公言杰，柳少波，方世虎，姜 林，袁選俊，陶士振

1)中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院，北京100083;2)提高石油采收率國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083

致密油是指以吸附或游離狀態(tài)存于生油巖中，或與生油巖互層、緊鄰的致密砂巖、致密碳酸鹽巖等儲(chǔ)集巖中，未經(jīng)過(guò)大規(guī)模長(zhǎng)距離運(yùn)移的石油聚集［1］.致密油在砂巖儲(chǔ)層聚集過(guò)程中，原油能夠通過(guò)的最小孔喉半徑為儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限.目前油田儲(chǔ)量計(jì)算孔隙度下限常用的方法有經(jīng)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)法［2］、相對(duì)滲透率法［3］、生產(chǎn)測(cè)試法［4］、含油產(chǎn)狀法［5］和最小流動(dòng)孔喉半徑法［6-7］等.統(tǒng)計(jì)法和生產(chǎn)測(cè)試法等最初主要針對(duì)常規(guī)孔滲儲(chǔ)層，多采用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法，缺少針對(duì)實(shí)際樣品的定量描述與表征，在致密儲(chǔ)層物性下限確定中有較大局限性和不確定性.其中最小流動(dòng)孔喉半徑法是以壓汞實(shí)驗(yàn)和核磁共振實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，建立以最小流動(dòng)孔喉半徑確定該類儲(chǔ)層物性下限的一種方法，即從巖石的微觀孔隙特征出發(fā)，首先利用實(shí)驗(yàn)方法確定含氣層段的最小流動(dòng)孔喉半徑，進(jìn)而根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)建立孔喉半徑與孔隙度、滲透率的相關(guān)關(guān)系，從而確定儲(chǔ)層的孔隙度下限［6-7］，目前在致密儲(chǔ)層中有一定應(yīng)用.盡管該方法考慮了致密儲(chǔ)層的特殊孔喉結(jié)構(gòu)，但存在兩個(gè)明顯的缺陷:①壓汞實(shí)驗(yàn)需對(duì)樣品洗油，且只能描述孔喉分布，不能與實(shí)際儲(chǔ)層樣品的含油性聯(lián)系起來(lái)，即壓汞實(shí)驗(yàn)中計(jì)算的汞最小流動(dòng)孔喉半徑并不一定是實(shí)際樣品中油充注的實(shí)際孔喉半徑下限值;②核磁共振實(shí)驗(yàn)盡管可以測(cè)定樣品中的束縛水膜厚度，并繼而推算流動(dòng)孔喉半徑，同樣不能代表實(shí)際充注中油所能通過(guò)的最小孔喉半徑.最小流動(dòng)孔喉半徑法得到的下限值，不代表成藏原油真實(shí)充注過(guò)程中能夠通過(guò)的最小孔喉半徑.本研究提出一種測(cè)定致密砂巖儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限的新方法，并在四川侏羅系致密油開(kāi)發(fā)中得到良好應(yīng)用.盡管目前致密油開(kāi)發(fā)過(guò)程中由于技術(shù)制約所能動(dòng)用的儲(chǔ)層下限未達(dá)到儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限，但是，隨著未來(lái)油氣開(kāi)發(fā)技術(shù)的不斷提升，致密油開(kāi)發(fā)的有效儲(chǔ)層下限也會(huì)不斷減小.

1 研究區(qū)概況

公山廟油田位于中國(guó)四川省中部，處于中臺(tái)山油田與蓮池油田之間，如圖1［8-10］.川中侏羅系共發(fā)育5個(gè)組，即上統(tǒng)的蓬萊鎮(zhèn)組和遂寧組;中統(tǒng)的沙溪廟組;下統(tǒng)的涼高山組和自流井組.其中，沙溪廟組與涼高山組是公山廟油田致密砂巖油主要勘探層段，目前已有多口井鉆獲工業(yè)油流，與大安寨段均為西南油氣田分公司原油增儲(chǔ)上產(chǎn)的重點(diǎn)層位［8］.孔隙度主要集中在3%～6%，滲透率介于1×10-6～1×10-3μm2，總體低孔低滲［11-13］.涼下段泥巖為沙溪廟組與涼高山組油藏主要烴源巖，源儲(chǔ)配置上屬于“下生上儲(chǔ)”配置關(guān)系.

圖1 四川公山廟侏羅系致密油藏分布圖［8-10］Fig.1 Gongshanmiao Tight oil reservoir diagram of Jurassic in Sichuan Basin［8-10］

2 實(shí)驗(yàn)方法

在微觀尺度上，油沿著喉道運(yùn)移過(guò)程中由于充注動(dòng)力不足發(fā)生終止，那么終止處喉道兩端將存在不同含油性.針對(duì)某實(shí)際致密油藏，取產(chǎn)油層段致密砂巖樣品，通過(guò)測(cè)定樣品中實(shí)際喉道中碳含量來(lái)判定一條喉道的一處含油或有烴類殘留，同一喉道鄰近一處不含油或無(wú)烴類殘留，確定該致密砂巖儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限值應(yīng)介于兩處孔喉半徑之間，之后逐漸縮小該孔喉半徑區(qū)間值，多次測(cè)量即可逼近得到致密砂巖油藏儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限，如圖2，r為相應(yīng)孔喉半徑，rcutoff為聚集孔喉半徑下限值，則r5＜ rcutoff＜ r4.

圖2 致密砂巖儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限測(cè)定方法原理圖Fig.2 Method schematic for determination of radius threshold of pore throat for tight oil accumulation

在選取孔喉進(jìn)行測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，并不是所有的孔喉都符合實(shí)驗(yàn)要求.由于原油在致密儲(chǔ)層中的運(yùn)聚體現(xiàn)在運(yùn)移前緣在充注動(dòng)力條件下的前移［13-14］，運(yùn)移前緣在微觀上的不同受控于儲(chǔ)層微觀孔喉結(jié)構(gòu)與充注動(dòng)力的相互作用［15］.而運(yùn)移前緣停止處在微觀上就體現(xiàn)在油沿在吼道中運(yùn)移終止.在微觀尺度上，不同運(yùn)移前緣的充注動(dòng)力差異不大，主要體現(xiàn)在微觀孔隙結(jié)構(gòu)(即孔喉半徑)的差異.在相同充注動(dòng)力條件下，盡管理論上的充注半徑下限值應(yīng)該相同，但是不同結(jié)構(gòu)形式的孔喉充注結(jié)果將會(huì)不同.圖3顯示3種不同的孔喉結(jié)構(gòu)的最終充注效果的差異.其中，A類孔喉結(jié)構(gòu)由于r1＞rcutoff，因此油能夠注入r1半徑的孔喉，但是由于r1遠(yuǎn)大于r4，孔喉半徑?jīng)]有連續(xù)變化，而r4＜rcutoff，r4半徑孔喉不能注入.C類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉半徑?jīng)]有變化，整體孔喉都能被原油注入.唯有B類孔喉結(jié)構(gòu)，孔喉半徑連續(xù)變小，成藏時(shí)原油在既定注入壓力條件下逐漸注入至rcutoff停止.因此在選取實(shí)際孔喉進(jìn)行聚集孔喉半徑下限測(cè)定時(shí)，只有B類孔喉隙結(jié)構(gòu)才能測(cè)定出聚集孔喉半徑下限值.

因此，假設(shè)儲(chǔ)層實(shí)際樣品中存在多條B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉，那么成藏時(shí)原油在既定注入壓力條件下逐漸注入的rcutoff應(yīng)該是相同的.只需要選取1條B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉進(jìn)行聚集孔喉半徑下限值的測(cè)定，即具有典型代表意義，盡管不同B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉因?yàn)樵趯?shí)際儲(chǔ)層中可能存在位置不同，最終導(dǎo)致的原油的運(yùn)移前緣不同，見(jiàn)圖3.這里需說(shuō)明的是，測(cè)定B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉進(jìn)行聚集孔喉半徑下限值時(shí)，找到含油與不含油孔喉半徑區(qū)間后，最佳方法是進(jìn)一步在區(qū)間內(nèi)進(jìn)行含油與不含油的孔喉半徑位置處能譜與孔喉半徑測(cè)定，直至得到完全相鄰的兩處的孔喉半徑，其中較小的孔喉半徑ra處沒(méi)有原油，較大的孔喉半徑rb處有油，此時(shí)rcutoff即為ra.具體實(shí)驗(yàn)步驟如下:將薄片放于場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡工作腔內(nèi)，觀察找尋一條逐漸由粗變細(xì)的B類吼道，由粗端依次選取點(diǎn)1，2，3，…，n，n+1，逐點(diǎn)進(jìn)行能譜測(cè)定，n號(hào)點(diǎn)測(cè)到碳，對(duì)應(yīng)的孔喉半徑是rn，n+1號(hào)點(diǎn)未測(cè)到碳，對(duì)應(yīng)孔喉半徑是rn+1.在n與n+1號(hào)點(diǎn)之間重新選取點(diǎn)1，2，3，…，m，m+1，逐點(diǎn)進(jìn)行能譜測(cè)定，m號(hào)點(diǎn)測(cè)到碳，對(duì)應(yīng)的孔喉半徑是rm，m+1號(hào)點(diǎn)未測(cè)到碳，對(duì)應(yīng)孔喉半徑是rm+1，其中rn+1＜rm+1＜rm＜rn.多次重復(fù)采用逼近法將最終的兩個(gè)最為臨近的含油與不含油的孔喉半徑求出.

圖3 不同孔喉結(jié)構(gòu)的充注差異對(duì)比Fig.3 Migration front differences of different pore throat structure types

實(shí)際測(cè)試過(guò)程中，在測(cè)得較小的取值區(qū)間后，由于區(qū)間值很小(一般為十幾納米)，進(jìn)一步在區(qū)間內(nèi)測(cè)定取值的工作很難展開(kāi).此時(shí)需要選取第2條B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉，得到一個(gè)相應(yīng)較小的取值區(qū)間，與第1次的區(qū)間取交集，縮小相應(yīng)的取值區(qū)間.

實(shí)驗(yàn)樣品采用致密砂巖產(chǎn)油儲(chǔ)層巖石薄片.制片過(guò)程中不進(jìn)行洗油.巖石與玻璃直接黏合，不使用有機(jī)黏合劑，拋光粉采用重鉻酸氨，保證制樣過(guò)程無(wú)含碳物質(zhì)摻入.采用型號(hào)為Inca X-max 20的能譜儀和Quanta 400的場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡.其中，場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡采用環(huán)境真空模式，分辨率3.0 nm，樣品室壓力130 Pa.加速電壓20 kV，可同時(shí)進(jìn)行連續(xù)調(diào)節(jié).樣品臺(tái)移動(dòng)范圍為x=y=100 mm，冷臺(tái)操作，操作溫度為室溫.能譜儀能量分辨率130 eV，成分范圍為元素周期表B—U.

利用能譜儀進(jìn)行微區(qū)分析一直是能譜儀定量分析的重要應(yīng)用［16-19］.微區(qū)分析主要目的就是對(duì)探測(cè)范圍內(nèi)微小體積內(nèi)元素含量進(jìn)行定量分析［19］.其與掃描電鏡采用2次電子成像不同的是，能譜儀微區(qū)分析主要采用X射線成像，被入射電子激發(fā)產(chǎn)生的X射線體積遠(yuǎn)大于2次電子，一般2次電子能量在表層10 nm范圍內(nèi)出射.因此能譜儀的分辨率要低于場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡［19］.盡管如此，能譜儀的探測(cè)范圍仍然有規(guī)可循，探測(cè)較低原子序數(shù)其探測(cè)范圍呈現(xiàn)梨形或雨滴狀球形［19］，如圖4.若礦物表面存在油膜，則其探測(cè)范圍為覆蓋一定厚度油膜的雨滴狀球形.

這種雨滴狀探測(cè)范圍能夠有效地縮小最上端表面的探測(cè)范圍，增加了探測(cè)厚度(圖4)，隨著探測(cè)范圍的擴(kuò)大，探測(cè)信號(hào)強(qiáng)度逐漸減弱，見(jiàn)圖5(a).綜上，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中探測(cè)原子序數(shù)小于鈉的C、Si和O等輕元素［19］時(shí)，其探測(cè)范圍平面投影面積能有效縮小，探測(cè)范圍垂向投影面積主要集中在喉道表面的烴類，見(jiàn)圖5(b).如果元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞10%，其誤差介于1%～3%，如果元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于1% ～10%，其誤差介于3% ～5%［19］，表1數(shù)據(jù)顯示探測(cè)到的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于1%，因此其探測(cè)結(jié)果真實(shí)可信.同時(shí)需要說(shuō)明的是，隨著探測(cè)的孔喉半徑逐漸變小，能譜探測(cè)到的實(shí)際油膜體積是逐漸變小的.圖5(b)中前后兩次探測(cè)的喉道內(nèi)的烴類的面積發(fā)生了變化，由S2減小至S1，同等的探測(cè)體積內(nèi)烴類組分的變化就會(huì)顯示在碳含量的變化，這也與表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中碳含量的逐漸變小相吻合.即使相鄰的探測(cè)范圍會(huì)有所重合，這個(gè)規(guī)律并不會(huì)發(fā)生改變.

圖4 原子序數(shù)對(duì)能譜儀探測(cè)范圍的影響［19］Fig.4 Effect of atomic number on spectrometer detection range［19］

表1 兩條測(cè)定喉道能譜數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)Table1 Statistics of experimental spectral data 單位:%

圖5 能譜探測(cè)范圍示意圖Fig.5 Detection range of energy spectrum

3 實(shí)驗(yàn)樣品

選取公山廟油田公22井沙溪廟組2 477 m產(chǎn)油層段(產(chǎn)油量4.88 t/d)砂巖作為實(shí)驗(yàn)樣品.巖心樣品含油性良好，整體普遍含油，巖心油氣顯示為油浸.

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

本實(shí)驗(yàn)選取兩條喉道，分別位于兩個(gè)薄片.每條喉道進(jìn)行了5個(gè)點(diǎn)的測(cè)定.

第1條吼道所測(cè)5個(gè)點(diǎn)如圖6(a)和表1所示.1 號(hào)點(diǎn):喉道直徑 138.10 nm，w(C)=11.66%;2號(hào)點(diǎn):喉道直徑101.10 nm，w(C)=7.44%;3號(hào)點(diǎn):喉道直徑75.87 nm，w(C)=6.64%;4號(hào)點(diǎn):喉道直徑43.44 nm，w(C)=0;5號(hào)點(diǎn):周邊礦物，w(C)=0.排除磨片過(guò)程中的油污染可能性，同時(shí)1—4號(hào)點(diǎn)均不含 Ca，表明檢測(cè)范圍不含 CaCO3.盡管數(shù)據(jù)顯示存在Mg，但是碳酸鎂膠結(jié)物主要形成于白云巖化過(guò)程［18-19］中，而本地區(qū)沒(méi)有白云巖的分布［10］，探測(cè)范圍內(nèi)的Mg應(yīng)該主要來(lái)自于由Al和Mg等組成的含水硅酸鹽黏土礦物.最終得到充注孔喉直徑下限值分布區(qū)間為(43.44 nm，75.87 nm).

第2條喉道所測(cè)5個(gè)點(diǎn)如圖6(b)和表1所示.1號(hào)點(diǎn):喉道直徑 96.40 nm，w(C)=16.20%;2號(hào)點(diǎn):喉道直徑76.79 nm，w(C)=10.95%;3號(hào)點(diǎn):喉道直徑58.48 nm，w(C)=10.54%;4號(hào)點(diǎn):喉道直徑44.78 nm，w(C)=0;5號(hào)點(diǎn):周邊礦物，w(C)=0，排除磨片過(guò)程中的油污染可能性.得到成藏孔喉直徑下限值分布區(qū)間為(44.78 nm，58.48 nm).

圖6 實(shí)驗(yàn)電鏡照片F(xiàn)ig.6 SEM experiments photos

理論上講，選取更多的B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉或許能進(jìn)一步縮小區(qū)間交集，但是其前提是隨后的這些B類孔喉結(jié)構(gòu)的孔喉區(qū)間值要小于第1次、第2次的區(qū)間值.但在實(shí)際應(yīng)用中，本身存在的局限性約束了這種更小區(qū)間值取得的可能性.本研究得到的兩個(gè)取值區(qū)間跨度值分別是32.4 nm和13.7 nm，13.7 nm已達(dá)到進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡精準(zhǔn)測(cè)定孔喉半徑的極限值［17］.根據(jù)前面所述，本次得到的聚集孔喉半徑下限的區(qū)間值具有典型代表性.取兩個(gè)區(qū)間極小值的最大值作為新區(qū)間的極小值，兩個(gè)區(qū)間極大值的最小值作為新區(qū)間的極大值，則最終得到下限分布區(qū)間是(43.44 nm，58.48 nm).

獲取下限值分布可能區(qū)間后，筆者首先假設(shè)油的充注是連續(xù)的，則在3和4號(hào)點(diǎn)之間的碳含量應(yīng)該是連續(xù)遞減的，因此在4號(hào)點(diǎn)之前w(C)逐漸遞減為0，故選取稍大于直徑43.4 nm的44 nm作為直徑下限;再假設(shè)油的充注不連續(xù)，則其充注截止的位置出現(xiàn)在3和4號(hào)點(diǎn)之間，出現(xiàn)在兩者之間任何一點(diǎn)的概率是同等的，因此亦可把44 nm作為直徑下限.因此，四川盆地公山廟油田公22井沙溪廟組油藏的成藏孔喉直徑下限選定為44 nm.傳統(tǒng)最小流動(dòng)孔喉半徑法采用沃爾公式通過(guò)毛管壓力曲線計(jì)算出儲(chǔ)層的最小流動(dòng)孔喉半徑.沃爾公式原理是以等孔隙體積增量為基礎(chǔ)，計(jì)算每一個(gè)孔隙體積間隔中的滲透能力貢獻(xiàn)值Δk及累積滲透能力∑Δk，當(dāng)最終∑Δk達(dá)到99.9%時(shí)，所對(duì)應(yīng)的孔喉半徑就是最小流動(dòng)孔喉半徑.筆者根據(jù)壓汞資料進(jìn)行了該樣品的最小流動(dòng)孔喉半徑的計(jì)算.表2顯示，孔喉直徑為 2 013.7 nm時(shí)，∑Δk達(dá)到99.9%，因此最小流動(dòng)孔喉直徑為2 013.7 nm.與本研究得到的實(shí)際聚集孔喉半徑下限值相比，此值明顯偏大，不具備實(shí)際應(yīng)用意義.

表2 公22井中2 477 m處樣品最小流動(dòng)孔喉半徑計(jì)算Table2 Calculation of the minimum flowing pore throat radius of tight sand sample from Gong 22 well，2 477 m

通過(guò)對(duì)公山廟沙溪廟組34個(gè)樣品高壓壓汞數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可擬合孔喉直徑與滲透率關(guān)系，如圖7.把成藏孔喉直徑下限44 nm對(duì)應(yīng)在圖7上，可得到滲透率下限值約為0.018×10-3μm2，繼而通過(guò)擬合得到孔隙度下限約為1.4%.文獻(xiàn)［22-23］統(tǒng)計(jì)得到的公山廟油田沙溪廟組油藏有效孔隙度下限值約為3%，本研究所測(cè)值比該值降低了1.6%.圖9中公山廟沙溪廟組油藏儲(chǔ)層孔隙度區(qū)間分布統(tǒng)計(jì)表明，孔隙度在1.4% ～3%的儲(chǔ)層約占總資源量29%，因此，筆者的研究工作可使公山廟油田沙溪廟組油藏資源量統(tǒng)計(jì)值有效增加.

圖7 沙溪廟組油藏滲透率與孔喉直徑關(guān)系擬合圖Fig.7 Fitting chart of permeability and pore radius

圖8 沙溪廟組油藏滲透率與孔隙度擬合圖Fig.8 Fitting chart of permeability and porosity

圖9 沙溪廟組油藏儲(chǔ)層孔隙度區(qū)間分布圖Fig.9 Porosity distribution of Gongshanmiao Tight oil reservoir

結(jié) 語(yǔ)

本研究通過(guò)測(cè)定樣品中實(shí)際喉道中碳含量來(lái)判定喉道(孔喉半徑逐漸減小)的一處含油或有烴類殘留，同一喉道鄰近一處不含油或無(wú)烴類殘留，判定該致密砂巖儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限值應(yīng)介于兩處孔喉半徑之間，之后在兩處孔喉半徑之間進(jìn)一步測(cè)量逐漸縮小該孔喉半徑區(qū)間值，多次測(cè)量即可逼近出致密砂巖油藏儲(chǔ)層聚集孔喉半徑下限.

公22井沙溪廟組2 477 m砂巖兩條孔喉半徑下限區(qū)間值分別為(43.44 nm，75.87 nm)與(44.78 nm，58.48 nm)，最終得到下限分布區(qū)間是(43.44 nm，58.48 nm)，通過(guò)分析將聚集孔喉直徑下限定為44 nm.與傳統(tǒng)沃爾公式通過(guò)毛管壓力曲線求取的最小流動(dòng)孔喉半徑3 019.15 nm相比，本研究更具實(shí)際價(jià)值.通過(guò)擬合法得研究區(qū)有效孔隙度下限值1.4%，比原統(tǒng)計(jì)下限3%降低了1.6%，使沙溪廟組油藏資源量統(tǒng)計(jì)值增加了約29%，應(yīng)用效果良好.

致謝:衷心感謝中國(guó)石油勘探開(kāi)發(fā)研究院鄒才能教授和華南理工大學(xué)張大同教授對(duì)本文的指導(dǎo)!

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