張 繼

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京100081)

TiAl 金屬間化合物基合金(以下簡稱TiAl 合金)具有優(yōu)異的高溫比強度，是可滿足航空發(fā)動機結(jié)構(gòu)減重需求的一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，其工程化應(yīng)用的基本條件是具有足夠的室溫塑性和實用的成形技術(shù)。

在TiAl 合金的實用化研究初期，熱機械處理一直作為改善鈦鋁金屬間化合物基合金組織的重要工藝途徑，在解決其室溫脆性問題研究中發(fā)揮了重要的作用［1，2］。但TiAl 作為一種變形合金應(yīng)用，需要解決其熱加工工藝性能和變形后組織均勻性較差的問題。有研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)V 含量超過7% (原子分?jǐn)?shù)，下同)時，TiAl 合金中會析出無序的塑性β 相，使其熱壓縮塑性可得到較大幅度的提高［3］。但這種高V含量的TiAl 合金高溫抗氧化性能很差，難以在700℃以上溫度、氧化氣氛中長期工作，而近年來因其優(yōu)良的熱加工工藝性能又頗受關(guān)注［4～6］。兩相TiAl 合金更具高溫力學(xué)和抗氧化性能優(yōu)勢，在工程實際中常用的900 ～1100℃熱加工溫度下，組織通常主要由γ/α2層片團(tuán)組成，這種層片組織的各向異性很強，層片團(tuán)間變形的協(xié)調(diào)性較差［7］。由于初次熱加工后，部分再結(jié)晶的層片組織在后續(xù)變形過程中變形性能差異更大，以致多次變形后也難以得到完全再結(jié)晶的均勻組織［8］。有研究表明，TiAl 合金在高至其α 單相區(qū)溫度(＞1300℃)的熱加工性能和變形后組織的均勻性均有大幅度的提高［9］，但溫度很高的熱加工技術(shù)很難在實際生產(chǎn)中應(yīng)用。因而，變形TiAl 合金的工程應(yīng)用仍期待更加有效、實用的成分優(yōu)化和工藝措施。

本文中介紹變形鈦鋁合金微合金化、熱加工開坯和熱模鍛工藝設(shè)計、變形組織熱處理技術(shù)的研究進(jìn)展，討論既可有效提高變形鈦鋁合金熱加工工藝性能、又有助于改善其組織均勻性的成分優(yōu)化和工藝改進(jìn)途徑。

1 改善熱變形性能的微合金化

研究初期，變形TiAl 合金通常是基于改善室溫脆性和滿足高溫應(yīng)用需求而進(jìn)行的成分優(yōu)化和設(shè)計，因此以工程應(yīng)用為目標(biāo)的成分再設(shè)計與優(yōu)化研究應(yīng)以原來的合金成分為基礎(chǔ)，來提高熱加工工藝性能并改善層片組織的均勻性。

微合金化通常既改善TiAl 合金熱加工工藝性能又不會降低合金的主要力學(xué)性能，而成為主要的成分再設(shè)計與優(yōu)化方向。如在TiAl 合金中添加微量B 元素可通過強化γ/α2或γ/α 層片及層片團(tuán)界面，明顯擴大鈦鋁合金熱加工窗口，但卻會增加其熱加工變形抗力［10，11］。

添加微量Ni 擴大TiAl 合金的γ 相區(qū)，可促進(jìn)鑄態(tài)層片組織中γ/α2層片的分解、等軸化［12］。有關(guān)等溫?zé)釅嚎s實驗研究表明，在Ti-46. 5Al-2. 5V-1. 0Cr(TAC-2)合金中添加微量0.5%Ni 元素(TAC-2M)后可顯著提高該合金的熱加工塑性，并大幅度降低其峰值應(yīng)力、改善流變行為(如圖1 所示)［13，14］，而對TiAl合金的力學(xué)性能無明顯影響［15］。但添加Ni 對層片組織的長時穩(wěn)定性存在不利影響，在后續(xù)研究中，通常將Ni 含量控制在0.3%左右。

圖1 熱壓縮(1000℃ /0. 1s －1)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，TAC2-M 為TAC2 添加0.5%NiFig.1 True stress-strain curves of TAC2 and Ni-containing TAC2-M under 1000℃ / 0.1s －1 compressive condition

添加微量Ni 可以從兩方面改善熱加工塑性:(1)促進(jìn)TiAl 合金層片組織中位錯的開動和形變孿晶的形成，提高硬取向?qū)悠Y(jié)構(gòu)的熱塑性變形能力，有利于層片組織內(nèi)應(yīng)變的傳遞;(2)在提高位錯密度和Ni 擴大γ 相區(qū)的共同作用下，可加速層片結(jié)構(gòu)的分解和動態(tài)再結(jié)晶，并在α2層片中應(yīng)變誘生生成同為HCP 結(jié)構(gòu)富Ni 的新相(見圖2)，這些均可產(chǎn)生較強的流變軟化效果［16，17］。而且，有研究表明，60% +62.5%兩步鍛造開坯后，鎳微合金化的TiAl合金獲得了完全再結(jié)晶的組織［18］，進(jìn)一步證明微量Ni 有助于TiAl 合金在熱變形過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

圖2 含鎳TiAl 合金熱壓縮過程中α2 層片上生成的新相Fig.2 Dislocation free new phase precipitated in α2 lamellae during hot compression

2 熱加工開坯和熱模鍛工藝設(shè)計

通過微合金化改善TiAl 合金的熱塑性和流變行為，為后續(xù)大變形量熱加工開坯奠定了基礎(chǔ)，也使獲得細(xì)小均勻的變形組織成為可能。但與一般金屬材料相比，其熱加工工藝性能仍不夠理想，實施大變形量熱加工開坯和航空發(fā)動機壓氣機葉片等部件的模鍛成形還需要特殊的工藝設(shè)計。

Ti-46.5Al-2.5V-1Cr-0.3Ni 合金的近等溫鍛造過程中的變形量與宏觀、微觀組織均勻性的關(guān)系表明，在良好的潤滑條件下，隨著變形量增加，鍛坯均勻變形區(qū)不斷擴大，難變形區(qū)和自由變形區(qū)相應(yīng)縮小;當(dāng)變形量達(dá)到80%時，均勻變形區(qū)基本完成再結(jié)晶，難變形區(qū)與均勻變形區(qū)的微觀組織和硬度隨變形量增加趨于接近。在相同總變形量下，兩步鍛造可使鍛坯中應(yīng)變分布、宏觀和微觀組織更趨均勻，均勻變形區(qū)明顯擴大，而且達(dá)到更高的變形量。優(yōu)選出的匹配變形量為60% +62.5%，采用該工藝鍛造出的餅坯已制成航天用渦輪轉(zhuǎn)子，具有良好的均質(zhì)性和機加工性能［18］。

為實現(xiàn)TiAl 合金在航空發(fā)動機壓氣機出口級葉片的應(yīng)用，需開展TiAl 合金擠壓開坯工藝基礎(chǔ)、開坯后棒材熱加工性能評價和葉片模鍛流變過程的模擬和實驗研究等基礎(chǔ)工作。利用熱壓縮試樣組織的定量金相統(tǒng)計建立了TiAl 合金三維再結(jié)晶圖(見圖3)，方便讀取不同變形條件下的微觀組織動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸［19］，為通過擠壓開坯獲得均勻、細(xì)小的完全再結(jié)晶組織提供理論指導(dǎo)。

TiAl 合金的熱塑性變形能力和坯料與包套材料的變形協(xié)調(diào)性均對溫度十分敏感，因而需進(jìn)行擠壓開坯的包套設(shè)計和操作過程中坯料轉(zhuǎn)移時間的研究。由Ti-46. 5Al-2. 5V-1. 0Cr-0. 3Ni 合金熱壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線進(jìn)行回歸計算得出其在溫度1000 ～1200℃、應(yīng)變速率0.001 ～1.0s－1時的變形激活能為466kJ/mol，高溫流變應(yīng)力本構(gòu)方程為σ = 45.47(ln+4.66 ×105/RT －30.34)。利用有限元模擬軟件對TiAl 合金錠坯降溫過程的預(yù)測及實驗驗證表明，在小于100s 的開坯操作時間內(nèi)預(yù)測值與實測值誤差不大于10℃;采用304 不銹鋼包套，隨著坯料轉(zhuǎn)移時間的延長，坯料與包套材料的變形抗力比值逐漸減小，在1200 ～1250℃預(yù)熱、轉(zhuǎn)移時間為30s 時，坯料與包套材料的變形抗力比值最?。?0］。

圖3 應(yīng)變速率0.01s －1時TiAl 合金的三維動態(tài)再結(jié)晶圖Fig.3 Three-dimensional dynamic recrystallization diagram of TiAl alloys at 0.01s －1 strain rate

擠壓模具的設(shè)計尤其是模具半錐角的選擇，對TiAl 合金擠壓開坯有很大的影響。有限元模擬軟件計算表明，當(dāng)擠壓比一定時，擠出棒材中等效應(yīng)變的數(shù)值隨模具半錐角增加而升高，等效應(yīng)變的均勻性也隨著半錐角的增加而增大，但當(dāng)半錐角達(dá)60°后等效應(yīng)變的均勻性隨著半錐角的增大而略有降低［21］。

棒材實現(xiàn)完全再結(jié)晶，晶粒尺寸細(xì)小、均勻，平均晶粒度8 級(見圖4)。這與國外在1300℃以上、α 單相區(qū)高溫下擠壓獲得的最好效果接近［9］，但預(yù)熱溫度更低，更易在工業(yè)條件下操作，也有利于工藝控制和降低模具成本。

擠壓比及分步擠壓變形量的分配也對擠壓開坯有重要影響。對直徑200mm 的TiAl 合金鑄錠擠壓開坯研究表明［22］，等效應(yīng)變的數(shù)值隨擠壓比的增大而明顯增加，累積擠壓比增加至15 時，變形貫穿擠壓棒材;擠壓比分配方式對溫度場影響不大，而對等效應(yīng)變場、應(yīng)變速率場有較大影響，擠壓比的分配為3.5 +4.3 時，棒材中等效應(yīng)變場和應(yīng)變速率場分布較均勻。依據(jù)上述研究結(jié)果，確定在1200 ～1250℃兩相區(qū)溫度預(yù)熱，按設(shè)計的工藝制度和包套、工裝條件進(jìn)行擠壓開坯，獲得了外觀良好內(nèi)無裂紋的Ti-46.0Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 合金擠壓棒材。棒材實現(xiàn)完全再結(jié)晶，晶粒尺寸細(xì)小、均勻，平均晶粒度8級(見圖4)。這與國外在1300℃以上、α 單相區(qū)高溫下擠壓獲得的效果接近［9］，但預(yù)熱溫度較低，容易在工業(yè)條件下操作，也有利于控制模具成本。

評價TiAl 合金擠壓棒材的塑性流變能力，是確定葉片模鍛工藝的前提。利用熱壓縮實驗建立其擠壓棒材在溫度900 ～1200℃，應(yīng)變速率0.001 ～1s－1，最大應(yīng)變?yōu)?.2 實驗條件下的熱加工窗口、流變應(yīng)力本構(gòu)方程和組織演化模型，計算值與實驗值的相對誤差小于10%［23］。經(jīng)計算在上述實驗條件下擠壓棒材的變形激活能為Q=409.045kJ/mol，明顯低于鑄態(tài)合金的激活能Q=466 kJ/mol，表明開坯后的近γ 組織具有良好的熱加工性能，有利于TiAl 合金葉片的成形［24］。

圖4 累積擠壓比15 的兩步擠壓棒材的宏觀(a)、微觀(b)組織Fig.4 Macrostructure (a)and microstructure (b)of TiAl rod after two-step work by 15 extrusion rate

對TiAl 合金高壓壓氣機葉片的模鍛過程進(jìn)行變形-傳熱三維耦合模擬，結(jié)果表明［25］，榫頭與葉身連接處最先與模具型腔接觸并發(fā)生塑性變形，隨著上模壓下量的增大，榫頭部位和葉身均開始發(fā)生變形，葉身部位的TiAl 合金開始向兩側(cè)流動，所設(shè)計的坯料形狀可以完全充滿型腔，葉片最終形狀完整。研究表明變形速率對鍛坯的等效應(yīng)力和等效應(yīng)變速率影響顯著［26］，變形速率為0.05mm/s 時的等效應(yīng)力和等效應(yīng)變速率較小、均勻性也較好。摩擦對鍛坯截面的等效應(yīng)變速率的分布影響比較顯著，摩擦系數(shù)為0.2 時，等效應(yīng)變速率均勻性較好。

圖5 為TiAl 合金擠壓棒材采用軟包套并連續(xù)潤滑模鍛出的外形完整的航空發(fā)動機高壓壓氣機葉片毛坯，經(jīng)X 光探傷未見內(nèi)部裂紋［27］。

3 變形組織的熱處理

研究表明，TiAl 合金在α 單相區(qū)加熱后冷卻可獲得全層片組織或近全層片組織，則抗蠕變性能較好有利于高溫應(yīng)用［2］，但需抑制熱處理過程中高溫 下α 單相晶粒的長大。

圖5 模鍛的TiAl 合金航空發(fā)動機高壓壓氣機葉片毛坯Fig.5 Work-blank of TiAl compressor blade made by close die forging(a)TiAl compressor blades made by close-die forging;(b)X-ray flaw detect photo of the TiAl blade

研究表明TiAl 合金中添加0.15%稀土元素Gd在鑄造過程中層片團(tuán)界面上有橢圓或短針狀尺寸在8μm 左右的以GdO 為核包裹GdAl2相的復(fù)合相析出，體積分?jǐn)?shù)約為0.8% (見圖7a)。這些析出相在熱處理過程中對α 相晶界起到釘扎作用，經(jīng)二步近等溫鍛造的合金在α 相區(qū)熱處理可得到均勻細(xì)小的全層片組織，平均層片團(tuán)尺寸為115μm;在略低于Tα溫度熱處理得到更為細(xì)小均勻的近層片組織，平均層片團(tuán)尺寸為40μm。全層片組織中Gd 析出相轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻?，近層片組織中Gd 析出相呈圓形顆粒彌散分布在層片團(tuán)界和層片內(nèi)部(見圖7b)。含稀土元素Gd 合金近層片組織的室溫抗拉強度和塑性均明顯高于原合金，尤其是拉伸塑性達(dá)到了3.5%［18］。與其他研究中引入TiB2等高溫硬質(zhì)第二相得到的細(xì)小層片組織相比［28，29］，添加稀土元素Gd 在細(xì)化層片組織的同時不會對TiAl 合金的拉伸塑性構(gòu)成不利影響。

圖6 含Gd 的TiAl 合金中含析出相形貌 (a)鑄錠組織;(b)變形后層片組織Fig.6 Morphologies of Gd-containing precipitates in cast microstructures (a)and lamellar microstructures obtained after hot deformation (b)

少量且彌散分布的高溫β 相可以起到對α 晶粒的釘扎作用，降低冷卻后B2 相形成的數(shù)量，從而不對變形TiAl 合金的室溫塑性產(chǎn)生不利影響。只調(diào)整Al 的含量，冶煉上相對更容易控制。

也可以通過減少Al 含量引入高溫第二相來細(xì)化TiAl 合金全層片組織。采用自耗電弧冶煉制備Al 含量較低的Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 合金，進(jìn)行累計擠壓比達(dá)14 的二次擠壓開坯，得到完全再結(jié)晶的等軸晶粒γ+α2組織，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行細(xì)小全層片組織研究［30］。

首先對變形組織進(jìn)行高溫固溶+快淬處理，采用掃描電鏡進(jìn)行組織組成觀察發(fā)現(xiàn)，固溶處理溫度超過1320℃后該合金α 相晶界上開始析出體心立方結(jié)構(gòu)的β 相。溫度升高，β 相數(shù)量增加、尺寸增大，由針狀和球狀逐漸變?yōu)椴灰?guī)則塊狀，由彌散分布逐漸變?yōu)檫B續(xù)分布。計算基體晶界上第二相數(shù)量和尺寸對晶界釘扎作用的程度表明，固溶溫度自1320℃升至1370℃時，β 相對α 晶粒的釘扎作用先增大后減小，在1350℃時釘扎作用最大。由此可知，1350℃固溶更有利于獲得細(xì)小全層片組織。

進(jìn)一步研究表明，在1350℃固溶，隨保溫時間延長，B2 相數(shù)量基本不變，但尺寸增大，層片組織層片團(tuán)尺寸也增大;固溶冷速降低，B2 相數(shù)量減少、尺寸減小，層片組織層團(tuán)尺寸增大、層片間距也增大。最終確定采用1350℃/5min/空冷的熱處理制度可獲得平均層團(tuán)尺寸為65μm 的細(xì)小全層片組織，其層片間距為89nm，約含5% (vol.)B2 相、呈短條狀彌散分布于層片團(tuán)界上［31］。

對拉伸試樣進(jìn)行TEM 觀察，可見B2 相晶粒內(nèi)有位錯穿過，說明B2 相參與了塑性變形且具有一定的傳遞變形的能力。組織還具備較好高溫抗拉強度、持久、蠕變、疲勞性能和較高的室溫斷裂韌度［32］。

測試了上述熱處理制度處理后細(xì)小全層片組織TiAl 合金室溫拉伸性能，伸長率達(dá)2.6% ～3.0%，抗拉強度805 ～825MPa，明顯優(yōu)于一般全層片組織和通過其他方法獲得的細(xì)小全層片組織。TEM 觀察發(fā)現(xiàn)B2 相晶粒內(nèi)有位錯穿過，進(jìn)一步說明彌散分布于晶界的B2 相不會對細(xì)小全層片組織的室溫塑性產(chǎn)生不利影響。該組織還具備較好的高溫抗拉強度、持久、蠕變、疲勞性能和較高的室溫斷裂韌度，見表1［32］。

表1 Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 變形合金主要力學(xué)性能測試結(jié)果Table 1 Mechanical properties of wrought Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni

4 應(yīng)用與發(fā)展趨勢

經(jīng)過二十余年的研究，作為新型輕質(zhì)高溫材料的變形TiAl 合金在工藝性能和力學(xué)性能均有所突破，Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 兼具較好的熱加工工藝性能和綜合力學(xué)性能，形成了研制航空發(fā)動機高壓壓氣機葉片的技術(shù)基礎(chǔ)。TiAl 合金葉片在航空發(fā)動機上應(yīng)用有利于從葉片自重及其對壓氣機盤承載要求兩方面產(chǎn)生顯著結(jié)構(gòu)減重作用。而且，其工藝過程與現(xiàn)用材料相近，考慮到原料價格和單件用料量，則可預(yù)見形成批量應(yīng)用后相比鎳基高溫合金將呈現(xiàn)成本優(yōu)勢。

國內(nèi)變形TiAl 合金在冶煉鑄錠技術(shù)［33］上與歐美先進(jìn)水平［34］尚存在差距，主要是鑄錠組織相對粗大。為促進(jìn)國內(nèi)變形TiAl 合金的工程應(yīng)用，有必要對真空自耗冶煉過程中，較大結(jié)晶器內(nèi)TiAl 合金宏觀、微觀組織及偏析的形成過程進(jìn)行更廣泛深入的研究。

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