山東兗礦魯南化工有限公司東廠區(qū)硫回收裝置設(shè)計(jì)能力年產(chǎn)14 kt硫磺,采用南化設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)的兩級(jí)克勞斯工藝技術(shù),以凈化Ⅱ、凈化Ⅲ、凈化Ⅳ裝置的酸性氣為原料,由于還有1套年產(chǎn)6 kt二甲基亞砜裝置,也需要高濃度H2S為原料氣,故日常運(yùn)行中一般以滿足二甲基亞砜裝置生產(chǎn)能力為主,硫回收裝置主要處理凈化Ⅲ裝置來(lái)的酸性氣和二甲基亞砜裝置來(lái)的尾氣。
硫回收工藝流程見(jiàn)圖1。凈化Ⅲ裝置來(lái)的酸性氣和二甲基亞砜裝置來(lái)的尾氣在酸性氣焚燒爐中配以適量空氣進(jìn)行高溫燃燒后進(jìn)入一級(jí)冷凝器,分離出的液體經(jīng)液硫封進(jìn)入液硫貯槽;一級(jí)冷凝器出來(lái)的工藝氣和從酸性氣焚燒爐來(lái)的部分高溫工藝氣經(jīng)一級(jí)高溫?fù)胶烷y調(diào)節(jié)至入口指標(biāo)溫度,進(jìn)入一級(jí)克勞斯反應(yīng)器,產(chǎn)生的硫磺蒸氣經(jīng)二級(jí)冷凝器冷卻分離后,液硫經(jīng)液硫封進(jìn)入液硫貯槽;二級(jí)冷凝器出來(lái)的氣相和從酸性氣焚燒爐來(lái)的部分高溫工藝氣經(jīng)二級(jí)高溫?fù)胶烷y調(diào)節(jié)至入口指標(biāo)溫度后進(jìn)入二級(jí)克勞斯反應(yīng)器,反應(yīng)產(chǎn)生的硫磺經(jīng)三級(jí)冷凝器冷卻分離后,液硫經(jīng)液硫封進(jìn)入液硫貯槽;三級(jí)冷凝器出來(lái)的氣相再依次進(jìn)入尾氣分液罐、尾氣焚燒爐和尾氣廢熱鍋爐,最后合格煙氣經(jīng)煙囪高空排放。
圖1 硫回收工藝流程
由于凈化Ⅲ裝置脫硫系統(tǒng)是兩級(jí)閃蒸工藝,酸性氣濃度較低(體積分?jǐn)?shù)約10%),且酸性氣中銨鹽雜質(zhì)較多,造成硫回收裝置運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)銨鹽結(jié)晶、阻力時(shí)常升高等現(xiàn)象。檢修過(guò)程中,對(duì)尾氣廢熱鍋爐拆檢發(fā)現(xiàn):尾氣廢熱鍋爐列管中堵滿了外表較硬、難溶于水的黃褐色雜質(zhì)。經(jīng)分析,為硫磺銨鹽結(jié)晶物。后對(duì)尾氣廢熱鍋爐列管進(jìn)行疏通,開(kāi)車(chē)后正常。但裝置運(yùn)行約4個(gè)月后,因系統(tǒng)阻力升高而被迫退出進(jìn)行檢修。檢修時(shí),對(duì)一、二、三級(jí)冷凝器更換了目數(shù)更多的絲網(wǎng),尾氣廢熱鍋爐列管進(jìn)行疏通。重新開(kāi)車(chē)后,工況有所好轉(zhuǎn),運(yùn)行周期有所延長(zhǎng)(約半年)。但尾氣廢熱鍋爐列管堵塞、銨鹽結(jié)晶問(wèn)題始終沒(méi)能得到有效治理。
2012年12月,硫回收裝置運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)尾氣焚燒爐前、后2只熱電偶測(cè)溫點(diǎn)溫差較大的情況(后端比前端測(cè)溫點(diǎn)高300 ℃),即熱量后移,被迫停車(chē)檢修。對(duì)尾氣焚燒爐進(jìn)行全面檢查發(fā)現(xiàn):尾氣焚燒爐入口處,由于尾氣夾套下部長(zhǎng)期積硫,已被完全腐蝕,風(fēng)機(jī)來(lái)的風(fēng)從腐蝕漏點(diǎn)處進(jìn)入尾氣夾套,本應(yīng)在尾氣焚燒爐爐膛混合的空氣和尾氣,在尾氣夾套處過(guò)早進(jìn)行了混合,造成了尾氣焚燒爐2個(gè)測(cè)溫點(diǎn)顯示偏差較大的異常情況。故將尾氣夾套外壁材質(zhì)更換為不銹鋼。
針對(duì)銨鹽結(jié)晶物堵塞列管和尾氣夾套下部積硫等問(wèn)題,原因是一、二、三級(jí)冷凝器和尾氣分液罐捕集效果不佳,本應(yīng)在前系統(tǒng)分離下來(lái)的液硫帶到了后系統(tǒng),造成了上述2種非正常情況。
改造措施:在尾氣焚燒爐入口大閥門(mén)后增加1臺(tái)帶蒸汽夾套保溫的分離器,分離前系統(tǒng)未完全分離掉的液硫。經(jīng)半年來(lái)的運(yùn)行驗(yàn)證,改造非常成功,解決了硫回收裝置運(yùn)行過(guò)程中列管堵塞和尾氣夾套下部積硫等問(wèn)題。