任 峰，李美亞，蔡光旭，肖湘衡，趙新月，馮 輝

（武漢大學 物理科學與技術(shù)學院，湖北 武漢430072）

1 引 言

高度重視并深化創(chuàng)新人才培養(yǎng)模式是創(chuàng)建研究型綜合性開放式國際高水平大學的迫切需要，是建設創(chuàng)新型國家、培養(yǎng)一大批創(chuàng)新性人才并服務于國家社會經(jīng)濟發(fā)展的需要［1］.近年來，基于基礎(chǔ)實驗課程，開設研究型實驗教學，已成大學實驗教學改革的一項重要內(nèi)容［2］.目的是要讓大學生親自接觸到當前最新的科學研究前沿，激發(fā)學生的科研興趣，發(fā)揮學生的主觀能動性，培養(yǎng)基本科研素養(yǎng)和創(chuàng)新能力.當前隨著我國國民經(jīng)濟的發(fā)展和綜合實力的增強以及國家對科學研究資金的大力投入，國內(nèi)大學紛紛采購了大批先進的大型科研儀器.如何利用好這些大型儀器，把它們用于大學生創(chuàng)新性實驗教學和大學生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，發(fā)揮儀器的最大效益是當前大學研究型實驗教學過程中遇到的一個重要課題.目前將大型儀器用于創(chuàng)新性研究型實驗教學的主要困難有以下幾點：1）部分大型儀器的管理教師認為儀器太貴重，擔心在本科生實驗教學過程中把儀器損壞.2）大型儀器所涉及的部分研究課題和方向過于復雜和深奧，大學生在短時間內(nèi)無法理解掌握.針對這一教學現(xiàn)狀，本文基于武漢大學物理學院多年教學實踐經(jīng)驗，提出了如何有效地利用大型儀器進行大學研究型實驗教學的見解.武漢大學物理科學與技術(shù)學院于2005年開始了創(chuàng)新性研究型物理實驗的教學工作，開設了20多個研究型實驗，經(jīng)過長期的探索，積累了一定的教學經(jīng)驗.研究型物理實驗教學內(nèi)容由工作在科研一線的教師最新科研內(nèi)容和成果轉(zhuǎn)化而來，并在難度上作了適當調(diào)整，既保證了研究內(nèi)容的前沿性又考慮到了大學生的知識水平情況.該課程為選修課，各學科專業(yè)學生可跨學科選修，課程以提高學生綜合創(chuàng)新素質(zhì)為主線，通過以學生為主，教師為輔的實驗教學方法，培養(yǎng)學生的實踐能力和科研能力.本文以離子注入制備抗菌抗霧自清潔玻璃研究實驗為例，介紹武漢大學物理科學與技術(shù)學院開展研究型實驗教學的過程.

2 實驗內(nèi)容設計

該創(chuàng)新性研究型實驗教學的內(nèi)容是用離子注入制備抗菌抗霧自清潔TiO2薄膜基玻璃并進行相關(guān)性能研究.離子注入技術(shù)是把某種元素的原子電離成離子，并使其在高壓電場中加速，在獲得高速能量后射入到放在真空室中的材料表面并與材料發(fā)生復雜的物理和化學相互作用的一種離子束技術(shù).離子注入技術(shù)是一種重要的材料制備和表面改性技術(shù)，已廣泛應用于半導體、金屬、絕緣體等鄰域.在半導體工藝技術(shù)中，離子注入可以獲得理想的摻雜濃度和集成度，使電路的集成、速度、成品率和壽命大為提高，它與離子刻蝕、電子束曝光技術(shù)的結(jié)合，促使集成電路的生產(chǎn)進入了超大規(guī)模集成電路的新時代［3］.離子注入技術(shù)涉及的主要學科有凝聚態(tài)物理、物理化學、等離子體物理、真空技術(shù)、高壓技術(shù)和加速器技術(shù)等.因此，利用此大型設備開展實驗教學，對于增長學生的知識面、將物理學基本理論知識融會應用于實驗研究都是很有幫助的.TiO2是一種寬禁帶半導體材料，由于其氧化能力強、化學性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、價格低廉以及高催化性能等優(yōu)點，被認為是最有前途的光催化分解水產(chǎn)氫和光催化污染物治理半導體材料［4］.另外TiO2材料還用于太陽能電池、鋰離子電池、氣敏傳感器等眾多領(lǐng)域.因此，TiO2材料已成為近年來國際上納米科學與技術(shù)研究領(lǐng)域的熱點.抗菌抗霧自清潔TiO2薄膜基玻璃有著廣泛的應用前景，如用于鏡片、智能建筑玻璃、汽車玻璃等.選擇這一緊密結(jié)合先進的納米材料和實際生活應用的課題，既能激發(fā)學生的研究熱情和興趣，又能讓學生掌握先進納米科學與技術(shù)領(lǐng)域中的基本知識，培養(yǎng)他們的基本科學研究素養(yǎng).另外，選擇該課題也充分考慮到了課題本身的難度和學生現(xiàn)有的知識水平，同時又允許學生在實驗后期調(diào)整實驗方案進行自由探索.

3 實驗過程

3.1 實驗前期準備

TiO2薄膜的制備選用的襯底材料可以是普通鈉鈣硅玻璃、SiO2石英玻璃、FTO導電玻璃等.在離子注入前需要對襯底進行清洗.要求學生查找襯底的常規(guī)清洗方法，并動手進行操作.襯底依次經(jīng)過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗各15min，然后用氮氣吹干.在教師指導下學生打開離子注入機真空室，裝載樣品，然后抽真空.讓學生學習機械泵、分子泵的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及真空獲取和操作規(guī)范等知識.

3.2 離子注入及退火

實驗采用的離子注入機為成都同創(chuàng)材料表面新技術(shù)工程中心生產(chǎn)的金屬蒸發(fā)真空弧離子源注入機.注入離子的加速電壓為20kV，離子劑量為3×1017／cm2，樣品臺用循環(huán)水冷卻.實驗過程中，學生在前期對實驗操作手冊學習的基礎(chǔ)上，在教師的指導下進行離子源的起弧、高壓的加載和離子引出等操作，讓學生了解等離子體產(chǎn)生和離子離化的相關(guān)原理.注入后樣品切成1cm×1cm的多個小片，再在管式退火爐中氧氣氛下500℃分別退火2h和4h.

3.3 樣品表征

退火后樣品用美國Varian公司生產(chǎn)的Cary5000型紫外-可見-近紅外雙光束分光光度計進行樣品光吸收特性的測量，用荷蘭FEI公司生產(chǎn)的Sirion型場發(fā)射掃描電鏡進行樣品表面形貌分析，用日本Horiba公司HR800型激光拉曼光譜儀進行樣品的晶體結(jié)構(gòu)分析.要求學生學習相關(guān)表征方法的基本原理，明確實驗目的.

4 實驗結(jié)果

圖1是Ti離子注入鈉鈣硅玻璃退火前和退火2h及4h后樣品的光學吸收譜.從圖上可看出Ti離子注入后樣品有很高的光吸收強度.這主要是因為注入后在樣品中形成了大量Ti納米顆粒引起了強光學吸收.同時，高劑量離子注入在襯底中也產(chǎn)生的大量缺陷也會導致較強的光吸收.樣品退火后發(fā)現(xiàn)在可見光區(qū)域的光吸收強度明顯下降，表明退火使得襯底內(nèi)缺陷得到了恢復.同時在紫外區(qū)產(chǎn)生了明顯的吸收邊，對應為TiO2的吸收，表明退火后樣品中形成了TiO2.

圖1 離子注入后未退火樣品及500℃退火2h，4h后樣品的光學吸收譜

圖2是樣品退火2h和4h后的表面形貌SEM圖.從圖中可以看出樣品退火2h后在其表面形成了大量TiO2納米短棒，而退火4h后更多的Ti原子擴散到了樣品表面，短棒逐漸生長變成較為致密的TiO2薄膜.Raman光譜測試顯示形成的TiO2為銳鈦礦結(jié)構(gòu).由此可以明確TiO2薄膜的以下生長機理：離子注入后在樣品的淺表面富集了大量Ti，當樣品在500℃下氧氣氛中退火時，樣品內(nèi)的Ti就會逐漸擴散到表面并與氧反應生成TiO2.延長退火時間更多的Ti原子擴散到樣品表面，形成的TiO2膜也就越致密.

圖2 樣品表面形貌SEM圖

對樣品的親水性進行了測試，如圖3所示.從圖中可以看出空白玻璃的接觸角為42.3°，不具備親水性.退火2h后樣品的接觸角下降到3.3°，表現(xiàn)出良好的親水性，因而具有抗起霧功能.樣品表面的納米短棒結(jié)構(gòu)對樣品的親水性起重要作用，隨著退火時間的延長TiO2薄膜變得致密，接觸角升高到12.2°.對退火2h后樣品進行了抗菌實驗測試，結(jié)果表明相對于空白玻璃，覆蓋TiO2薄膜后樣品的抑制菌落生長率達到了90.5%，表現(xiàn)了良好的抗菌性能.

以上樣品結(jié)構(gòu)和性能表征過程中光學吸收譜、Raman光譜、接觸角測試及抗菌性能的測試可由學生獨立操作，要求學生掌握各種表征和性能測試的原理、方法和目的.實驗后要對實驗數(shù)據(jù)進行處理并對實驗結(jié)果進行分析，明確TiO2薄膜生長的物理機理.需要指出的是學生在本實驗的第一階段結(jié)束后，可以提出自己的實驗方案，如選用不同的襯底材料，改變注入離子的能量或劑量，選擇不同的退火溫度、時間等退火工藝，從而對形成的TiO2的形貌、結(jié)構(gòu)、厚度等進行調(diào)控.因此，學生在實驗的第二階段有足夠的自由研究和探索空間，可充分發(fā)揮他們的創(chuàng)新能力.

圖3 樣品接觸角測試光學圖像

5 結(jié)束語

研究型實驗教學的開展是大學創(chuàng)新性人才培養(yǎng)的重要方式，這對培養(yǎng)學生的創(chuàng)新意識和實踐能力具有重要意義.通過“離子注入制備抗菌抗霧自清潔玻璃研究”這一研究型實驗的教學，使學生直接接觸到了當前納米科學技術(shù)研究領(lǐng)域的前沿，激發(fā)了他們的研究興趣，培養(yǎng)了學生基本科學研究素養(yǎng).同時使學生把學到的物理學基礎(chǔ)知識融會貫通到一些新的前沿納米科學知識中，擴展了其知識面.

［1］姚列明，霍中生，李業(yè)鳳.研究性物理實驗教學與創(chuàng)新型人才培養(yǎng)［J］.實驗室研究與探索，2001，30（3）：124-127.

［2］解光勇，施衛(wèi)，屈光輝.面向?qū)W生能力培養(yǎng)的大學物理實驗教學探索與實踐［J］.大學物理實驗，2012，37（2）：106-109.

［3］張通和，吳瑜光.粒子束材料改性科學和應用［M］.北京：科學出版社，1999.

［4］Ren F，Zhou X D，Liu Y C，et al.Fabrication and properties of TiO2nanofilms on different substrates by a novel and universal method of Ti-ion implantation and subsequent annealing ［J］.Nanotechnology，2013，24：255603.