任忠海 李天寶 鐘月香 李麗華

(1.廣東檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，廣東廣州 510623;2.江門出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東江門 529000)

0 前言

聚四氟乙烯纖維也稱氟綸，由聚四氟乙烯為原料，經(jīng)紡絲或制成薄膜后切割或原纖化而制得的一種合成纖維。聚四氟乙烯纖維化學(xué)穩(wěn)定性極好，具有耐高溫、耐強(qiáng)酸、耐強(qiáng)堿、摩擦系數(shù)低等優(yōu)良特性，因此，被廣泛應(yīng)用于耐磨機(jī)械領(lǐng)域、濾材、垃圾焚燒爐、航天航空以及醫(yī)用紡織品等領(lǐng)域［1－3］。目前，聚四氟乙烯纖維生產(chǎn)方法主要有載體紡絲法、糊狀擠壓紡絲法、膜裂紡絲法及濕法紡絲法4種［4］。載體紡絲法(也稱乳液紡絲法)是工業(yè)上采用的主要方法，將濃度約60%的聚四氟乙烯乳液與黏膠絲或聚乙烯醇(PVA)等成纖性載體混合后制成紡絲液，紡絲后將載體在高溫下碳化除掉，聚合物被燒結(jié)而連續(xù)形成纖維。這種方法可制得纖度較小的纖維，但在燒結(jié)過程中易產(chǎn)生結(jié)構(gòu)上的缺陷，并混入載體的碳化物，因而強(qiáng)度較低，顏色較深，一般呈棕褐色［5－6］。

除了以載體紡絲得到棕褐色的聚四氟乙烯纖維外，還有白色聚四氟乙烯纖維，一般是由膜裂切割法制得［7］。

本文采用微波消解法對(duì)載體紡絲法制得的聚四氟乙烯纖維雜質(zhì)分離方法及其物理性質(zhì)的變化情況進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)

1.1 儀器

微波消解儀:Ethos One，麥爾斯通;掃描電鏡:SEM，日立S－3000N;氣動(dòng)型電腦單纖維強(qiáng)力儀:YG004D，常州華紡紡織儀器有限公司;超聲波清洗儀:DL－720B，上海之信儀器公司。

1.2 試劑和材料

聚四氟乙烯纖維為南德意志大中華集團(tuán)(TUV－SUD)產(chǎn)品，硝酸、高氯酸、雙氧水等均為分析純。

1.3 微波消解條件

消解液采用8 mL HNO3+1 mL H2O2。升溫程序如下:

1.4 樣品處理

將5.0 g聚四氟乙烯纖維剪碎，于105±1℃的烘箱中烘至恒重，稱取0.2 g烘至恒重的樣品于微波消解罐中，加入8 mL硝酸和1 mL雙氧水，裝好罐，按照1.3的條件進(jìn)行微波消解處理。

將消解液倒掉，用蒸餾水將樣品上殘留的消解液清洗干凈后置于盛有蒸餾水的燒杯中，用超聲波清洗儀處理10 min，放置烘箱中烘至恒重，做平行試驗(yàn)。

1.5 樣品中雜質(zhì)含量的計(jì)算

樣品中雜質(zhì)含量的計(jì)算公式如下:

式中:X為試樣中雜質(zhì)含量，%;

m1為微波消解前稱樣量，g;

m2為微波消解后樣品重量，g。

1.6 樣品纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率試驗(yàn)

樣品單纖維強(qiáng)力采取分離測(cè)試，將聚四氟乙烯纖維頭端夾持在上夾持器中，再加上適當(dāng)?shù)念A(yù)加張力，將纖維固定在下夾持器中，完成被測(cè)纖維的固定。對(duì)被測(cè)纖維進(jìn)行拉伸，加載速度為24 mm/min，直至纖維斷裂。

2 結(jié)果與分析

2.1 消解方法選擇

消解方法應(yīng)滿足以下條件:避免待測(cè)組分遭受損失;不得引進(jìn)干擾物質(zhì);安全、快速，不給后續(xù)操作步驟帶來困難;消解后得到的溶液一定要便于檢測(cè)。

首先使用傳統(tǒng)消解方法［8］。稱取一定量的聚四氟乙烯纖維于105±1℃的烘箱中，烘至恒重，稱取0.2 g的兩個(gè)平行樣于100 mL燒杯中，分別加入10 mL濃硝酸，于電熱板上加熱，30 min后再加入5 mL H2O2，繼續(xù)加熱 60 min，期間補(bǔ)加 H2O2，再加入高氯酸2 mL至冒白煙。清洗干凈樣品后于105℃烘至恒重，重量與原重相差不多，顏色僅稍稍變淺。此方法不適用。

采用微波消解法處理樣品，樣品顏色明顯變淺至白色，重量明顯下降，說明微波消解法去除聚四氟乙烯纖維雜質(zhì)可行。同時(shí)經(jīng)過試驗(yàn)確定消解液采用8 mL HNO3+1 mL H2O2相對(duì)于8 mL HNO3+2 mL H2O2、8 mL HNO3+3 mL H2O2、8 mL HNO3+4 mL H2O2、9 mL HNO3+2 mL H2O2、9 mL HNO3+3 mL H2O2效果最佳。

2.2 樣品雜質(zhì)去除結(jié)果

經(jīng)微波消解法處理后，聚四氟乙烯纖維的顏色由棕褐色變?yōu)榘咨胪该鳡睢?/p>

分別對(duì)微波消解法處理前后的聚四氟乙烯纖維進(jìn)行電鏡掃描，可以清晰地看到處理前的纖維表面和單纖之間有很多粒狀、絲狀雜質(zhì)，見圖1、圖2，而處理后的纖維表面光滑平順，雜質(zhì)基本去除完全，見圖3、圖4。

圖1 未處理的PTFE的150倍電鏡掃描圖

圖2 未處理的PTFE的400倍電鏡掃描圖

圖3 處理后的PTFE的80倍電鏡掃描圖

圖4 處理后的PTFE的300倍電鏡掃描圖

2.3 雜質(zhì)含量

按照1.3、1.4 的方法進(jìn)行前處理，按照 1.5 所給出的公式進(jìn)行結(jié)果計(jì)算，兩次測(cè)定結(jié)果分別為2.04%和 2.13%，平均值為 2.09%。

2.4 纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率變化

對(duì)處理前和處理后的聚四氟乙烯纖維分別進(jìn)行纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的測(cè)試，結(jié)果表明:未經(jīng)處理的聚四氟乙烯平均單纖強(qiáng)力為8.663 cN，平均伸長(zhǎng)率為46.33%，見圖5。經(jīng)過處理的聚四氟乙烯平均單纖強(qiáng)力為8.466 cN，平均伸長(zhǎng)率為74.24%，見圖6。

圖5 未經(jīng)處理的PTFE的單纖強(qiáng)力分布圖

圖6 處理后的PTFE的單纖強(qiáng)力分布圖

3 結(jié)論

本文通過以HNO3+H2O2為消解液對(duì)載體紡絲法制得的棕褐色聚四氟乙烯纖維進(jìn)行微波消解，結(jié)果樣品回收率約為97.91%，說明燒結(jié)殘留的載體雜質(zhì)含量約為2.09%，樣品由棕褐色變?yōu)橥w白色半透明，結(jié)合電鏡圖片證明雜質(zhì)基本去除完全。

處理后的纖維強(qiáng)度無明顯變化，而平均伸長(zhǎng)率則明顯提高，纖維的物理性能不僅沒有下降，反而有所提升，說明本方法適用于聚四氟乙烯纖維的雜質(zhì)去除工藝。

［1］馬訓(xùn)明，郭玉海，陳建勇，等.聚四氟乙烯纖維的凝膠紡絲［J］.紡織學(xué)報(bào)，2009，30(3):10－12，17.

［2］劉克杰，楊琴，朱華蘭，等.有機(jī)特種纖維介紹(三)［J］.合成纖維，2013(4):1－6.

［3］陳觀福壽.聚四氟乙烯纖維及其應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.新材料產(chǎn)業(yè)，2011(7):48－51.

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［5］張?zhí)?，胡祖明，于俊榮，等.PTFE纖維制備技術(shù)的研究進(jìn)展［J］.合成纖維工業(yè)，2012，35(3):36－39，43.

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