許建軍，萬磊，張書偉，李琛，馮帥博，袁小麗

(1.河南省計量科學(xué)研究院，鄭州 450008 ； 2.商丘市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南商丘 450005)

高效液相色譜儀故障排除兩例

許建軍1，萬磊2，張書偉1，李琛1，馮帥博1，袁小麗1

(1.河南省計量科學(xué)研究院，鄭州 450008 ； 2.商丘市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南商丘 450005)

在高效液相色譜儀使用過程中，輸液系統(tǒng)混入氣泡及輸液泵無法運行是兩種常見故障，其中輸液系統(tǒng)混入氣泡的故障較難排除。結(jié)合工作經(jīng)驗，分析了故障產(chǎn)生的原因，并提出了故障排除方法。

高效液相色譜儀；輸液系統(tǒng)；輸液泵；故障排除

液相色譜儀作為一種方便快捷的分析儀器，近年來每年的增長率一直保持在15%～20%的水平,已越來越多被廣泛應(yīng)用于食品、藥品生產(chǎn)，以及環(huán)境保護等領(lǐng)域［1］。在高效液相色譜儀應(yīng)用過程中，經(jīng)常會遇到一些故障，影響正常工作［2］。儀器故障一般分為兩大類：一類是軟故障，多指由于不合適的環(huán)境條件或人員誤操作而導(dǎo)致儀器不能正常工作或分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，這類故障往往不需要更換配件，由儀器操作人員即可排除；另一類是硬故障，指儀器本身的電路或機械部分出現(xiàn)問題，需要更換配件才可以排除，這類故障一般需要由廠家技術(shù)人員進行維修［3］。以下介紹輸液系統(tǒng)混入氣泡及輸液泵無法運行兩類故障產(chǎn)生的原因及故障排除方法。

1 輸液系統(tǒng)混入氣泡

(1)輸液泵型號：LC-10AT(日本島津公司)。

(2)故障現(xiàn)象：儀器基線出現(xiàn)規(guī)律性波動，如圖1所示。

(3)故障原因：操作人員配制流動相時，沒有嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，未對所配制的流動相進行過濾、脫氣，從而導(dǎo)致氣泡混入輸液系統(tǒng)。

(4)故障排除方法：根據(jù)工作經(jīng)驗，分析圖1中的基線，得出該基線是一條非正常基線；將色譜工作站與液相色譜儀斷開，基線如圖2所示，是一條正常基線，則可以判斷工作站沒有問題。

圖1 出現(xiàn)故障時儀器基線

圖2 色譜工作站與液相色譜儀斷開后基線

經(jīng)進一步分析判斷應(yīng)為輸液系統(tǒng)混入氣泡所引起。打開輸液泵的旁路，發(fā)現(xiàn)有氣泡不斷排出。考慮到儀器操作者可能經(jīng)常對配制后的流動相不作相應(yīng)處理，從而可能導(dǎo)致過濾頭、輸液泵頭、檢測器等都混入氣泡，采用以下方法處理：

①把流動相重新脫氣。脫氣的方法按脫氣的效果從高到低有吹氮脫氣法、加熱回流脫氣法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法。但由于吹氮脫氣法成本較高，加熱回流脫氣法易使溶劑丟失，抽真空脫氣法會使混合溶劑的組成發(fā)生變化，因此工作中常用方法是超聲脫氣法。使用超聲脫氣法時一定注意，超聲完畢后要靜置若干分鐘才能上機使用［4］；

②把過濾頭從盛有流動相的瓶子中取出，放入干凈的燒杯中，加入色譜純甲醇，在超聲處理器中超聲脫氣約10 min，取出，重新緊密聯(lián)結(jié)；

③打開泵的旁路系統(tǒng)，調(diào)用“Purge”(清洗)功能，排出流動相，約5 min，取消“Purge”功能，關(guān)閉泵的旁路系統(tǒng)；

④設(shè)置泵流速為0.2 mL／min，保持1 min，然后設(shè)置泵流速為3 mL／min［5］(此時要注意觀察柱壓，不能使柱壓超出正常值)保持1 min，反復(fù)此項操作10～15次；

⑤通過以上4步操作，一般即可把輸液系統(tǒng)中的氣泡排除干凈，如果發(fā)現(xiàn)基線仍如圖1所示，則可能是檢測器中仍然殘留有少量氣泡，此時可以采取用手堵住廢液出口處2～3 s，反復(fù)5～10次即可。注意時間不能過長，否則可能會造成檢測器和泵的損壞。

通過以上5步操作，整個輸液系統(tǒng)中的氣泡就可以全部排除干凈，儀器恢復(fù)到正常工作狀態(tài)。

2 輸液泵不能工作

(1)輸液泵型號：P200Ⅱ(大連依利特科學(xué)儀器有限公司)；

(2)故障現(xiàn)象：輸液泵不能工作。

(3)故障原因：因儀器長期放置不用，兩年后開機，輸液泵不能正常工作。

(4)故障排除方法：由于此次開機時間是在12月底，監(jiān)測到室內(nèi)環(huán)境溫度為5℃，已不能滿足正常檢定的要求，因此疑為溫度過低所致，遂即讓實驗員開啟暖風(fēng)機提升環(huán)境溫度，待環(huán)境條件滿足要求后發(fā)現(xiàn)泵仍然不能工作。

檢查發(fā)現(xiàn)，由于儀器長期放置，整個輸液系統(tǒng)已經(jīng)充滿空氣，于是打開輸液泵旁路，長時間按儀器面板上的“運行”鍵，執(zhí)行“清洗”功能，泵仍不能工作，疑為泵頭進氣，不能密封所致。用醫(yī)用注射器從旁路出口抽取流動相，待流動相從旁路出口流出后，長時間按儀器面板上的“運行”鍵，發(fā)現(xiàn)仍不能執(zhí)行“清洗”功能，泵不能工作。

檢查儀器參數(shù)設(shè)置情況，發(fā)現(xiàn)泵流速設(shè)置為零。執(zhí)行“清洗”功能時，泵流速設(shè)置不能為零，將泵流速設(shè)定為1 mL／min，再打開旁路，長時間按儀器面板上的“運行”鍵，執(zhí)行“清洗”功能，此時泵工作正常，故障排除。

3 結(jié)語

在高效液相色譜儀使用過程中，若操作人員能了解儀器常見問題及解決辦法，做到勤維護、早預(yù)防［6］，就能使儀器處于良好的工作狀態(tài)，保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

［1］ 何華，倪坤儀.現(xiàn)代色譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004: 230-231，297-298.

［2］ 惠濤.高效液相色譜儀常見故障及解決方法［J］.化學(xué)分析計量，2002，11(1): 40.

［3］ 吳方迪，色譜儀器維護與故障排除［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2001: 3-11.

［4］ 于世林，高效液相色譜方法及應(yīng)用［M］.北京.化學(xué)工業(yè)出版社，2001: 12-14.

［5］ 賀小蔚，李衛(wèi)健，婁炯炯，等.高效液相色譜儀的常見故障及簡易排除方法［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2012(1): 151-152.

［6］ 楊金香.高效液相色譜儀常見故障原因分析和解決方法［J］.中國計量，2011(11): 85-86.

歐盟正式發(fā)布最新SVHC清單增至163項

歐盟ECHA不久前正式公布最新的SVHC清單，共163項，相比2014年12月發(fā)布的161項SVHC清單，新增2項內(nèi)容。

第一種物質(zhì)是鄰苯二甲酸二(C6-C6)烷基酯，CAS號為68515-51-5和68648-93-1，(癸基，己基，辛基)酯與1，2-鄰苯二甲酸的復(fù)合物且鄰苯二甲酸二己酯含量不低于0.3%，其主要用作塑化劑，應(yīng)用于多種軟硬塑料，此外還用于某些潤滑油中。

第二種物質(zhì)是卡拉花醛，是一種具有干燥的龍涎木香的香料原料，廣泛應(yīng)用于香水、肥皂、洗衣粉等日化產(chǎn)品。

這兩項CMR物質(zhì)分別由瑞典和荷蘭兩個國家提議，經(jīng)過嚴(yán)格的SVHC鑒定程序，最終被判定為SVHC物質(zhì)，由此歐盟REACH法規(guī)授權(quán)物質(zhì)候選清單，共收錄163項SVHC，其中31項已經(jīng)被列入REACH法規(guī)附件14(授權(quán)物質(zhì)清單)。

應(yīng)對建議：(1)通過檢測等手段確定是否含有SVHC物質(zhì)，并將含有情況通報下游客戶；(2)如年出口量查過1 t，且某個SVHC在產(chǎn)品中的含量超過0.1%，需要向ECHA進行通報。

(儀器信息網(wǎng))

Two Cases of Troubleshooting of High Performance Liquid Chromatography

Xu Jianjun1， Wan Lei2， Zhang Shuwei1， Li Chen1， Feng Shuaibo1， Yuan Xiaoli1
(1. Henan Province Institute of Metrotogy， Zhengzhou 450008， China；2. Shangqiu Centre of Quralty Technical Supervision， Shangqiu 450005， China)

Infusion pump can not run and transfusion system with air bubble are two common faults in the using of HPLC, and the transfusion system with air bubble is more difficult to overcome. The reasons of troubles were analyzed and troubleshooting methods were put forward.

high performance liquid chromatography; transfusion system; infusion pump; troubleshooting

O657.7

：A

：1008-6145(2015)04-0097-02

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.04.029

聯(lián)系人：許建軍；E-mail: x65773969@163.com

2015-04-12