姚海燕 宋新康 劉志輝

樟硫乳膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

姚海燕 宋新康 劉志輝

目的 提高樟硫乳膏的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用HPLC法測(cè)定制劑中甲硝唑的含量, 選擇C18柱, 以甲醇-水(20:80)為流動(dòng)相, 流速為1.0 ml/min, 檢測(cè)波長(zhǎng)為315 nm。結(jié)果甲硝唑在20~100 μg/ml范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好, Y=7.846×105X+99306.8, r=0.9998, n=5, 平均加樣回收率為99.92%, RSD為1.2%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便, 準(zhǔn)確, 專屬性強(qiáng), 可用于該制劑的質(zhì)量控制。

樟硫乳膏；甲硝唑

樟硫乳膏是醫(yī)院制劑, 是治療痤瘡、酒渣鼻、脂溢性皮炎、疥瘡、癬、搔癢及色素沉著等疾病的藥物, 甲硝唑、升華硫?yàn)橹魉帯，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)僅收載了3個(gè)化學(xué)鑒別方法, 專屬性較差?？紤]釆用HPLC法對(duì)甲硝唑成分進(jìn)行含量測(cè)定, 以確保產(chǎn)品的質(zhì)量。

1 儀器與試藥

1.1儀器 日本島津LC-10AD型高效液相色譜儀, 編號(hào)：C20293310148J2。

1.2試藥 樟硫乳膏(由醫(yī)院提供)、甲硝唑?qū)φ掌?中國藥品生物制品檢定所提供, 批號(hào)：0191-9804)。

2 含量測(cè)定

2.1色譜條件 色譜柱：Themo Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流動(dòng)相：甲醇-水(20：80), 流速：1.0 ml/min, 檢測(cè)波長(zhǎng)：315 nm, 柱溫：40℃, 進(jìn)樣體積20 μl［1］。

2.2對(duì)照品溶液的制備 取甲硝唑?qū)φ掌?約12.5 mg)。精密稱定, 置50 ml量瓶中, 加0.1 mol/L鹽酸溶液溶解, 并稀釋至刻度, 搖勻, 作對(duì)照品貯備液；再精密量取2 ml置10 ml量瓶中, 加流動(dòng)相稀釋至刻度, 搖勻, 作為對(duì)照品溶液。

2.3供試品溶液的制備 取本品適量(約相當(dāng)于甲硝唑12.5 mg), 精密稱定, 置燒杯中, 加0.1 mol/L鹽酸適量, 水浴上加熱, 不斷攪拌使溶解, 移至50 ml量瓶中, 放冷, 加0.1 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度, 濾過。精密量取續(xù)濾液2 ml, 置10 ml量瓶中, 加流動(dòng)相稀釋至刻度, 搖勻, 作為供試品溶液。

2.4陰性樣品溶液的制備 取缺甲硝唑的樣品約0.6 g, 精密稱定, 照2.2方法制備。

2.5專屬性 供試品溶液主峰保留時(shí)間與對(duì)照品溶液一致,陰性對(duì)照無干擾, 本方法專屬性好。見圖1、2、3。

圖1 供試品

圖2 甲硝唑?qū)φ掌?/p>

圖3 陰性對(duì)照

2.6線性關(guān)系 精密取2.2項(xiàng)下的對(duì)照品貯備液1、2、3、4、5 ml分別置10 ml量瓶中, 加流動(dòng)相稀釋至刻度, 搖勻。精密量取20 μl, 注入色譜儀中, 記錄譜圖, 以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo), 峰面積為縱坐標(biāo), 求回歸方程為：Y=7.846×105X+99306.8, r=0.9998, n=5, 結(jié)果表明在20~100 μg/ml范圍的線性關(guān)系良好。

2.7精密度試驗(yàn) 取含量測(cè)定項(xiàng)下的對(duì)照品溶液, 重復(fù)進(jìn)樣5次, 按甲硝唑峰面積計(jì), 精密度良好, RSD%為0.8%。

2.8穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密量取2.3項(xiàng)下的三批樣品溶液20 μl,按含量測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定含量, 再將樣品放置8 h后測(cè)定,結(jié)果穩(wěn)定性良好。

2.9加樣回收試驗(yàn) 取已知含量樣品(約0.6 g)精密稱定,分別加入甲硝唑?qū)φ掌芳s10 mg, 精密稱定, 按樣品溶液制備方法制備, 照含量測(cè)定方法測(cè)定甲硝唑含量, 計(jì)算回收率,結(jié)果見下表1。

表1 甲硝唑回收率

3 小結(jié)

上述結(jié)果表明, 該標(biāo)準(zhǔn)精密度高, 重現(xiàn)性好, 穩(wěn)定性好,可作為該制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

［1］ 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(二部).北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010: 834.

Study on quality standard for zhang liu Cream

YAO Hai-yan, SONG Xin-kang, LIU Zhi-hui.Meizhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou, 514071, China

Objective To improve the quality standard for quality control of Zhang Liu Cream.MethodsMetronidazole in this medicine was determined by HPLC, the methanol-water(20：80)solution was used as the mobile phase, the column was C18 , the flow rate was 1.0 ml/min.The detective wavelength was at 315 nm.ResultsChemical reaction was positive reaction; Metronidazole showed a good linear relationship at the range of 20~100 μg/ml(r=0.9998).The average recoverywas 99.92%, with RSD of 1.2%(n=6).ConclusionThe method is simple, reliable, accurate and can be applied to the quality control of the preparation.

Zhang Liu Cream; Metronidazole

514071 梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所