李 影，吳學(xué)仁，于慧臣，蘇 彬，張 明

（1.北京航空材料研究院，北京100095；2.中國(guó)石油技術(shù)開發(fā)公司，北京100028）

0 引 言

單晶高溫合金的熔點(diǎn)很高，γ′相在熱處理過(guò)程中幾乎可以全部溶解，從而減小了枝晶傾向，相應(yīng)地使工作溫度也大幅度提高。去除了在高溫下易于發(fā)生破壞的晶界后，單晶高溫合金的蠕變性能得到大幅提高；由于其縱向模量較低，使其熱疲勞性能得以提高。但相對(duì)于傳統(tǒng)的等軸晶及定向合金，單晶合金表現(xiàn)出很高的各向異性，且晶體取向?qū)ζ鋸椥裕?］、拉伸強(qiáng)度［2］、蠕變抗力［3］等性能都有重要的影響，深入研究單晶合金不同取向下的各種性能是充分發(fā)揮這類先進(jìn)合金應(yīng)用潛力的前提條件。

含有大量γ′相的鎳基單晶高溫合金在單向載荷作用下會(huì)表現(xiàn)出復(fù)雜的反常屈服行為，比如隨著溫度的升高屈服強(qiáng)度增加到某個(gè)峰值后急劇下降，拉伸強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度存在與取向有關(guān)的不對(duì)稱性［4］。Lall等［5］考慮到交滑移至（001）面上的位錯(cuò)會(huì)分解為兩個(gè)Shokley不全位錯(cuò)，兩個(gè)Shokley不全位錯(cuò)的束集與分解會(huì)導(dǎo)致拉伸和壓縮屈服應(yīng)力的不對(duì)稱，稱之為L(zhǎng)CP模型。

然而，目前對(duì)鎳基單晶高溫合金的高溫循環(huán)變形行為研究并不深入，為此，作者在980℃高溫下對(duì)三種不同取向的鎳基單晶高溫合金的低周疲勞行為進(jìn)行研究，以進(jìn)一步了解晶體取向?qū)τ阪嚮鶈尉Ц邷睾辖鹧h(huán)變形的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)所用的DD6 鎳基單晶合金鑄坯尺寸為φ15mm×95 mm，使用X 射線衍射儀（XRD）對(duì)各坯料進(jìn)行取向測(cè)定，可以看出各坯料的取向均接近［001］、［011］和［111］取向；然后對(duì)坯料進(jìn)行了如下熱處理：在1 315 ℃溫度下保溫4h的固溶處理，在1 120℃下保溫4h的一次時(shí)效處理，以及在870℃下保溫32h的二次時(shí)效處理。將熱處理后的坯料加工為不同取向的低周軸向疲勞試樣，試樣標(biāo)距部分尺寸為φ6mm×14mm。

低周疲勞試驗(yàn)在MTS型液壓伺服試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用電阻爐加熱，溫度為980 ℃；試驗(yàn)均采用恒應(yīng)變控制方式，應(yīng)變比R（最小應(yīng)變與最大應(yīng)變之比）為-1，應(yīng)變速率為3×10-3s-1和3×10-4s-1，波形為三角波。疲勞試樣斷裂后在近斷口處切取電鏡試樣，對(duì)電鏡試樣減薄和拋光，然后采用JEM-2010型透射電鏡在200kV 下對(duì)位錯(cuò)組態(tài)進(jìn)行觀察。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

從圖1中可以看出，在高溫下，［001］取向的試驗(yàn)合金試樣在不同的總應(yīng)變幅下表現(xiàn)出兩種不同的硬化行為。在高于1.0%的總應(yīng)變幅下，試樣表現(xiàn)出循環(huán)硬化的特征；而在低于0.85%的總應(yīng)變幅下，試樣表現(xiàn)為基本循環(huán)穩(wěn)定特征。值得注意的是，在0.85%的總應(yīng)變幅下，初始的幾周次內(nèi)試樣還表現(xiàn)為輕微的循環(huán)軟化現(xiàn)象。并且，與其在760 ℃、高應(yīng)變幅下硬化速率基本保持恒定的循環(huán)硬化行為不同，在980℃下、高應(yīng)變幅條件下的試樣在初始的周次內(nèi)會(huì)出現(xiàn)較快速的硬化，而隨著循環(huán)次數(shù)的增加，這種硬化的速率逐漸減慢，直至裂紋出現(xiàn)后應(yīng)力開始下降并最終斷裂。

圖1 ［001］取向試樣在不同總應(yīng)變幅下的循環(huán)硬化曲線Fig.1 Cyclic hardening curves of specimen with［001］orientation under different total amplitudes

由圖2和圖3可知，在高應(yīng)變幅下，［011］取向和［111］取向試樣同樣表現(xiàn)出循環(huán)硬化，而在低應(yīng)變幅下表現(xiàn)循環(huán)穩(wěn)定的特性。但由于［011］取向和［111］取向試樣的彈性模量相對(duì)較高，因此由循環(huán)硬化轉(zhuǎn)為循環(huán)穩(wěn)定的總應(yīng)變幅也明顯降低。

圖2 ［011］取向試樣在不同總應(yīng)變幅下的循環(huán)硬化曲線Fig.2 Cyclic hardening curves of specimen with［011］orientation under different total strain amplitudes

圖3 ［111］取向試樣在不同總應(yīng)變幅下的循環(huán)硬化曲線Fig.3 Cyclic hardening curves of specimen with［111］orientation under different total strain amplitudes

根據(jù)材料的拉伸性能，求得［001］取向的DD6合金在980 ℃下發(fā)生屈服時(shí)的總應(yīng)變?chǔ)う舠為0.73%。這里計(jì)算所用的屈服強(qiáng)度σs為680 MPa，彈性模量E 為93.1GPa。所以，在總應(yīng)變幅小于0.73%時(shí)，在整個(gè)疲勞循環(huán)過(guò)程不會(huì)出現(xiàn)屈服現(xiàn)象，沒有塑性應(yīng)變，故也不會(huì)發(fā)生由于塑性變形引起的循環(huán)硬化或軟化。從圖4中可以看，980 ℃下［001］取向試樣在0.6%總應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力、應(yīng)變基本為線性關(guān)系，表現(xiàn)出彈性變形的特征；當(dāng)總應(yīng)變幅為0.85%（大于0.73%）時(shí)，在循環(huán)變形的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)不同程度的塑性變形。

圖4 980 ℃溫度下［001］取向試樣在不同應(yīng)變幅下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Stress-strain curves of specimen with［001］orientation under different strain amplitudes at 980 ℃

塑性變形出現(xiàn)后，不同的總應(yīng)變幅下又出現(xiàn)了軟化和硬化兩種情況。在0.85%的總應(yīng)變幅下，由于總應(yīng)變幅較低，相應(yīng)的塑性應(yīng)變幅也較低，位錯(cuò)相消的速度可以跟得上位錯(cuò)增殖的速度，并且由于溫度較高，位錯(cuò)在這種溫度下很容易發(fā)生攀移而繞過(guò)粒子，使得應(yīng)力值下降。但隨著總應(yīng)變幅的增加，塑性應(yīng)變幅也增加，主滑移系的開動(dòng)已不能滿足變形的要求，次滑移系就會(huì)相繼開動(dòng)。各滑移系相互割階，形成位錯(cuò)纏結(jié)，如圖5中所示。這時(shí)位錯(cuò)發(fā)生攀移及相消的速度小于位錯(cuò)增殖的速度，使得位錯(cuò)密度逐漸增大，從而引起循環(huán)硬化。

［011］和［111］取向試樣均表現(xiàn)出一個(gè)共同的特點(diǎn)，即在循環(huán)的初始階段，硬化速率較小，甚至出現(xiàn)循環(huán)軟化；隨著循環(huán)次數(shù)的增加，進(jìn)入一個(gè)快速硬化階段，然后硬化速率再逐漸減小直到斷裂，如圖2，3所示。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，每個(gè)試樣循環(huán)應(yīng)力達(dá)到最低點(diǎn)的次數(shù)也有不同，隨著所施加總應(yīng)變幅的降低，斷裂壽命延長(zhǎng)，達(dá)該最低點(diǎn)時(shí)的循環(huán)次數(shù)也相應(yīng)增加。

圖5 基體中的位錯(cuò)纏結(jié)TEM 形貌＝1.0%，980 ℃，［001］取向）Fig.5 TEM morphology of dislocation tangle in the matrix of the alloy

理想的［011］和［111］取向試樣均為多滑移取向。［011］取向試樣在980℃溫度下開動(dòng)的滑移系為八面體滑移系，Schmid因子最大的滑移系有四個(gè)：（11-1-）［101］、（11-1-）［110］、（111）［11-0］和（111）［1-01］，Schmid因子均為0.41。［111］取向試樣在980℃溫度下開動(dòng)的滑移系為四面體滑移系，Schmid因子最大的滑移系有三個(gè)：（010）［101］、（100）［100］和（001）［110］，Schmid因子均為0.471。但由于實(shí)際晶體取向與理想取向總有一定的偏差，各滑移系的Schmid因子也相應(yīng)變化，因此實(shí)際上必然會(huì)有某個(gè)滑移系具有最大的分解切應(yīng)力，該滑移系作為主滑移系首先開動(dòng)，并對(duì)其它次滑移系產(chǎn)生潛在硬化作用使其不易開動(dòng)。這樣名義多滑移取向試樣實(shí)際為單滑移取向試樣。表1中列出了所研究各試樣的主滑移系和次滑移系，以及主滑移系Schmid因子Sp和和次滑移系Schmid因子Ss的對(duì)比。

從表1中可以看出，由于實(shí)際取向偏離了理想取向，原本Schmid因子相等的滑移系變?yōu)椴坏鹊闹骰葡岛痛位葡怠Ｔ谘h(huán)變形的初始階段，主滑移系首先開動(dòng)。在單晶體內(nèi)不均勻地分布著低密度的位錯(cuò)，它們的運(yùn)動(dòng)不受其它位錯(cuò)的阻礙。位錯(cuò)的萌生是在基體與γ′粒子之間的界面產(chǎn)生，然后在基體通道切入γ′粒子，形成位錯(cuò)列。位錯(cuò)列在粒子與基體的另一交界面進(jìn)一步受阻。從位錯(cuò)間距的分布可以看出，不但位錯(cuò)切入γ′粒子需要額外的能量，位錯(cuò)從γ′粒子中切入基體內(nèi)也需要額外的能量，這與試驗(yàn)合金中兩相較高的錯(cuò)配度有關(guān)。

表1 ［011］與［111］取向試樣的主滑移系和次滑移系Tab.1 Primary slip systems and secondary slip systems in the specimens with［011］and［111］orientations

隨著變形的增加，高溫下的位錯(cuò)不斷通過(guò)攀移機(jī)制繞過(guò)粒子，使得循環(huán)應(yīng)力值隨著循環(huán)次數(shù)的增加出現(xiàn)一定程度的下降。但當(dāng)變形進(jìn)一步進(jìn)行時(shí)，次滑移系逐漸參與變形，各滑移系之間會(huì)產(chǎn)生交互作用。由表1中得出的主滑移系和次滑移系可以看出，除總應(yīng)變幅為0.45%的［011］取向試樣的主滑移系（11-1-）［101］與次滑移系（11-1-）［110］為共面關(guān)系外，其它試樣主滑移系與次滑移系均為非共面關(guān)系，會(huì)形成割階等障礙，使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力增大。

圖6 ［001］取向試樣在兩種不同應(yīng)變速率下的循環(huán)硬化曲線Fig.6 cyclic hardening curves under different strain rate of specimen with［001］orientation

圖7 ［111］取向試樣在兩種不同應(yīng)變速率下的循環(huán)硬化曲線Fig.7 cyclic hardening curves under different strain rate of specimen with［111］orientation

從圖6，7中可以看出，在低應(yīng)變速率的條件下，兩種取向試樣均表現(xiàn)出循環(huán)硬化；且與高應(yīng)變速率相比，低應(yīng)變速率下的硬化曲線具有兩個(gè)特點(diǎn)。一是高應(yīng)變速率下的硬化曲線整體上是向下移動(dòng)，循環(huán)應(yīng)力峰值下降，并且試驗(yàn)過(guò)程施加的總應(yīng)變幅越大，循環(huán)應(yīng)力峰值下降越明顯；二是高應(yīng)變速率使得兩種取向試樣在相同總應(yīng)變幅下硬化曲線的初始硬化速率上升，這種現(xiàn)象對(duì)于［111］取向試樣尤為明顯。

高溫下的滑移由擴(kuò)散過(guò)程控制，因此降低應(yīng)變速率可以降低鎳基單高溫合金的高溫屈服應(yīng)力。高溫蠕變等作用使得屈服變形過(guò)程中的硬化指數(shù)下降。兩方面的共同作用使得低應(yīng)變速率下的循環(huán)應(yīng)力值下降。

同時(shí)，應(yīng)變速率的下降使得初始硬化速率增大。這可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行討論。一是低應(yīng)變速率使得第一循環(huán)的應(yīng)力下降，則塑性應(yīng)變幅值增加；而初始硬化速率與塑性應(yīng)變幅有關(guān)，對(duì)于單滑移取向的銅單晶，當(dāng)塑性應(yīng)變幅小于一定值時(shí)，硬化曲線的初始階段無(wú)明顯變化，但會(huì)隨塑性應(yīng)變幅的增大而顯著增大［6］。另外，在低應(yīng)變速率下的試樣中發(fā)現(xiàn)，在γ′粒子內(nèi)存在高密度層錯(cuò)結(jié)構(gòu)，如圖8 所示，這種高密度的層錯(cuò)結(jié)構(gòu)與較低的應(yīng)變速率有關(guān)。因?yàn)槲诲e(cuò)切入粒子時(shí)，為了消除由反相疇界產(chǎn)生而引起的附加能量，基體中的兩個(gè)全位錯(cuò)形成位錯(cuò)對(duì)共同切入。當(dāng)應(yīng)變速率較低時(shí)，基體中的位錯(cuò)易于相互捕獲形成位錯(cuò)對(duì)，從而易于切入粒子形成層錯(cuò)等面缺陷。這些面缺陷的產(chǎn)生會(huì)進(jìn)一增加步變形的阻力，從而引起硬化。

圖8 低應(yīng)變速率下γ′粒子的高密度層錯(cuò)Fig.8 Stack fault of high density under low strain rate in theγ′particle

3 結(jié) 論

（1）在980 ℃高溫下，［001］取向的DD6 合金在高于1.0%的總應(yīng)變幅下，表現(xiàn)出循環(huán)硬化，而在低于0.85%的總應(yīng)變幅下，表現(xiàn)為基本循環(huán)穩(wěn)定；單滑移及高溫下位錯(cuò)的攀移機(jī)制使得［001］取向合金的初始硬化速率很低；［011］取向和［111］取向合金表現(xiàn)出類似的高應(yīng)變幅循環(huán)硬化且低應(yīng)變幅循環(huán)穩(wěn)定的特性。

（2）應(yīng)變速率會(huì)對(duì)DD6合金的循環(huán)硬化曲線產(chǎn)生影響，在低應(yīng)變速率下，硬化曲線在整體上是向下移動(dòng)，循環(huán)應(yīng)力峰值下降；施加的總應(yīng)變幅越大，循環(huán)應(yīng)力峰值下降越明顯；試驗(yàn)條件下高的應(yīng)變速率使得兩種取向合金在相同的總應(yīng)變幅下硬化曲線的初始硬化速率上升，這種現(xiàn)象對(duì)于［111］取向合金尤為明顯。

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