雷玉成，趙 凱，黃 巍，梁申勇，郁雯霞

(1.江蘇大學材料科學與工程學院，江蘇鎮(zhèn)江212013;2.江蘇省高端結構材料重點實驗室，江蘇鎮(zhèn)江212013;3.無錫工藝職業(yè)技術學院機電系，江蘇無錫214000)

MGH956合金是采用機械合金化方法制造的氧化物彌散強化(oxide dispersion strengthened，ODS)高溫合金.該合金采用納米級的Al-Y復合彌散氧化物質點對基體進行強化［1-2］，具有高溫力學性能、高溫抗氧化和抗腐蝕性能好的綜合優(yōu)勢，廣泛應用于航空、航天和核能領域［1］.焊接是先進材料被加工成構件的一種重要加工手段.目前，已有國內(nèi)外學者對ODS合金的摩擦焊和攪拌摩擦焊進行了研究探討［3-5］.淮軍鋒等［6］對 MGH956 合金進行了真空電子束焊、氬弧焊、真空釬焊的初步研究.

雖然電弧焊可能改變ODS合金彌散相的數(shù)量、尺寸、分布等，進而導致合金性能有所降低［7］，然而電弧焊具有適用性強、操作簡單等優(yōu)勢.因此，本研究采用以自制的高鎳焊絲為填充材料，在相同焊接工藝參數(shù)下，對MGH956合金進行TIG焊接，以期通過熔池中的化學反應生成新的增強相，保證焊縫力學性能，為ODS合金熔化焊提出新思路.

1 試驗方法

試驗材料MGH956合金是采用機械合金化(MA)方法制成合金粉，再經(jīng)過熱等靜壓、熱鍛、熱軋及冷軋制成板材，最后在1 325℃進行再結晶退火1 h，板厚1.3 mm.MGH956合金的質量分數(shù)分別如下:w(Fe)=余量，w(Cr)=19.640%，w(Al)=5.060%，w(Ti)=0.520%，w(Y2O3)=0.400%，w(O)=0.220%，w(N)=0.020%，w(C)=0.007%.

試驗使用MW3000逆變?nèi)珨?shù)字化鎢極氬弧焊機進行焊接，焊接電流80 A，焊接電壓12 V，焊接速度1.8 mm·s-1，鎢極直徑為 2.4 mm，采用直流正接，純度為99.9%的氬氣作為保護氣，氣體流量為8 L·min-1，填充材料分別為基體材料和高鎳焊絲，高鎳焊絲合金的質量分數(shù)分別如下:w(Fe)=余量，w(Ni)=32.000%，w(Cr)=21.000%，w(Mn)=1.000%，w(Si)=0.350%，w(C)=0.080%.可見，焊絲中的Ni，Cr和C元素可能與基體中的元素發(fā)生一種或幾種化學反應生成增強相，使焊縫力學性能提高.

焊前用150#砂紙對MGH956合金板材(70 mm×35 mm)進行打磨以去除氧化膜，然后用丙酮進行超聲波清洗，焊后沿焊縫橫向制取金相試樣，并用王水溶液侵蝕后用JEOLJSM7001F掃描電子顯微鏡(SEM)對焊縫組織、拉伸斷口進行觀察，利用X射線衍射法(XRD)和能譜分析(EDS)進行物相鑒定，X射線掃描角度為 20°～80°，掃描速度 2(°)·min-1，采用JEOLJEM2100HR透射電子顯微鏡對原位生成的顆粒形貌進行觀察，拉伸試驗在美國Instron公司生產(chǎn)的萬能試驗機上進行，拉伸速度為1 mm·min-1，使用維氏顯微硬度計(HVS-1000)測試接頭區(qū)域硬度.

2 結果及分析

2.1 焊接接頭組織及增強相

圖1a為填加基體材料進行TIG焊接時焊縫區(qū)域的微觀組織照片.由圖1可知:焊縫晶粒比較粗大，焊縫中零散分布一些白色細小顆粒和白色球狀顆粒，細小顆粒尺寸小于1 μm，這些細小顆?？赡苁腔w中的彌散強化相，球狀顆粒尺寸約5～20 μm，對其中一個球狀顆粒(圖1a中箭頭處)進行能譜分析(圖1c)，可以看出，顆粒成分中出現(xiàn)了Y，Al，O，F(xiàn)e和Cr的強峰，F(xiàn)e和Cr的強峰是基體成分，由此可以分析出這些顆粒物可能是基體中納米級Al-Y復合氧化物在電弧的高溫作用下發(fā)生團聚所致，這與田耘等［8］研究結果一致.團聚的Al-Y復合氧化物對焊縫的彌散強化效果減弱，導致焊縫力學性能下降;另外，焊縫中還出現(xiàn)了孔洞(如圖1a中圓圈處)，尺寸小于8 μm，大部分孔洞處有團聚顆粒，經(jīng)分析可知，團聚顆粒也是納米級Al-Y復合氧化物的團聚物，焊縫中孔洞的存在會削弱焊縫強度，其成因主要與MGH956合金制造工藝有關，機械合金化(MA)制粉工藝使合金本身的含氣量很高，熔池凝固過程中沒有及時逸出的氣體會形成孔洞留在焊縫中.

圖1b為填加高鎳焊絲進行TIG焊接時焊縫區(qū)域的微觀組織照片，與圖1a對比可知，焊縫中物質之間的界面分明，白色細小顆粒明顯增多，并彌散分布在晶內(nèi)，總體上晶界干凈，結合較好.對圖1b中箭頭處顆粒進行能譜分析(見圖1d)，并結合X射線衍射分析結果(見圖2)可知，白色細小顆粒是TiC;同時在焊縫中分布著一些不規(guī)則細小顆粒，X射線衍射分析表明，這些不規(guī)則的新生相顆粒為TiN，AlNi和Ni3Al，這些細小顆粒的尺寸小于1 μm，補充了部分基體損失的納米級增強顆粒，保證了接頭的性能;與圖1a對比還可知，填加高鎳焊絲焊縫晶粒明顯細化，基體中團聚的Al-Y復合氧化物(如圖1b中方框處)數(shù)量變少，尺寸變小，焊縫中的孔洞數(shù)量也明顯減少，尺寸小于5 μm.

圖1 接頭顯微組織SEM形貌和顆粒能譜分析

焊接過程中，熔池內(nèi)的元素構成一個合金體系，其化學成分決定了熔池的流動性，良好的熔池流動性有利于氣體的逸出，降低氣孔產(chǎn)生幾率，從而得到組織致密、沒有氣孔、微觀裂紋等缺陷的焊縫，可顯著提高焊縫力學性能.填加高鎳焊絲進行TIG焊接時，基體中Ti元素與焊絲中C元素發(fā)生化學反應，生成了TiC，以及伴隨這一反應發(fā)生的其他反應也生成了Al2O3和TiN等增強相，TiC等高熔點顆粒在焊縫凝固的過程中會成為非均勻形核的核心，焊縫晶粒得到細化;焊絲中Ni元素可以顯著提高熔池中的結晶熱，改善熔池流動性，從而得到良好焊接接頭，同時Ni元素可以與基體中的Al元素發(fā)生化學反應生成新相Ni3Al和AlNi，提高了焊縫力學性能;Mn元素可以起到脫氧作用，Si元素起到脫氧、增加熔化金屬和熔渣流動性的作用，因此焊縫中的孔洞數(shù)量明顯減少.

圖2為填加高鎳焊絲進行TIG焊接時焊縫X射線衍射圖.由圖2可知，熔池體系內(nèi)加入了Cr，Ni和C等合金元素后，焊縫中原位生成了TiC，AlNi和Ni3Al相，同時焊縫中還生成了TiN，Al2O3等相.

圖2 焊縫X射線衍射圖

焊接熔池中可能發(fā)生的反應以及各個反應的熱力學函數(shù)如下(單位:J·mol-1):

在焊接熔池的高溫下，以上各反應的ΔG均為負值，這說明式(1)-(5)可以順利進行，焊縫中未發(fā)現(xiàn)Cr的碳化物，這是因為強碳化物形成元素Ti優(yōu)先與C生成TiC，導致焊縫中C含量降低，抑制了Cr的碳化物生成.

圖3為填加高鎳焊絲進行TIG焊接時焊縫中TiC顆粒的透射電鏡照片.由圖3可知:TiC約為幾百納米，形狀不規(guī)則，與焊縫基體結合較好，顆粒周圍分布著大量位錯，并在顆粒與基體界面處形成位錯塞積，增大了位錯運動阻力，產(chǎn)生第二相強化，當增強相顆粒尺寸在1 μm左右，且體積分數(shù)較小時，微觀結構細化和位錯塞積起到主要強化作用［9］.位錯塞積導致屈服應力增加，表征［9］如下:

式中:d為顆粒相尺寸;f為顆粒相的體積分數(shù);k為系數(shù).因此，通過這種增強相粒子的生成，在一定程度上彌補了MGH956合金，在TIG焊時，由于高溫作用而損失的部分納米級增強顆粒，保證了焊縫的力學性能.

圖3 TiC顆粒TEM形貌及能譜分析

2.2 焊接接頭強度分析

室溫拉伸試驗依據(jù)國家標準GB/T 228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》，采用線切割方法制取拉伸試樣，打磨掉焊縫余高后取3個試樣平均值，作為拉伸試驗結果，試樣尺寸如圖4所示.

圖4 試樣尺寸

母材、填加基體材料的試樣以及填加高鎳焊絲的試樣抗拉強度分別為720，410和581 MPa，后兩者都斷裂在焊縫處.由此可見，填加基體材料時，焊縫最大抗拉強度僅為母材強度的57%.這主要由于焊接接頭鐵素體晶粒粗大，這種粗大組織破壞了基體原來的冷變形組織，同時納米級增強顆粒因熔池高溫作用發(fā)生團聚，導致Al-Y復合氧化物粗化，減少了納米級增強顆粒數(shù)目，粗化的Al-Y復合氧化物大部分在孔洞處團聚長大，孔洞存在減小了焊縫有效截面積，團聚的Al-Y復合氧化物使彌散強化效果減弱，且焊縫中又沒有新的增強相產(chǎn)生.因此，抗拉強度大幅降低.

填加高鎳焊絲時，焊縫最大抗拉強度比填加基體材料焊接時有了很大提高，最大抗拉強度為581 MPa，達到了基體強度的80.7%.這是因為高鎳焊絲的填加，在焊縫中形成了AlNi，TiC等新的顆粒增強相，焊縫晶粒得到細化，晶粒越細，晶界面積越大，導致微裂紋穿越晶界擴展所消耗的能量越大［10］.因此，產(chǎn)生細晶強化，同時TiC等顆粒彌散分布，阻礙位錯運動，產(chǎn)生彌散強化，所以焊縫抗拉強度有所提高.

圖5a，b分別為填加基體材料和高鎳焊絲焊縫拉伸斷口的掃描電鏡圖.對比發(fā)現(xiàn):填加基體材料焊縫斷口呈明顯河流狀花樣，斷裂貫穿整個晶粒，斷口為脆性穿晶解理斷裂，且斷面上可看到一些幾微米的小孔洞;填加高鎳焊絲的斷口也有河流狀花樣，但是斷裂沒有貫穿整個晶粒，在晶粒斷裂處出現(xiàn)了韌窩，而且斷面上的氣孔數(shù)量少，尺寸小，這是焊縫抗拉強度較高原因之一，但焊縫整體上仍表現(xiàn)為脆性斷裂.

圖5 接頭斷口SEM形貌

2.3 焊接接頭硬度分析

使用維氏顯微硬度計對焊接接頭橫截面硬度進行測試，試驗力為9.8 N，加載時間15 s.依次按照焊縫中心金屬→熱影響區(qū)→母材的順序，打點測試顯微硬度，打點的平均間隔0.5 mm.填加高鎳焊絲接頭硬度點位置如圖6a所示;填加兩種填充材料的接頭硬度分布如圖6b所示.由圖6可知:填加基體材料的焊縫出現(xiàn)了明顯的軟化，焊縫硬度明顯低于母材.這是因為TIG焊過程中，破壞了基體冷變形組織，鐵素體晶粒快速長大，從而使焊縫中心硬度下降;填加高鎳焊絲后，焊縫硬度明顯提高，一方面生成的硬質增強顆粒，阻礙位錯運動，會導致固溶強化和彌散強化，另一方面硬質顆粒自身硬度很高(如，TiC顯微硬度為3 200 HV)，因此焊縫出現(xiàn)硬化;兩種情況下，熱影響區(qū)硬度與母材相當，這是由于MGH956合金是采用機械合金化方法制造的氧化物彌散強化的高溫合金，基體中彌散納米級氧化物對再結晶晶粒有很強的釘扎阻力作用所致.另外，文獻［11］指出，MGH956合金在1 300℃退火1～4 h后的TEM組織基本相同，因此，可以認為熱影響區(qū)組織相對母材變化不大，從而使兩種情況下熱影響區(qū)硬度與母材相當.

圖6 接頭硬度點位置和硬度分布

3 結論

1)填加高鎳焊絲對MGH956合金進行TIG焊接，與填加基體材料相比，焊縫晶粒得到細化，孔洞減少，焊縫中生成了TiC等增強顆粒，保證了焊縫較好的力學性能.

2)填加高鎳焊絲對MGH956合金進行TIG焊接，焊接接頭最大抗拉強度達到了581 MPa，達到母材強度的80.7%，拉伸斷口出現(xiàn)韌窩，但數(shù)量較少，接頭整體上是脆性斷裂，與填加基體材料的焊縫相比，焊縫抗拉強度有很大的提高.

3)對MGH956合金進行TIG焊接，填加基體材料時焊縫出現(xiàn)軟化，填加高鎳焊絲時焊縫出現(xiàn)硬化，兩種情況下熱影響區(qū)硬度與母材相當.

References)

［1］柳光祖，田 耘，單秉權.氧化物彌散強化高溫合金［J］.粉末冶金技術，2001，19(1):20-23.Liu Guangzu，Tian Yun，Shan Bingquan.Oxide dispersion strengthened superalloys［J］.Powder Metallurgy Technology，2001，19(1):20-23.(in Chinese)

［2］Gao Z Y，Han F S，Wu J，et al.Mechanism of void formation in grain interior of ODS alloys［J］.Journal of Alloys and Compounds，2006，419:126-132.

［3］Chen C L，Tatlock G J，Jones A R.Microstructural evolution in friction stir welding of nanostructured ODS alloys［J］.Journal of Alloys and Compounds，2010，504:460-466.

［4］Uwaba T，Ukai S，Nakai T，et al.Properties of friction welds between 9Cr-ODS martensitic and ferritic-martensitic steels［J］.Journal of Nuclear Materials，2007，367/368/369/370:1213-1217.

［5］Noh S，Kasada R，Kimura A，et al.Microstructure and mechanical properties of friction stir processed ODS ferritic steels［J］.Journal of Nuclear Materials，2011，417:245-248.

［6］淮軍鋒，郭萬林，李天文，等.氧化物彌散強化高溫合金MGH956的基本焊接性研究［J］.材料工程，2008(9):52-55.Huai Junfeng，Guo Wanlin，Li Tianwen，et al.Weldabilities of theoxide-dispersion-strengthened superalloy MGH956［J］.Chinese Journal of Materials Engineering，2008(9):52-55.(in Chinese)

［7］Ates H，Turker M，Kurt A.Effect of friction pressure on the properties of friction welded MA956 iron-based superalloy［J］.Materials and Design，2007，28:948-953.

［8］田 耘，郭萬林，楊 崢，等.MGH956合金板材電子束焊和氬弧焊的接頭組織與性能研究［J］.航空材料學報，2011，31(4):33-38.Tian Yun，Guo Wanlin，Yang Zheng，et al.Microstructures and properties of MGH 956 sheet joints with EB and TIG welding methods［J］.Journal of Aeronautical Materials，2011，31(4):33-38.(in Chinese)

［9］張 毅，周延春.Ti3SiC2彌散氧化Cu:一種新的彌散強化銅合金［J］.金屬學報，2000，36(6):662-666.Zhang Yi，Zhou Yanchun.Ti3SiC2dispersion-strengthened copper:a new dispersion-strengthened copper alloy［J］.Acta Metallurgica Sinica，2000，36(6):662-666.(in Chinese)

［10］雍岐龍.鋼鐵結構材料中的第二相［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2006.

［11］楊 崢，田 耘，柳光祖.MGH956合金冷軋薄板的高溫再結晶行為研究［J］.材料工程，2007(11):11-14.Yang Zheng，Tian Yun，Liu Guangzu.Study on recrystallization behavior of MGH956 alloy cold rolled sheet［J］.Chinese Journal of Materials Engineering，2007(11):11-14.(in Chinese)