張傳智，田海娟，2，張艷，徐淼，朱珠，*

（1.吉林工商學(xué)院糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林 長春 130062；2.吉林工商學(xué)院食品工程分院，吉林 長春 130062）

紫蘇（Perilla frutescens）別名赤蘇、紅蘇、紅紫蘇、香蘇，系唇形科紫蘇屬，一年生草本植物，原產(chǎn)我國，至今已有2000多年的栽培歷史[1]。紫蘇在我國北方以供油用為主，兼作藥用，有西北、東北2個傳統(tǒng)油用產(chǎn)區(qū)；在南方主要以藥用為主，兼作香料和食用[2]。紫蘇油粕（perilla oil meal）是紫蘇籽榨油后的副產(chǎn)品，蛋白質(zhì)含量較高，不含有對人體健康不利的物質(zhì)，且必需氨基酸含量較全面，功效比值和凈蛋白比值較高，是非常好的植物蛋白資源，目前主要用于單胃動物飼料[3]。紫蘇油粕粗蛋白含量26%～38%，粗脂肪含量4%～9%，粗纖維含量30%～37%[4]，目前關(guān)于紫蘇油粕的研究主要為分離蛋白質(zhì)制備和功能因子提取，提取過程會造成其他成分的浪費(fèi)。而直接用于食品生產(chǎn)則因?yàn)樽咸K油粕的適口性差、異雜氣味濃重、可消化性差等特性限制了其在食品加工中的直接應(yīng)用。本研究通過超臨界流體萃取技術(shù)對紫蘇油粕進(jìn)行脫脂、脫色、脫臭處理，利用擠壓蒸煮技術(shù)對處理后的紫蘇油粕進(jìn)行改性處理，擠壓機(jī)的瞬時高溫高壓強(qiáng)剪切作用使大分子膳食纖維和蛋白質(zhì)降解，提高可溶性膳食纖維（SDF）含量和紫蘇蛋白的溶解性（NSI），進(jìn)而提高了紫蘇油粕的消化吸收率。通過本研究方案處理的紫蘇油粕感官指標(biāo)及加工性能均得到極大提高，為其在食品工業(yè)中的利用提供了新的途徑，具有廣闊的應(yīng)用前景。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫蘇油粕：洮南百群食品科技有限公司；CO2：長春市新光氣體有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DS32-ⅡA型雙螺桿試驗(yàn)機(jī)（螺桿轉(zhuǎn)速1 Hz=7.5 r/min）：濟(jì)南賽信膨化機(jī)械有限公司；HA121-50-02型超臨界CO2流體萃取裝置：南通華安超臨界萃取有限公司；30B型吸塵粉碎機(jī)組：江陰普友粉體設(shè)備有限公司；BPG-9240A型精密鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司；GB1302型電子精密天平：梅特勒-托利多儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

紫蘇油粕→粉碎→超臨界萃取→調(diào)整水分→雙螺桿擠壓→烘干→粉碎→改性紫蘇油粕→包裝

1.3.2 紫蘇油粕超臨界萃取

將紫蘇餅粕粉碎至80目，利用超臨界CO2萃取裝置對紫蘇油粕粉進(jìn)行脫脂、脫臭、脫色處理，萃取壓力25 MPa、萃取溫度 50℃、萃取時間 150 min、CO2流量20 L/h。萃取后紫蘇油粕為淺棕色，具有微弱紫蘇清香味，油脂含量低于0.9%[5]。

1.3.3 成分測定

脂肪測定：GB5009.6-2003《食品中脂肪的測定》索氏提取法；蛋白質(zhì)測定：GB 5009.5-2003《食品中蛋白質(zhì)的測定》凱氏定氮法；水分測定按GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分測定法測定》恒重法；總膳食纖維測定：按照AACC32-07《總膳食纖維含量分析法》規(guī)定方法執(zhí)行；可溶性膳食纖維測定：按照AACC32-06《可溶性膳食纖維含量分析法》規(guī)定方法執(zhí)行。

1.3.4 蛋白質(zhì)溶解性的測定

蛋白質(zhì)溶解性選擇氮溶解指數(shù)表示。準(zhǔn)確稱取1.0 g待測樣品，加入50 mL蒸餾水，用0.1 mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH到8，室溫下磁力攪拌1h，然后5000r/min離心10 min后取上清液，用微量凱氏定氮法測定上清液中樣品及未處理樣品中的含氮量[6]。按下式計算氮溶解指數(shù)：

氮溶解指數(shù)（NSI）=上清液中的含氮量/樣品總含氮量×100%

1.3.5 可溶性膳食纖維含量的測定

按照AACC32-06《可溶性膳食纖維含量分析法》測定擠壓樣品中的可溶性膳食纖維含量。

可溶性膳食纖維含量（SDF）/%=SDF質(zhì)量/樣品膳食纖維質(zhì)量×100

1.3.6 紫蘇油粕擠壓改性單因素試驗(yàn)設(shè)計

1.3.6.1 擠壓溫度的影響

在紫蘇油粕水分含量為50%，螺桿轉(zhuǎn)速為33 Hz的條件下，考察擠壓溫度為 130、140、150、160、170 ℃對紫蘇蛋白溶解性和可溶性膳食纖維含量的影響。

1.3.6.2 水分含量的影響

在擠壓溫度為150℃，螺桿轉(zhuǎn)速為33 Hz的條件下，考察水分含量為20%、30%、40%、50%、60%對紫蘇蛋白溶解性和可溶性膳食纖維含量的影響。

1.3.6.3 螺桿轉(zhuǎn)速的影響

在擠壓溫度為150℃，水分含量50%的條件下，考察螺桿轉(zhuǎn)速 24、27、30、33、36 Hz對紫蘇蛋白溶解性和可溶性膳食纖維含量的影響。

1.3.7 紫蘇油粕擠壓改性工藝優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，利用正交試驗(yàn)設(shè)計對紫蘇油粕擠壓處理試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳擠壓工藝條件，以擠壓溫度（A）、水分含量（B）、螺桿轉(zhuǎn)速（C）為因素變量，擠出產(chǎn)品的蛋白質(zhì)溶解性和可溶性膳食纖維含量為考核指標(biāo)，設(shè)計四因素三水平正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)設(shè)計表見表1。

表1 L9（34）正交試驗(yàn)因素和水平表Table 1 L9（34）factors and levels of orthogonal test

2 結(jié)果與分析

2.1 原料基本成分

表2 原料主要成分Table 2 Composition of raw material

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 擠壓溫度對擠壓產(chǎn)品的影響

擠壓溫度對擠壓產(chǎn)品的影響，見圖1。

圖1 擠壓溫度對SDF和NSI的影響Fig.1 Effect of extrusion temperature on SDF and NSI

從圖1可以看出，當(dāng)擠壓溫度為130℃～150℃時，SDF和NSI均含量呈上升趨勢，在150℃時達(dá)到最大值。溫度繼續(xù)升高，超過150℃時NSI和SDF含量均開始下降。這說明擠壓溫度對產(chǎn)品改性作用是有一定規(guī)律的。溫度較低時，物料流變性質(zhì)較差，剪切效果差，膳食纖維降解速度緩慢。而適當(dāng)?shù)母邷乜梢允刮锪暇o密的組織結(jié)構(gòu)及大分子構(gòu)相松散并切斷，纖維降解速度加快，可溶性成分增加。但溫度過高會破壞膳食纖維的組織結(jié)構(gòu)，如果水分含量低則會出現(xiàn)焦糊現(xiàn)象[7]。對于蛋白質(zhì)來說，只有溫度適當(dāng)才能保證物料混合、熔融、拉伸、剪切，從而使大分子蛋白質(zhì)解聚、斷鏈、分解；但是溫度過高會徹底破壞蛋白質(zhì)分子。

2.2.2 水分含量對擠壓產(chǎn)品的影響

水分含量對擠壓產(chǎn)品的影響，見圖2。

圖2 水分含量對SDF和NSI的影響Fig.2 Effect of water content on SDF and NSI

由圖2可知，擠壓紫蘇油粕的NSI和SDF含量隨著水分含量的增加均呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，水分含量在50%時，物料的NSI和SDF含量達(dá)到最大值。水分含量是擠壓蒸煮過程中最重要的一個參數(shù)，適量的水分可使物料分散均勻，蛋白質(zhì)表面游離的氨基、羧基、亞氨基等親水基團(tuán)，與水分子發(fā)生水合作用，形成膠體，膳食纖維分子吸水膨脹軟化，從而改善物料擠出改性效果[8]；如果水分含量過少，擠壓腔內(nèi)熔融程度低，剪切效果差，膨化度低；水分含量過高，物料呈黏糊狀態(tài)，物料與螺桿之間的摩擦力減小，水分在?？谔幤沾罅康臍饣瘽摕?，使得機(jī)筒及模頭出口處溫度降低，難以形成高溫高壓狀態(tài)，使物料的高溫高壓膨脹裂解程度下降。

2.2.3 螺桿轉(zhuǎn)速對擠壓產(chǎn)品的影響

螺桿轉(zhuǎn)速對擠壓產(chǎn)品的影響，見圖3。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對SDF和NSI的影響Fig.3 Effect of screw rotation speed on SDF and NSI

由圖3可知，擠壓紫蘇油粕的NSI和SDF含量隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加呈現(xiàn)持續(xù)增加的趨勢，在33 Hz時達(dá)到最大值，36 Hz時NSI和SDF含量有微弱的下降。螺桿轉(zhuǎn)速影響擠壓蒸煮過程中壓力、剪切力、加熱時間等因素，螺桿轉(zhuǎn)速增加，物料與螺桿和機(jī)筒的剪切力摩擦增加，物料受到的作用力增強(qiáng)，物料大分子內(nèi)氫鍵、螺旋結(jié)構(gòu)及二硫鍵等結(jié)構(gòu)更容易破壞，分子結(jié)構(gòu)伸展、重組，有利于蛋白質(zhì)分子和膳食纖維分子的降解[9]；但是螺桿轉(zhuǎn)速過快，會導(dǎo)致物料在擠壓腔內(nèi)停留時間過短，熱傳遞不均勻或不徹底，影響擠壓蒸煮效果，同時需要考慮設(shè)備的加工性能，合理選擇螺桿轉(zhuǎn)速。

2.3 紫蘇油粕擠壓工藝優(yōu)化結(jié)果與分析

2.3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

按表1正交試驗(yàn)因素水平表進(jìn)行試驗(yàn)，測定NSI和SDF含量，采用多指標(biāo)綜合加權(quán)評分法取綜合評分為考查指標(biāo)，對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。本試驗(yàn)中SDF含量權(quán)重設(shè)為50，NSI權(quán)重設(shè)為50，以各自數(shù)據(jù)最大值為參照，將數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化后得出綜合評分。

綜合評分 =（N1/7.36）× 50+（N2/60.73）× 50

式中：N1為 SDF 含量，%；N2為 NSI；7.36、60.73 為本研究中SDF和NSI所得最大值。

表3為正交試驗(yàn)結(jié)果。

表3 L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 The result of design of L9（34）orthogonal test

由表3的極差（R）大小可知，擠壓溫度（A）、水分含量（B）和螺桿轉(zhuǎn)速（C）三個因素影響擠壓物料NSI和SDF含量的主次關(guān)系為A>C>B，即擠壓溫度對SDF和NSI影響最大，螺桿轉(zhuǎn)速的影響次之，水分含量的影響最小。根據(jù)表3的極差分析，得出各因素的最優(yōu)組合為A3B1C2，但從表中可以看出直觀結(jié)果中A3B3C2組合最好，因此需要對兩組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證比較。

2.3.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

對正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，平行實(shí)驗(yàn)3次，得出A3B1C2組綜合評分分別為 94.11、92.25、97.03，A3B3C2組綜合評分分別為 98.67、97.01、96.45，A3B3C2組的平均值為97.38比A3B1C2組的平均值94.46高2.92，因此可以選定最佳擠壓條件為A3B3C2組，即：擠壓溫度155℃，水分含量55%，螺桿轉(zhuǎn)速33 Hz，在此條件下擠壓產(chǎn)品的NSI和SDF含量最高。

3 結(jié)論

采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)對壓榨法生產(chǎn)紫蘇油產(chǎn)生的紫蘇油粕進(jìn)行進(jìn)一步萃取，脫除紫蘇油粕的剩余油脂、異雜味以及可溶性色素物質(zhì)，萃取后的紫蘇油粕油脂含量降至0.83%，粉體顏色變淺，無異雜氣味，具有紫蘇特有的微弱方向氣味。處理后的紫蘇油粕利用擠壓蒸煮技術(shù)處理，通過擠壓機(jī)的瞬時高溫、高壓、強(qiáng)剪切作用使紫蘇油粕的蛋白質(zhì)分子和膳食纖維分子發(fā)生降解，提高了NSI和SDF含量，經(jīng)單因素及正交試驗(yàn)得到最佳的擠壓工藝條件：擠壓溫度155℃，水分含量55%，螺桿轉(zhuǎn)速33 Hz，在此條件下擠壓產(chǎn)品的NSI和SDF含量最高，綜合評分最高為98.26。通過本研究方法處理的紫蘇油粕極大的改善了加工性能，拓寬了應(yīng)用范圍。

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