張穎異， 倪文杰， 齊淵洪， 鄒宗樹， 程相利

(1.鋼鐵研究總院 先進(jìn)鋼鐵流程及材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081；2.東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽 110819)

中國的鋁土礦資源儲(chǔ)量僅為世界鋁土礦儲(chǔ)量的3%，主要分布在山西、貴州、河南、廣西等地.而高鐵型鋁土礦占我國鋁土礦資源總量的30%以上，主要分布在廣西的貴港、橫縣、賓陽、來賓、武鳴等地[1,2].另外山西保德、河南、貴州、重慶、海南、福建等地也都有高鐵鋁土礦分布，全國高鐵型鋁土礦資源量達(dá)到15億t以上[3]，屬于高鐵、低鋁硅比型難選紅土型鋁土礦.其中，桂西的平果、田東、田陽、德保、靖西、那坡等地的鋁土礦為高鐵一水硬鋁石型鋁土礦，是目前廣西已開發(fā)利用的鋁土礦.而廣西桂中的貴港、橫縣、賓陽、武鳴和南寧等地的紅土型高鐵三水鋁土礦仍未得到充分利用，閑置高鐵鋁土礦資源達(dá)10億t.盡管高鐵鋁土礦中含有較高的Fe2O3和Al2O3，但由于高鐵鋁土礦的礦物組成和嵌布十分復(fù)雜，很難利用傳統(tǒng)的礦冶技術(shù)來實(shí)現(xiàn)該類礦石的綜合利用[4].然而，煤基直接還原熔分工藝(ITmk3)可以用來還原低品位鐵礦石和處理冶金廠產(chǎn)生的粉塵以及其他含鐵、鉻、鋅的冶金廢棄物等[5,6].該工藝是由日本神戶鋼鐵公司和美國米德蘭公司聯(lián)合開發(fā)的新型直接還原技術(shù)，被稱為第三代煉鐵工藝[7,8]，該技術(shù)使用鐵礦粉和非焦煤煉鐵，可以避免對(duì)氧化球團(tuán)或燒結(jié)礦、焦煤的使用，可以實(shí)現(xiàn)結(jié)塊、還原和熔分功能，減輕了環(huán)境和能源負(fù)荷[9].在該工藝過程中，直接還原、間接還原以及滲碳反應(yīng)同時(shí)發(fā)生，爐內(nèi)球團(tuán)的還原、熔化和渣鐵分離不到10 min[10].當(dāng)溫度高于 1 350 ℃，碳的氣化反應(yīng)、還原反應(yīng)、滲碳反應(yīng)都快速進(jìn)行，滲碳反應(yīng)促進(jìn)了液相金屬鐵的形成和粒鐵的聚集長大，最終實(shí)現(xiàn)了渣鐵的良好分離[11].因此，利用煤基直接還原熔分工藝處理高鐵鋁土礦是一種有效可行的綜合處理工藝.本研究采用煤基直接還原熔分技術(shù)，研究了高鐵鋁土礦含碳球團(tuán)的直接還原熔分工藝以及對(duì)粒鐵收得率、粒鐵尺寸以及渣中Al2O3品位的影響，并對(duì)最佳工藝條件下的粒鐵和熔分渣特性進(jìn)行了研究.

1 實(shí)驗(yàn)原料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)采用貴港高鐵型鋁土礦為原料，其化學(xué)分析結(jié)果見表1.實(shí)驗(yàn)以吉林森工無煙煤為還原劑，加入消石灰造渣，無煙煤的化學(xué)成分和煤粉灰分組成見表2和表3.表4為消石灰的化學(xué)成分分析結(jié)果.可以看出，鋁土礦中的氧化鋁含量較低w(Al2O3) =26.46%，赤鐵礦含量較高w(Fe2O3)=40.3%，鋁硅比較低w(Al2O3)/w(SiO2)=2.25，燒損大(16.81%)，Al2O3、Fe2O3、SiO2以及燒損量的質(zhì)量總和在90%以上，屬于高鐵、低鋁硅比型難選紅土型鋁土礦.煤粉的化學(xué)分析表明，還原劑煤粉的固定碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為79.33%，灰份含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為9.56%，揮發(fā)份含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為8.55%，硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.28%，P含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))幾乎為零，該煤粉符合直接還原用煤的一般要求，是一種良好的還原劑.消石灰的化學(xué)分析表明，消石灰熔劑的Ca(OH)2含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為97.25%，SiO2和MgO含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))較低，硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))僅為0.08%，該消石灰的化學(xué)成分符合鋁土礦含碳球團(tuán)還原熔分實(shí)驗(yàn)要求.

表1 高鐵鋁土礦的主要化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表2 實(shí)驗(yàn)用煤粉的化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表3 實(shí)驗(yàn)用煤粉的灰分組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表4 實(shí)驗(yàn)用消石灰的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)首先用LM型擺式磨粉機(jī)將高鐵鋁土礦和煤粉磨礦至粒徑在0.2 mm以下，然后將鋁土礦、煤粉、消石灰、水以及黏結(jié)劑等按一定比例稱取后加入自落式混料機(jī)中進(jìn)行混料，再用壓球機(jī)造球，最后將烘干的含碳球團(tuán)裝入氮?dú)獗Ｗo(hù)的高溫爐內(nèi)進(jìn)行1 350～1 450 ℃的還原熔分實(shí)驗(yàn)，氮?dú)饬髁繛?.5 L/min，還原熔分5～20 min后取出球團(tuán)，待球團(tuán)徹底冷卻后磁選(磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.16 T)分離渣鐵，研究不同還原熔分工藝對(duì)粒鐵尺寸(≥0.613 mm)、粒鐵收得率以及渣中Al2O3品位的影響.其中，粒鐵收得率和渣中氧化鋁品位的計(jì)算公式分別見公式(1)和(2).

(1)

(2)

式中，m(Nuggets)為尺寸≥0.613 mm的粒鐵質(zhì)量/g；m(T·Fe)為高鐵鋁土礦含碳球團(tuán)中的全鐵質(zhì)量/g；m(T·Al2O3)為高鐵鋁土礦含碳球團(tuán)中的全氧化鋁質(zhì)量/g；m(Pellet)為還原前的球團(tuán)質(zhì)量/g；m′(Pellet)為還原后的球團(tuán)質(zhì)量/g.

表5為高鐵鋁土礦含碳球團(tuán)直接還原熔分工藝的單因素試驗(yàn)方案.

表5 煤基直接還原熔分工藝方案

注：R=w(CaO)/w(SiO2)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 球團(tuán)堿度的影響

實(shí)驗(yàn)在還原熔分溫度為1 400 ℃，配碳比n(C)/n(O)為1.4，外配CaF2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，還原熔分時(shí)間為20 min的條件下，研究了不同堿度(R=w(CaO)/w(SiO2))對(duì)鋁土礦含碳球團(tuán)還原熔分的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示.

可以看出，隨著球團(tuán)堿度(R)的增大，最大粒鐵尺寸(Max size)、粒鐵收得率η(Nuggets)、渣中氧化鋁品位η(Al2O3)以及氧化鋁品位的提高率Δη(Al2O3)都表現(xiàn)出先增后減的趨勢(shì).當(dāng)球團(tuán)堿度為1.0時(shí)，粒鐵尺寸最大(15.5 mm)，粒鐵收得率和渣中的Al2O3品位也相對(duì)較高，分別為91.55%和41.5%，渣中Al2O3品位較原礦品位提高了15.04%.當(dāng)球團(tuán)堿度為1.5時(shí)，粒鐵尺寸有所減小(8.0 mm)，粒鐵收得率和渣中的Al2O3品位基本沒有變化，分別為91.86%和41.9%，渣中的Al2O3品位較原礦品位提高了15.44%.可見，在還原熔分過程中，必須控制含碳球團(tuán)堿度在1.0～1.5范圍內(nèi)，才能獲得較大尺寸的粒鐵和較高的粒鐵收得率以及高品位的Al2O3熔分渣.其主要原因是當(dāng)堿度為1.0～1.5時(shí)，熔分渣中Al2O3的溶解度最大，渣相組成很接近Al2O3-C2AS-CA6的三相低共熔點(diǎn)(1 380 ℃)[12]，非常有利于鐵氧化物的還原和金屬鐵的聚集長大以及渣鐵的有效分離.

圖1 球團(tuán)堿度對(duì)粒鐵尺寸、收得率以及渣中Al2O3品位的影響Fig.1 Effect of the pellet basicity on the nugget size, recovery ratio and Al2O3 grade

2.2 還原熔分溫度的影響

實(shí)驗(yàn)在球團(tuán)堿度為1.0，配碳比為1.4，外配CaF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，還原熔分時(shí)間為20 min的條件下，研究了不同還原熔分溫度(1 400～1 450 ℃)對(duì)鋁土礦含碳球團(tuán)還原熔分的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示.

可以看出，隨著還原熔分溫度的增高，最大粒鐵尺寸(Max size)減小，粒鐵收得率η(Nuggets)升高，渣中氧化鋁品位η(Al2O3)也逐漸增大.當(dāng)還原熔分溫度為1 400 ℃時(shí)，粒鐵尺寸最大，最大粒鐵尺寸為11.0 mm，而粒鐵收得率和渣中Al2O3品位卻相對(duì)較低，分別為85.23%和42.15%，渣中Al2O3品位較原礦品位提高了15.69%.當(dāng)還原熔分溫度為1 425 ℃時(shí)，粒鐵尺寸有所減小，最大粒鐵尺寸為10.01 mm，而粒鐵收得率和渣中Al2O3品位卻略有增大，分別為85.71%和42.62%，渣中Al2O3品位較原礦品位提高了16.16%.當(dāng)還原熔分溫度為1 450 ℃時(shí)，粒鐵收得率和渣中Al2O3品位最高，分別為87.24%和43.35%，渣中Al2O3品位較原礦品位提高了16.89%.主要原因是溫度越高，越有利于鐵氧化物的還原和渣鐵的有效分離，從而提高了粒鐵收得率和渣中的氧化鋁品位[13].但是，過高的還原熔分溫度會(huì)顯著地降低金屬鐵和熔分渣的黏度，導(dǎo)致渣鐵流動(dòng)性過高而不利于粒鐵的聚集長大，因此出現(xiàn)了溫度高于1 400 ℃時(shí)，粒鐵尺寸逐漸減小的現(xiàn)象.

圖2 溫度對(duì)粒鐵尺寸、收得率以及Al2O3品位的影響Fig.2 Effect of temperature on the nugget size, recovery ratio and Al2O3 grade

2.3 配碳比的影響

實(shí)驗(yàn)在球團(tuán)堿度為1.0，還原熔分溫度為1 450 ℃，外配CaF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，還原熔分時(shí)間為20 min的條件下，研究了不同配碳比(n(C)/n(O)=1.2～1.6)對(duì)鋁土礦含碳球團(tuán)還原熔分的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示.

可以看出，隨著配碳比的增大，最大粒鐵尺寸(Max size)逐漸增大、粒鐵收得率η(Nuggets)逐漸升高、渣中氧化鋁品位η(Al2O3)以及氧化鋁品位的提高率Δη(Al2O3)都逐漸增大.當(dāng)配碳比為1.2時(shí)，最大粒鐵尺寸為10.5 mm，粒鐵收得率為87.62%，渣中Al2O3品位為43.63%，Al2O3品位較原礦品位提高了17.17%.當(dāng)配碳比為1.4時(shí)，粒鐵尺寸為11.0 mm，粒鐵收得率為92.79%，渣中Al2O3品位為44.07%，Al2O3品位較原礦品位提高了17.61%.當(dāng)配碳比為1.6時(shí)，粒鐵尺寸仍為11.0 mm，粒鐵收得率和渣中Al2O3品位略有提高，分別為93.22%和44.42%，渣中Al2O3品位較原礦品位提高了17.96%.由此可見，適當(dāng)?shù)呐涮急炔坏欣阼F氧化物的還原，還有利于滲碳反應(yīng)的進(jìn)行，降低金屬鐵的熔點(diǎn)，促進(jìn)渣鐵的分離[14].但是，當(dāng)配碳比過高時(shí)(配碳比高于還原滲碳所需碳量時(shí))，繼續(xù)增加配碳比反而會(huì)增大熔分渣的黏度，不利于渣鐵的有效分離.

圖3 配碳比對(duì)粒鐵尺寸、收得率以及Al2O3品位的影響Fig.3 Effect of the n(C)/n(O) on the nugget size, recovery ratio and Al2O3 grade

2.4 外配CaF2量的影響

實(shí)驗(yàn)在球團(tuán)堿度為1.0，還原熔分溫度為1 450 ℃，配碳比為1.4，還原熔分時(shí)間為20 min的條件下，研究了外配不同量的CaF2(0～6%)對(duì)鋁土礦含碳球團(tuán)還原熔分的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.

可以看出，隨著外配CaF2量的增大，最大粒鐵尺寸(Max size)、粒鐵收得率η(Nuggets)、渣中氧化鋁品位η(Al2O3)以及氧化鋁品位的提高率Δη(Al2O3)都表現(xiàn)出先增后減的變化趨勢(shì).適當(dāng)?shù)腃aF2量能夠增大粒鐵尺寸和收得率以及渣中Al2O3品位，CaF2量過高時(shí)反而會(huì)降低粒鐵尺寸、粒鐵收得率以及渣中的Al2O3品位.當(dāng)外配CaF2量為2.0%時(shí)，粒鐵尺寸最大，最大粒鐵尺寸為15.0 mm，粒鐵收得率和渣中Al2O3品位最高，分別為97.74%和43.98%，Al2O3品位較原礦品位提高了17.52%.當(dāng)外配CaF2量為4.0%時(shí)，最大粒鐵尺寸有所減小，為13.3 mm，粒鐵收得率為88.96%，渣中Al2O3品位為38.67%，Al2O3品位較原礦品位提高了12.21%.當(dāng)外配CaF2量為6.0%時(shí)，最大粒鐵尺寸繼續(xù)減小，為12.3 mm，粒鐵收得率僅為84.42%，渣中Al2O3品位為只有36.47%，Al2O3品位較原礦品位僅提高了10.01%.因此，必須嚴(yán)格控制含碳球團(tuán)中的外配CaF2含量，應(yīng)該使其控制在2.0%為宜.這是由于CaF2能夠有效地降低CaO-SiO2-Al2O3渣系的黏度和熔點(diǎn)，外配CaF2量過高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致熔分渣的黏度和熔點(diǎn)過低[15]，不利于粒鐵的長大和渣鐵的有效分離.此外，CaF2量過高會(huì)導(dǎo)致渣中的CaO總量升高，最終導(dǎo)致熔分渣中氧化鋁品位下降.

圖4 外配CaF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粒鐵尺寸、收得率以及渣中Al2O3品位的影響Fig.4 Effect of CaF2 content on the nugget size, recovery ratio and Al2O3 grade

2.5 還原熔分時(shí)間的影響

實(shí)驗(yàn)在球團(tuán)堿度為1.0，還原熔分溫度為1 450 ℃，配碳比為1.4，外配CaF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的條件下，研究了不同還原熔分時(shí)間對(duì)鋁土礦含碳球團(tuán)還原熔分的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示.最大粒鐵尺寸(Max size)、粒鐵收得率η(Nuggets)、渣中氧化鋁品位η(Al2O3)以及氧化鋁品位的提高率Δη(Al2O3)都呈先增后減的趨勢(shì).

可以看出，隨著還原熔分時(shí)間的增加，最大粒鐵尺寸(Max size)、粒鐵收得率η(Nuggets)、渣中氧化鋁品位η(Al2O3)以及氧化鋁品位的提高率Δη(Al2O3)都有所增加.當(dāng)還原熔分5 min后，粒鐵尺寸、粒鐵收得率以及渣中的Al2O3品位最低，粒鐵收得率只有83.43%，渣中的Al2O3品位只有39.29%.當(dāng)還原熔分10 min后，粒鐵尺寸、粒鐵收得率以及渣中Al2O3品位急劇增大，粒鐵尺寸為15.07 mm，粒鐵收得率和渣中Al2O3品位分別為90.88%和42.53%.當(dāng)還原熔分15 min后，粒鐵尺寸變化不大(15.34 mm)，粒鐵收得率和渣中Al2O3品位都有所增加，分別為94.35%和43.19%，渣中Al2O3品位提高了16.73%.當(dāng)還原熔分20 min后，粒鐵尺寸、粒鐵收得率以及渣中Al2O3品位的變化不大，粒鐵尺寸為15.55 mm，粒鐵收得率和渣中Al2O3品位分別為95.67%和43.47%，渣中Al2O3品位較原礦品位提高了17.01%.在鋁土礦的還原熔分過程中產(chǎn)生了少量難還原的鐵鋁尖晶石和鐵橄欖石，即使增加還原熔分時(shí)間，仍然有少量的鐵鋁尖晶石和鐵橄欖石存在[16].因此，在還原熔分的后期階段，粒鐵尺寸、粒鐵收得率以及渣中的氧化鋁品位的提高幅度不大.

圖5 還原熔分時(shí)間對(duì)粒鐵尺寸、收得率以及渣中Al2O3品位的影響Fig.5 Effect of reduction and melting time on the nugget size, recovery ratio and Al2O3 grade

2.6 最佳工藝條件實(shí)驗(yàn)

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定了直接還原熔分工藝的最佳條件是：球團(tuán)堿度為1.0，還原熔分溫度為1 450 ℃，配碳比為1.4，外配CaF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%，還原熔分時(shí)間為20 min.在此條件下，粒鐵收得率大于95%，最大粒鐵尺寸超過15 mm，渣中Al2O3品位高于43%，Al2O3品位較原礦品位提高了16.5%以上.實(shí)驗(yàn)獲得了高質(zhì)量的粒鐵和高Al2O3品位的熔分渣(見圖6)，粒鐵和熔分渣的化學(xué)成分分析見表6和表7所示.

可以看出，粒鐵的碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為3.86%，金屬鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為93.46%，硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))只有0.14%， S、P等有害元素很少，粒鐵質(zhì)量基本達(dá)到了高爐鐵水的水平，而且還含有較高的錳(1.63%).熔分渣中的Al2O3含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為43.96%，SiO2含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為21.53%，CaO含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為22.67%，F(xiàn)eO含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))僅為3.36%，熔分渣的化學(xué)成分達(dá)到了黏土磚熟料的工業(yè)指標(biāo).

圖6 典型的渣鐵分離照片F(xiàn)ig.6 Typical separation photos of slag and iron

表7熔分渣的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

Table7Chemicalcompositionofthefurnaceslag%

3 結(jié) 論

(1)在實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)中，球團(tuán)堿度和外配CaF2量是影響粒鐵尺寸、粒鐵收得率以及渣中Al2O3品位的最主要因素.適當(dāng)?shù)腃aF2量能夠增大粒鐵尺寸和收得率以及渣中Al2O3品位，CaF2量過高時(shí)反而會(huì)影響鋁土礦含碳球團(tuán)的還原熔分效果.

(2)貴港高鐵鋁土礦含碳球團(tuán)的最佳直接還原熔分工藝為：渣系堿度1.0，還原熔分溫度1 450 ℃，配碳比為1.4，外配CaF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%，還原熔分時(shí)間20 min.在最佳工藝條件下進(jìn)行還原熔分實(shí)驗(yàn)，含碳球團(tuán)的粒鐵收得率大于95%，最大粒鐵尺寸大于15 mm，渣中Al2O3品位高于43%，Al2O3品位較原礦品位提高了16.5%以上.

(3)實(shí)驗(yàn)獲得了高質(zhì)量的粒鐵和高Al2O3品位的熔分渣.粒鐵中的w[C]為3.86%，w[Fe]為93.46%，w[Si]只有0.14%， S、P等有害元素很少，粒鐵質(zhì)量基本達(dá)到了高爐鐵水的水平，而且還含有較高的錳(w[Mn]=1.63%).熔分渣中的w(Al2O3)為43.96%，w(SiO2)為21.53%，w(CaO)為22.67%，w(FeO)僅為3.36%，熔分渣的化學(xué)成分達(dá)到了黏土磚熟料的工業(yè)指標(biāo).

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