李 杰 李永利 于瑞祥 王 虎/上海市計量測試技術研究院

0 引言

鄰苯二甲酸酯（Phthalic Acid Esters，PAEs）又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸形成的酯類的統(tǒng)稱，常溫下為無色透明的油狀液體，無味或略帶氣味，難溶于水，易溶于有機溶劑。PAEs是環(huán)境激素類污染物，具有生殖發(fā)育毒性，部分PAEs還具有致癌性。PAEs作為塑料增塑劑，廣泛應用于塑料管道、玩具、食品包裝等各種塑料制品中，另外在農藥、涂料、化妝品、紡織品等產品中也有應用［1］。隨著塑料制品在日常生活中的大量使用，塑料垃圾日益增加，成為全球最普遍的污染物之一。目前，歐盟、美國、日本等均對食品、玩具產品中的PAEs類物質提出了限量要求［2］。國內也對食品、化妝品、塑料制品中的PAEs及其遷移量制定了檢測標準（表1）。2011年臺灣地區(qū)爆發(fā)的“起云劑”事件，部分不法商家為降低成本，將PAEs作為乳化劑非法添加到食品中，造成了重大的食品安全事故。2011年6月，衛(wèi)生部將17種PAEs列入食品中可能添加的非食用物質或易濫用的食品添加劑黑名單。

本文綜述近年來PAEs檢測的前處理方法及檢測方法的進展，并對存在的問題及前景進行了探討。

表1 我國PAEs檢測標準

1 樣品前處理方法

樣品前處理一般包括樣品的采集、提取、凈化、濃縮等步驟，由于PAEs存在的基質種類多，成分復雜，因此如何有效地將PAEs進行提取、凈化和富集是儀器檢測前的重要步驟。目前常用的前處理方法有溶劑萃取、固相萃?。⊿PE）、固相微萃?。⊿PME）、液相微萃?。↙PME）等技術。

1.1 溶劑萃取

由于PAEs屬于脂溶性物質，因此一般選用有機溶劑進行提取。溶劑萃取主要有振蕩萃取法、索氏提取法、超聲提取法和加速溶劑萃取法。徐敦明等采用甲醇為提取劑對飲料中PAEs進行渦旋振蕩萃取，能很好地將PAEs提取出來［3］；何芃分別采用正己烷和乙醚對塑料和橡膠中PAEs采取索氏提取法，樣品提取效果良好［4］； Orsi 等采用甲醇-水(體積比為90∶10)的混合溶液為萃取溶劑，萃取指甲油中的PAEs，利用HPLC方法檢測，回收率在90.0%以上［5］。超聲萃取法提取效率高、操作簡便，也已廣泛應用于食品、化妝品、包裝材料等樣品中PAEs的提取。

1.2 固相萃取

固相萃?。⊿olid-phase Extraction，SPE）是一種最為常用的凈化方法，目前已經廣泛應用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。馬繼平等利用固相萃取針對水中的DMP、DEHP、DOP進行富集［6］；李欣等通過SPE柱對化妝品中14種鄰苯二甲酸酯類和5種己二酸酯類成分的正己烷提取液進行純化［7］；孫海燕等采用正己烷-甲基叔丁基醚(體積比為1∶1)作為萃取劑，Cleanert PEP Plus 萃取小柱凈化，研究了酒類樣品中17種鄰苯二甲酸酯類成分的含量［8］；王桂萍等采用固相萃取( SPE )與氣相色譜-質譜聯(lián)用方法對水樣中6種鄰苯二甲酸酯類成分進行了檢測［9］。固相萃取法具有溶劑用量少、分離效果好、操作簡單、省時省力等特點。EPA和ISO 標準方法中均采用反相C18固相萃取柱富集水中鄰苯二甲酸酯類物質。

1.3 固相微萃取

固相微萃取法（Solid-phase Micro Extraction，SPME）是在固相萃取技術的基礎上發(fā)展起來的一種無溶劑的隔離技術。劉振嶺等用自制的聚硅氧烷/富勒烯聚二甲基硅氧烷涂層，頂空SPME富集水中5種鄰苯二甲酸酯，對PAEs的選擇性良好［10］；楊左軍等采用頂空SPME對浸泡有塑料制品的水溶液中12種PAEs進行了萃取［11］。Su 等采用聚甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯( Poly methacrylic acid-co-ethylene glycoldimethacrylate，MAA-EGDMA)整體柱萃取香水和洗甲水中的4 種PAEs，該方法回收率可達81.2%以上，準確度在3.2% ~ 7.7% 范圍內，檢出限 0.7 ~ 3.7 ng ?mL-1［12］。固相微萃取技術特別適用于含有痕量有機物樣品的分析，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，是一種無溶劑的樣品前處理技術，但成本較高，適合于氣質分析樣品前處理。

1.4 液相微萃取

液相微萃?。↙iquid Phase Micro Extraation，LPME）是一種新型的前處理方法，將微量的有機萃取液插入樣品或懸于樣品之上，可以看作是微型化的液液萃取。李敏霞等利用單液滴液相微萃取對水樣中5種PAEs進行提取，建立了單液滴液相微萃取-氣相色譜法測定水體中5種PAEs的方法［13］；馬燕玲等以四氯化碳為萃取劑，以乙腈為分散劑，采用超聲輔助分散液液微萃取技術能夠對水中4種PAEs進行有效富集［14］；林小葵等將超聲輔助萃取與液液微萃取技術結合，建立水中3種鄰苯二甲酸酯的高效液相色譜測定方法［15］。

1.5 凝膠色譜凈化

凝膠色譜（GPC）凈化技術適用于含油脂類樣品中的PAEs的提取和富集。盛建偉等采用GPC對食品中含油樣品進行了處理，能夠對含油樣品中18種PAEs進行提取和凈化［16］；黃永輝對油脂采用GPC進行提取和凈化，結合GCMS方法能夠同時對油脂中22種PAEs進行檢測［17］；張春雨等對含油食品中5種PAEs采用石油醚提取，GPC凈化，方法簡便快捷實用［18］。GPC能有效分離含油脂類樣品的PAEs和基質，達到提取和凈化目的。

1.6 QuEChERS法

QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Efficient、Rugged、Safe）方法是近年來國際上最新發(fā)展起來的一種快速樣品前處理技術，分散固相萃取是該技術的核心。王連珠等采用PSA為固相分散吸附劑對罐頭食品提取液中6種PAEs進行了凈化，能有效消除食品中共萃取物的影響，且方法簡單、回收率高、重現性好［19］；李婷等利用Cleanert MAS-PAE凈化玻璃管和CNW多油基質B套餐凈化玻璃管分別對低脂和高脂食品進行了凈化，方法快速、精確、穩(wěn)定［20］；張渝等對土壤中18種PAEs進行提取濃縮后，以C18為吸附劑進行分散固相萃取，能夠有效去除雜質干擾［21］；施雅梅等QuEChERS/高效液相色譜分析方法測定食品中17種鄰苯二甲酸酯類化合物［22］；彭俏容等采用QuEChERS方法對白酒進行前處理，測定其中13 種鄰苯二甲酸酯［23］。QuEChERS具有簡便高效、溶劑消耗量少、無需特殊設備等優(yōu)點。

2 檢測方法

PAEs的檢測方法，早期有比色法、滴定法、分光光度法等，一般是針對PAEs總量進行測定的，這些方法靈敏度比較低，選擇性比較差。近年來，隨著色譜和質譜技術的快速發(fā)展，色譜法以及色譜-質譜聯(lián)用技術已成為檢測PAEs的主要方法。

2.1 氣相色譜法

PAEs屬于弱極性化合物，采用氣相色譜法時通常選擇非極性或中極性的毛細管柱對其進行分離，在PAEs檢測中使用非常廣泛。目前針對PAEs建立的GC-FID方法一般都能達到較低的檢出限，但不同鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限差異也很大。如龐士敏等建立了食品包裝材料中14種PAEs的氣相色譜（GC）方法，對大多數PAEs檢出限可達0.2 mg/L，但是對碳原子數較多的苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP），由于峰形重疊，分離較差，檢出限只能達到100 mg/L［24］。李敏霞等建立了水樣中5種PAEs的氣相色譜方法，對鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）的檢測限最低可達3.7 ng/L[13]。電子捕獲檢測器（ECD）也可用于PAEs的檢測，陳海東等建立了植物樣中兩種PAEs的GC-ECD 檢測方法，獲得DBP的檢出限為0.4 ng/g，DEHP的檢出限為0.5 ng/g，方法較為靈敏［25］。

2.2 氣相色譜-質譜法

氣相色譜-質譜法（GC-MS）是在氣相色譜的基礎上聯(lián)用一級或多級質譜，較氣相色譜而言，氣質聯(lián)用不僅具有更高的靈敏度，且其選擇性離子監(jiān)測模式（SIM）可以很大程度地去除基質干擾，準確地定性和定量，目前在PAEs的檢測中具有廣泛的應用。梁婧等建立了化妝品中19種PAEs的GC-MS檢測方法，檢出限0.006 5 ~ 0.062 μg/g，可用于多種類型化妝品中PAEs的測定［26］；邵棟梁利用GC-MS建立了白酒中16種PAEs的檢測方法，方法檢測限均為0.05 mg/kg［27］；貝峰等采用GC-MS方法測定番茄皮和番茄肉中的11種PAEs化合物，方法檢測限均在0.01 mg/kg［28］。PAEs檢測的國家標準或行業(yè)標準也多采用GC-MS方法（詳見表1）。但在樣品基質非常復雜、分析物共流出時，GC-MS仍不能很好地區(qū)分目標物，而氣相色譜-串聯(lián)質譜法（GC-MS/MS）采用多離子反應監(jiān)測模式（MRM），可有效消除基質干擾大、定性不準等問題，特別適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、含痕量有機污染物的復雜基質樣品，能大幅提高PAEs分析的準確性，目前在PAEs檢測中也得到很好的應用。王淑惠等采用GC-MS/MS法建立了植物油中16種PAEs的檢測方法，方法檢測限范圍0.004 ~ 0.01 mg/kg［29］。黃思靜等建立飲用水中檢測6種PAEs的GCMS/MS方法，李紅等建立了土壤中6種PAEs的GC-MS/MS分析方法［30］，高雪等建立了測定辣椒油中14種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜-質譜（GC-MS）分析方法，14種鄰苯二甲酸酯的檢測限為0.5 ~ 5.0 mg/kg［31］。雖然氣質聯(lián)用方法的靈敏度和分離度都很高，但是這種方法對前處理的要求也比較高，步驟繁瑣，處理不當會損害色譜柱，影響其使用壽命。

2.3 液相色譜法

由于PAEs極性較弱，一般采用反相液相色譜法，以甲醇-水或者乙腈-水為流動相進行梯度洗脫，通過C8柱或C18柱對PAEs進行分離。液相常用的檢測器中，紫外檢測器靈敏度高，能夠滿足對PAEs的定量檢測要求。孫文閃等采用HPLC-DAD建立了測定化妝品中BBP、DBP和DEHP的分析方法，檢出限分別為14、12、6 mg/kg，徐向華等建立牛奶中6種PAEs的HPLC 檢測方法，檢出限 0.1 ~ 0.6 μg/g［32］，魏丹毅等采用HPLC測定肉制食品中5種PAEs，檢出限4.4 ~ 13.8 ng/mL［33］。但紫外檢測器特異性較差，基質效應明顯，因此使用液相色譜能夠同時分離的PAEs種類比較少。此外，超高效液相色譜（UHPLC）也被用于PAEs的測定，相對于普通的液相色譜法，其靈敏度更高，分析時間更短，樣品與雜質分離度更好，黃素華采用UHPLC測定飲用水中鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量，分析時間 7 min，檢出限 0.3 μg/L 和 0.4 μg/L［34］；鄭和輝建立了化妝品中4種PAEs的檢測方法，檢出限 0.14 ~ 0.31 ng/mL，分析時間為 3 min［35］。液相色譜方法檢測的費用較低，但條件選擇繁瑣復雜，且需要使用大量的甲醇、乙腈等毒性有機溶劑作流動相，同時其靈敏度比氣相要低。

2.4 液相色譜-質譜法

液相色譜-質譜聯(lián)用技術由于分析范圍廣、定性特異、定量準確，目前已廣泛應用于農藥獸藥殘留等領域。近年來，在PAEs的檢測方面也有重要的應用。祝偉霞等比較了PAEs在兩種電離方式下的離子化效率和檢測靈敏度，發(fā)現ESI離子化效率與靈敏度均高于APCI，但ESI基質抑制現象明顯，與標準溶液響應強度相比，信號響應減少了約5倍，而APCI基質抑制效應較小［36］。與氣相色譜-質譜方法相同，LCMS一般以選擇性離子監(jiān)控（SIM）為監(jiān)測模式，LC-MS/MS則以多反應監(jiān)測（MRM）為模式。李來生等采用LC-MS測定飲料中的四種PAEs［37］，黃珂等建立了水中7種PAEs的HPLC-MS/MS檢測方法，最低檢出限為0.2 μg/L［38］。鄒宇等建立了超高效液相色譜-飛行時間質譜法（UHPLC-TOF-MS）測定鄰苯二甲酸酯類物質的方法，能夠同時定性18種PAEs，并能準確定量測定包括DIDP、DINP、鄰苯二甲酸二壬酯（DNNP）等在內的 18種 PAEs的含量［39］。張小濤等采用液相色譜-串聯(lián)質譜（LC-MS/MS）聯(lián)用技術建立了煙用香精香料中16種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，方法的定量限（S/N＝10）為0.28 ~ 37.5 ng/mL，線性范圍為50 ~1 000 ng/mL［40］。史禮貌等采用超高壓液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）測定了地表水中的6種鄰苯二甲酸酯類成分，6 種PAEs 線性相關性良好，方法最低檢出限為0.01 ~ 0.05 μg /L［41］。李杰等采用UPLC-MS/MS法建立了白酒、葡萄酒、黃酒等產品中8種鄰苯二甲酸酯類物質的測定方法，檢出限0.05 mg/L［42］。液相色譜-質譜聯(lián)用技術雖然和氣相-質譜聯(lián)用相比靈敏度較低，但其分析樣品范圍廣。

2.5 其他方法

除了上述方法以外，其他的方法也被嘗試應用在PAEs的檢測當中。俞雄飛等利用傅里葉變換紅外光譜法對聚氯乙烯及鄰苯二甲酸酯類增塑劑實現了快速鑒定［43］。李海燕等建立了采用膠束毛細管電泳技術同時分離測定水中5種PAEs的分析方法，具有柱效高、選擇性好、分析速度快、進樣量少等色譜法的優(yōu)點，且運行成本低、溶劑消耗量極微、不產生二次污染［44］；李滿秀等利用Fenton反應產生羥基自由基，與PAEs水解產生的鄰苯二甲酸鈉反應，生成具有熒光的羥基鄰苯二甲酸鈉，從而用熒光法對環(huán)境樣品中PAEs總量進行間接測定，缺點是只能測定PAEs總量［45］。Kuki等采用實時直接分析（Direct Analysis in Real Time，DART）與質譜串聯(lián)（DART-MS/MS）來測定聚乙烯塑料中的PAEs，樣品無需制備，每個樣品檢測時間可縮短到少于 1 min［46］。

3 結語

綜上所述，目前以色譜質譜聯(lián)用為主的PAEs檢測方法已經發(fā)展得較為成熟，占據主流地位，但就目前情況而言，以下幾個方面仍需給予關注：

1) 進一步提高檢測的靈敏度。因為極低劑量的環(huán)境毒物可能通過長期接觸在身體富集，從而對人體造成損傷。

2) 進一步提高前處理技術。上述的各項前處理手段存在操作繁瑣、耗時長、回收率不理想以及測定的基質復雜多樣等方面的缺點。

3) 碳原子數較多的異構體混合物(如DINP,DIDP)的分離檢測仍然是PAEs分析的難點，目前對于這些高分子量的異構體混合物分析涉及的還很少，仍需進一步研究。

4) 主要采用的檢測方法以色譜為主，自動化程度不夠。

5) 現場檢測技術。目前檢測PAEs方法都是在實驗室完成的，如果開發(fā)出現場檢測技術，即可實行實時分析，可方便地監(jiān)控環(huán)境質量。

未來PAEs的檢測技術研究將側重于開發(fā)前處理簡單、操作簡便、快速、靈敏度高的新技術，能夠實現在線檢測。

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