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決明子中脂肪酸的氣相色譜-質(zhì)譜分析

2014-12-13 09:02:16刁全平侯冬巖郭華劉杰回瑞華
鞍山師范學(xué)院學(xué)報 2014年4期
關(guān)鍵詞:索氏離子流決明子

刁全平,侯冬巖,郭華,劉杰,回瑞華

(鞍山師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧鞍山114007)

決明子,又名草決明、千里光、馬蹄子等,為豆科植物決明(Cassia obtusifolia L.)及小決明(Cassia tora L.)的干燥成熟種子,《神農(nóng)本草經(jīng)》中記載“久服能益精光,輕身”,為120種“為君主養(yǎng)命以應(yīng)天”的上藥之一.決明子性味甘、苦、咸、微寒,具有清肝明目,潤腸通便的功效,是國家衛(wèi)生部公布的69種藥食同源的物質(zhì)之一[1].脂肪酸是一種重要的生物物質(zhì),在人類生理活動中起著非常重要的作用[2],本文采用索氏提取法和超聲波提取法提取決明子中的脂肪油,甲酯化后利用GC/MS對其中的脂肪酸進行分析,為合理利用決明子提供科學(xué)依據(jù).

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

決明子購自鞍山巨力大藥房,60℃干燥6 h后粉碎過孔徑為0.63 mm篩作為樣品,石油醚、甲醇、氫氧化鉀、環(huán)己烷、硫酸鈉等試劑均為分析純,水為二次蒸餾水.

1.2 儀器與設(shè)備

HP6890GC/5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國惠普公司);RE-52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠).

1.3 方法

1.3.1 脂肪油的提取

(1)索氏提取決明子中脂肪油:稱取40 g樣品于索氏提取器中,加入石油醚(30~60℃)150 mL,在60℃恒溫水浴中提取12 h,提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去石油醚后,得到脂肪油2.4 g,得油率為6.0%.

(2)超聲波提取決明子中脂肪油:稱取40 g樣品于250 mL錐型瓶中,加入石油醚(30~60℃)150 mL,室溫下用超聲波提取1 h,抽濾,濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去石油醚,得到脂肪油1.3 g,得油率為3.25%.

1.3.2 脂肪油的甲酯化 將脂肪油用8 mL正己烷溶解,加入2 mL0.5 mol/L的KOH-CH3OH溶液于70℃下回流甲酯化20 min,冷卻后加入10 mL蒸餾水,超聲振蕩5 min,然后3 000 r/min離心10 min,取上層有機相用無水硫酸鈉干燥后,待GC/MS分析備用.

1.3.3 脂肪酸的分析鑒定[3]

色譜條件:色譜柱為HP-5 25 m×0.20 mm×0.33 μm彈性石英毛細管柱;進樣口溫度300℃;程序升溫:100℃→200℃升溫速率為10℃/min,200℃→280℃升溫速率為5℃/min,280℃保持5 min;分流比100∶1,溶劑延遲3 min.

質(zhì)譜條件:離子源為電子轟擊源;離子源溫度為230℃;電離電壓為70 eV;電子倍增器電壓為1 988 V;發(fā)射電流為34.6 μA;接口溫度為230 ℃;掃描范圍為20~500 m/z.

定性分析:取經(jīng)1.3.2項處理過的樣品0.4 μL,用GC/MS進行分析鑒定.通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),檢索NIST98譜圖庫,確定樣品中各個化學(xué)成分.

定量分析:通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),按峰面積歸一化法進行定量分析,分別求得各化學(xué)成分的相對含量.

2 結(jié)果與分析

樣品經(jīng)過GC/MS分析鑒定,得到脂肪酸甲酯總離子流圖,見圖1和圖2:

圖1 索氏提取決明子脂肪酸甲酯總離子流圖

圖2 超聲波提取決明子脂肪酸甲酯總離子流圖

將兩種方法提取的脂肪油中脂肪酸GC/MS分析結(jié)果列于表1.

表1 兩種方法提取的脂肪油中脂肪酸(以酯表示)的組成及相對含量

由表1可,采用索氏提取法提取的決明子脂肪油中檢出9種脂肪酸,其中不飽和脂肪酸2種,相對百分含量為67.62%;采用超聲波提取法提取的決明子脂肪油中檢出7種脂肪酸,其中不飽和脂肪酸3種,相對百分含量為65.45%.

[1]黎海彬,方昆陽,李續(xù)娥.中藥決明子蒽醌類成分含量測定的研究[J].食品科學(xué),2007,28(7):427-429.

[2]張越華,曾和平.脂肪酸在生命過程中的作用研究進展[J].中國油脂,2006,31(12):11-16.

[3]回瑞華,侯冬巖,李鐵純,等.沙棘籽油中脂肪酸的分析[J].鞍山師范學(xué)院學(xué)報,2011,13(4):39-42.

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