節(jié)和控制也無法達到設計和工藝進料的精確要求。主催化劑和助催化劑等進料用調頻泵通過流量控制進行進料，由于流量、壓力的原因，催化劑含量經(jīng)常波動，造成聚合反應不穩(wěn)定，產(chǎn)品性能不確定，膠的相對分子質量波動幅度增加，膠液達不到工藝要求牌號的性能指標，導致實驗失敗或者效果不理想。

乙丙橡膠中試裝置聚合反應原料中乙烯、丙烯、氫氣來源于有機合成廠乙丙橡膠B裝置，管線壓力都在2.0 MPa以上，需要經(jīng)過減壓后才能滿足聚合反應使用條件，由于原料輸送管線管徑小、減壓幅度大、實際流通量小，造成進料流量波動幅度大，直接影響聚合反應的穩(wěn)定性。聚合反應的波動又會造成聚合反應溫度和壓力的波動，需要頻繁地調節(jié)乙烯、丙烯和氫氣進料量，操作難度“巨大”，嚴重影響聚合物的各項性能指標，甚至會造成聚合反應實驗失敗。

1．2 優(yōu)化控制原則

乙丙橡膠中試裝置進料單元管線原則上不進行修改，保證原工藝設計的進料流量范圍不縮小，原管線上的儀表不進行更換。

1．3 優(yōu)化控制目標

進行乙丙橡膠中試裝置進料單元儀表改造和優(yōu)化控制研究，使乙烯、丙烯、氫氣等流量工藝要求值得到控制，對進料單元乙烯、丙烯、氫氣等流量控制操作和工藝性能要求進行分析，根據(jù)實際數(shù)據(jù)對儀表的各類參數(shù)進行調整，增加儀表的操作準確性、平穩(wěn)性，提升乙丙橡膠中試裝置進料單元的控制能力，有力保障了高/低門尼粘度及相對分子質量分布較窄的乙丙橡膠中試技術開發(fā)要求。

1．4 控制方法

(1) 在乙烯、丙烯、氫氣等進料管線上分別加1臺自力式減壓閥，自力式減壓閥使壓力得到大幅度調整，稱之為“大調節(jié)”，自力式減壓閥后的氣動調節(jié)閥可以使壓力得到小幅度調整，稱之為“小調節(jié)”，這樣能夠保證進料流量調節(jié)能在一個非常穩(wěn)定的壓力范圍內進行，壓力范圍由工藝人員分別對3條管線給出和確認。改造的3條主管線進料運行情況如表1所示。

表1 進料管線儀表實際運行情況

(2)通過上述改造后，儀表調節(jié)能力得到了控制，通過PID重新整定后，運行結果得到了很大的改善。雖然解決了主管線上的壓力控制，但是由這3條管線進入聚合反應釜的物料質量決定膠的性能指數(shù),其控制過程如圖2所示，圖2中④、⑤、⑥調節(jié)閥調節(jié)物料的體積流量比為X：Y：Z，將X、Y、Z根據(jù)工藝設計和實驗經(jīng)驗相結合編制程序數(shù)據(jù)庫，工程師調試后，控制器根據(jù)偏差e(Δk)進行計算輸出控制。主催化劑和助催化劑調頻泵①、②、③等進料系統(tǒng)引入AL/VOCL3等的偏差e(Δk)進行PD控制。微分調節(jié)作用反映系統(tǒng)偏差信號的變化率，具有預見性，能預見偏差變化的趨勢，因此能產(chǎn)生超前的控制作用，在偏差還沒有形成之前，已被微分調節(jié)作用消除。因此，可以改善系統(tǒng)的動態(tài)性能。在微分時間選擇合適的情況下，可以減少超調，減少調節(jié)時間[3]。不需要等待已經(jīng)實驗生產(chǎn)出來的膠液分析結果，可以進行適時的調節(jié)控制。

圖1 優(yōu)化前控制圖

圖2 優(yōu)化后控制圖

2 結果與討論

乙丙橡膠中試裝置在實驗生產(chǎn)和開發(fā)新牌號的過程中，工藝管線精細，來料管線閥前壓力高、波動大、變化大，而閥后要求壓力小，壓差大，控制的流量又小，A牌號乙丙橡膠進料中，乙烯流量為7.0 kg/h，丙烯流量為16.5 kg/h，氫氣流量為2.5 g/h，催化劑進料流量更小，而工藝要求各控制含量比例又非常準確，根據(jù)中試的特點采取 “大調”加“小調”控制壓力，再進行小流量穩(wěn)定、準確、自動的進料控制，各管線流量控制效果非常穩(wěn)定，其改造優(yōu)化控制前后進料控制曲線如圖3所示，優(yōu)化前各進料量波動范圍值明顯大于優(yōu)化后進料量波動范圍值，優(yōu)化后控制值非常接近工藝要求設定值，穩(wěn)定性非常好。聚合反應優(yōu)化前后溫度、壓力曲線如圖4和圖5所示，優(yōu)化前溫度和壓力波動非常大，聚合反應不均勻，開發(fā)的橡膠性能不穩(wěn)定，優(yōu)化控制后溫度、壓力曲線明顯平穩(wěn)，進料量波動非常小，對乙丙橡膠中試實驗生產(chǎn)和新牌號開發(fā)都有很好的效果。

圖3 優(yōu)化前后進料流量控制曲線圖

采樣時間/h

采樣時間/h

采樣時間/h

在相同工藝控制條件下，優(yōu)化控制后乙丙橡膠門尼粘度值更加接近設計要求的門尼粘度值，波動減小，其性能也更加穩(wěn)定，而且每次乙丙橡膠實驗生產(chǎn)中門尼粘度值都非常穩(wěn)定。

3 結 論

乙丙橡膠中試實驗裝置進料單元優(yōu)化控制后，聚合反應中不僅單體進料量可以實現(xiàn)微量調節(jié)，而且實現(xiàn)了工藝條件受控，膠液性能指數(shù)穩(wěn)定。

(1) 聚合反應溫度、壓力波動幅度小，達到設計指標要求，滿足實驗需要。

(2) 乙烯、丙烯和氫氣進料量穩(wěn)定、受控，可以實現(xiàn)微量調節(jié)。

(3) 乙烯、丙烯和氫氣進料量調控操作頻次大幅度降低，有效地提高了實驗人員工作效率。

(4) 聚合反應穩(wěn)定性提升，有利于開發(fā)不同牌號乙丙橡膠新產(chǎn)品、新技術。

參 考 文 獻：

[1] 鄒向陽,孫聚華,東升魁，等.密封條用乙丙橡膠新牌號的研究[J].彈性體,2009,19(5):23-26.

[2] 崔小明.乙丙橡膠生產(chǎn)技術發(fā)展趨勢及市場分析[J].化工新型材料,2010,38(99):77-80.

[3] 李寶泉.自動化分散控制系統(tǒng)概述及其應用情況[J].制造業(yè)自動化,2011,14(15):32-34.