張 亨

(錦西化工研究院有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

雙酚AF在含氟烯烴類氟橡膠中的應(yīng)用研究進展

張 亨

(錦西化工研究院有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

氟橡膠性能優(yōu)異，在軍用、民用領(lǐng)域不可或缺。概括了氟橡膠的性能和應(yīng)用。綜述了國內(nèi)雙酚AF硫化含氟烯烴類氟橡膠近十年來的應(yīng)用研究進展情況。

雙酚AF；氟橡膠；硫化特性；性能；應(yīng)用；研究；進展

0 前言

含氟烯烴類氟橡膠具有優(yōu)異的耐熱性、耐溶劑和液體侵蝕性、耐燃性、耐高真空性(透氣性小)、耐臭氧性、耐光性、耐候性和耐輻射性等，其耐壓縮永久變形性能較好。隨硫化配方和硫化條件的改變，含氟烯烴類氟橡膠的物理機械性能、加工性能、低溫性能、電性能等可在較大范圍內(nèi)調(diào)整。含氟烯烴類氟橡膠主要用于制作耐高溫、耐油、耐介質(zhì)的膠管、膠布、隔膜和密封件等，其應(yīng)用已從航空航天領(lǐng)域擴大到汽車、船舶、機械、化工、石油、輕工等工業(yè)部門，尤其在汽車工業(yè)、石油工業(yè)、節(jié)能和環(huán)境污染控制等應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展更快。

雙酚AF主要用作氟橡膠的硫化劑(交聯(lián)劑)，超過70%的氟橡膠采用雙酚AF硫化體系。用雙酚AF硫化(交聯(lián))的氟橡膠壓縮永久變形性低，加工安全性好，儲存穩(wěn)定性好，拉伸強度和抗張強度高。對氟橡膠進行硫化研究,改善加工性能和低溫性能等,降低成本,是氟橡膠在實際應(yīng)用中需要解決的關(guān)鍵問題。

目前，全球氟橡膠產(chǎn)量約2.5萬t/a，國內(nèi)產(chǎn)量約3 000 t/a。含氟烯烴類氟橡膠用量最大，包括氟橡膠-26、氟橡膠-246(維通型氟橡膠)、氟橡膠-23、氟橡膠46、四丙氟橡膠、改性的G型氟橡膠等，其中氟橡膠-26和氟橡膠-246用量最多，占世界氟橡膠總產(chǎn)量的75%～85%。雙酚AF在氟橡膠硫化中發(fā)揮著越來越重要的作用。

1 雙酚AF硫化氟橡膠-26

四川大學(xué)倪海鷹等[1-2]研究了雙酚AF硫化體系對氟橡膠-26硫化特性的影響，研究結(jié)果表明：采用雙酚AF硫化體系對膠料的加工性能無任何影響；在硫化體系中，芐基三苯基氯化磷(BPP)對膠料硫化特性的影響較雙酚AF更為明顯。青島基珀密封工業(yè)公司高鑒軍等[3-4]對硫化劑雙酚AF和促進劑BPP在氟橡膠-26中的應(yīng)用進行了研究。BPP用量增大,焦燒時間和正硫化時間縮短,轉(zhuǎn)矩不變，壓縮永久變形增大,對膠料的硬度、斷裂伸長率、拉伸強度和撕裂強度的影響輕微；雙酚AF用量增大,焦燒時間和正硫化時間延長,轉(zhuǎn)矩增大,膠料的硬度、拉伸強度增大,撕裂強度、斷裂伸長率減小,熱老化后的硬度變化、拉伸強度變化率增大,斷裂伸長率變化、壓縮永久變形減小。通過調(diào)整雙酚AF和BPP的用量和配比,能有效縮短正硫化時間,提高生產(chǎn)效率,改善膠料的物理性能。

青島科技大學(xué)梁中華等[5-7]研究了雙酚AF、BPP用量及硫化溫度對氟橡膠-26性能的影響。硫化劑雙酚AF用量主要影響膠料的交聯(lián)密度及硫化時間,改善膠料的加工性能；BPP用量主要影響膠料的硫化時間,對加工性能有一定的影響；提高硫化溫度會縮短焦燒時間和正硫化時間,并使交聯(lián)密度有所下降。

華南理工大學(xué)胡釗等[8]考察了3種不同硫化劑對3種牌號氟橡膠-26的硫化特性、力學(xué)性能及壓縮永久變形性能的影響。雙酚AF硫化體系賦予3種膠料最好的硫化特性,正硫化時間短,焦燒性能好,硫化平坦性好；雙酚AF硫化體系具有最優(yōu)的綜合力學(xué)性能和耐壓縮永久變形性能。

華南理工大學(xué)錢麗麗等[9]在固定氟橡膠-26(FKM)、雙酚AF硫化體系的條件下,研究了改變氯醚橡膠(CO)硫化體系對FKM/CO共混膠硫化特性、物理機械性能、耐老化性能、耐油性能及熱穩(wěn)定性的影響。采用促進劑NA-22/MgO體系,FKM/CO共混膠具有較好的硫化特性,綜合物理機械性能較好,耐老化性能仍需改善；FKM/CO共混膠具有較好的熱穩(wěn)定性，熱失重起始溫度>300 ℃。

青島茂林橡膠制品有限公司高福年[10]發(fā)明的橡膠骨架油封用氟橡膠配方(質(zhì)量份)為：26型氟橡膠100，氧化鎂5～6，氫氧化鈣5～6，補強劑炭黑9～11，硫酸鋇19～21，氧化鐵紅17～19，雙酚AF 1.5～2，促進劑BPP 0.6～0.8。能提高橡膠骨架的抗拉強度、延伸性、抗撕裂、自潤滑效果、抗壓縮變形，具有良好的耐介質(zhì)性能,延長了橡膠骨架油封的使用壽命。工藝簡單、原料配比合理，降低了制作成本和廢品率。

青島開世密封工業(yè)有限公司曹建莉[11]發(fā)明的油封用材料組成(質(zhì)量份)為：26型氟橡膠100，活性氧化鎂5～6，氫氧化鈣2～4，氧化鐵紅0～6，硅酸鈣0～60，炭黑0～40，WS 280 0～1.0，巴西棕櫚蠟0～0.1，雙酚AF 1.2～2.0，促進劑BPP 0.3～0.8。油封材料制備包括塑煉、搗膠、預(yù)成型等步驟。解決了高轉(zhuǎn)速發(fā)動機油封存在的容易漏油問題，材料流動性好，制備過程可節(jié)約原材料，油封使用壽命長。

曹建莉等[12]還發(fā)明了易脫?？顾毫训姆鹉z混煉膠及密煉方法。氟橡膠混煉膠組成(質(zhì)量份)為：氟橡膠100，活性氧化鎂4～6，氫氧化鈣2～4，鐵紅1.5～6，脫模劑WS 280 0.4～1.0，萊茵M 0～1.0，巴西棕櫚蠟0～1.0，雙酚AF 1.2～2.4，BPP 0.4～1.0，硅酸鈣或硫酸鋇含量根據(jù)硬度要求適當(dāng)添加。

上海創(chuàng)奇特種橡膠制品有限公司唐龍均[13]研究了氟橡膠-26在不同的雙酚AF用量下獲得了不同的力學(xué)性能,得到氟橡膠的焦燒時間、硫化時間、硬度、100%定伸應(yīng)力、拉伸強度、拉斷伸長率及壓縮永久變形與雙酚AF用量的相關(guān)性。根據(jù)產(chǎn)品使用條件,適當(dāng)選擇雙酚AF用量。

四川大學(xué)王忞等[14]通過實驗考察了硫化劑、吸酸劑、填料對耐酸氟橡膠-26配方性能的影響,包括硫化性能、硬度、拉伸性能和壓縮永久變形,研究各組分的最佳配比。硫化劑雙酚AF用量為2.2～2.5質(zhì)量份時，其綜合性能最好；吸酸劑對硫化膠的交聯(lián)過程及不飽和鍵生成有明顯影響,單獨使用 Ca(OH)2時,加入量8質(zhì)量份為最佳；填料硫酸鋇提高硫化膠的耐酸性能，吸酸劑具有屏蔽作用，使用時需相應(yīng)提高用量。

2 雙酚AF硫化氟橡膠-246

北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院龐秀艷等[15]介紹了不同硫化體系對氟橡膠-246耐壓縮永久變形的影響,與相應(yīng)硫化體系的氟橡膠-26進行了對比。

青島科技大學(xué)周瓊等[16]研究了N,N′-雙肉桂叉基-1,6-己二胺(3#硫化劑)和雙酚AF/BPP硫化體系對氟橡膠-246硫化特性、物理性能和耐高溫性能的影響。選用2質(zhì)量份3#硫化劑或并用比為1.5/0.6的雙酚AF/BPP硫化體系的氟橡膠各項性能較好；3#硫化劑氟橡膠的拉伸性能較好,硬度較低,有利于加工；雙酚AF/BPP硫化體系氟橡膠物理性能和加工性能稍差,但耐高溫性能較好。

青島科技大學(xué)王永剛等[17]研究了雙酚AF和BPP對氟橡膠-246性能的影響。隨雙酚AF用量增大,膠料最大轉(zhuǎn)矩逐漸增大,強度變化較小,硫化膠壓縮永久變形降低,脆性溫度呈下降趨勢；隨BPP用量增加,膠料焦燒時間和正硫化時間縮短,硫化膠壓縮永久變形增大,脆性溫度逐漸升高，BPP對交聯(lián)密度的提高貢獻(xiàn)不大,硫化膠的力學(xué)性能變化不明顯。綜合考慮對氟橡膠的影響，雙酚AF用量定為2.3質(zhì)量份,BPP用量定為0.4質(zhì)量份。

岑月珍[18]發(fā)明的壓縮機用安全閥橡膠密封墊組成(質(zhì)量份)為：氟橡膠-246 100，雙酚AF 0.8，BPP 2，氫氧化鈣5，導(dǎo)電金屬粉末1。制備步驟為：配料，煉膠，鋪平，常溫放置48 h進行冷卻；兩次硫化；測試制品性能，修整毛邊即為成品。兩次硫化保證密封墊分子網(wǎng)狀排列結(jié)構(gòu)及硫化后制品的機械性能穩(wěn)定，加入金屬粉末改進制品致密性。

3 雙酚AF硫化氟橡膠不同膠種

江蘇如皋橡膠廠李先文等[19]考察了改善雙酚AF硫化體系氟橡膠(26+246)膠料焦燒性能的方法。門尼黏度[ML1+10121℃]<50的氟橡膠生膠的加工安全性和流動性較好；生膠氟含量越高,焦燒傾向越??；交聯(lián)劑雙酚AF用量越大,焦燒安全性越好,但用量過大對成本和氟橡膠物理性能不利；促進劑BPP用量對膠料的硫化特性影響顯著,不易將物理性能和焦燒性能調(diào)至最佳；加入防焦劑(對硝基苯酚、對硝基苯甲酸或鄰羥基苯甲酸)能起到較好的防焦燒作用,對硫化膠的物理性能無明顯劣化。

山東東岳高分子材料有限公司于克波[20]從配方設(shè)計角度出發(fā),研究胺類和雙酚類硫化體系對含氟烯烴類氟橡膠的加速硫化作用。采用3#/BPP/雙酚AF的并用體系對含氟烯烴類氟橡膠有明顯的加速硫化作用。

上海橡膠制品研究所吳偉等[21]混合不同氟含量和門尼黏度的氟橡膠制得氟含量70%和門尼黏度(ML1+10100)≤90的氟橡膠材料。膠料配方(質(zhì)量份)為：75%氟橡膠60，65%氟橡膠40，WS 280為2，N990炭黑20，雙酚AF 7。門尼黏度(ML1+10100)85的氟橡膠在160 ℃溫度硫化20 min后制成試片，拉伸強度13.4 MPa，于60 ℃溫度下在M15甲醇汽油中浸泡72 h后，體積膨脹20.5%，拉伸強度變?yōu)?.9 MPa。

晨光化工研究院邢華艷等[22]發(fā)明了一種低壓縮永久變形氟橡膠混煉膠及其制備方法。膠料組分(質(zhì)量份)為：氟橡膠-26 50～70、氟橡膠-246 30～50、活性氧化鎂3～6、超細(xì)氫氧化鈣4～8、補強劑炭黑15～25、硫酸鋇16～36、脫膜劑氟蠟1～3、硬脂酸鋅2～5、雙酚AF 1.4～2.5、BPP 0.3～0.7。制備過程包括稱重、混料、混煉和返煉等步驟。該氟橡膠可充分滿足各種壓縮成型O型圈、異型密封圈、墊片等密封制品。

高福年[23]在氟橡膠油封配方中，硫化體系采用雙酚AF和促進劑BPP,補強劑采用炭黑N990、硫酸鋇和煅燒高嶺土等,吸酸劑采用活性氧化鎂和氫氧化鈣。硫化條件(175～180) ℃×(3～4.5) min，成品性能滿足油封驗收標(biāo)準(zhǔn)。

西北橡膠塑料研究設(shè)計院楊高潮等[24]對氟橡膠不同膠種、硫化體系用量、配合劑及加工工藝進行了研究。將氟橡膠在混煉前進行適度塑煉后,在寬分布型號的氟橡膠中加入合適的配合劑,調(diào)整硫化劑雙酚AF/BPP用量,控制交聯(lián)密度,可使脆性溫度降低到-54 ℃。

西北橡膠塑料研究設(shè)計院段棟[25]對比3#硫化劑、雙酚AF+BPP、有機過氧化物3種硫化體系氟橡膠(26型和改進G型)的硫化特性及物理性能,對比二段硫化時間對各自硫化膠物理性能及硫化收縮率的影響。雙酚硫化體系氟橡膠的操作安全性、硫化速率及壓縮永久變形性能均優(yōu)于其他兩種體系氟橡膠；過氧化物體系氟橡膠的常規(guī)物理性能及耐介質(zhì)性能優(yōu)于其他兩種體系氟橡膠。二段硫化恒溫一定時間后,3種體系氟橡膠的物理性能及收縮率均趨于穩(wěn)定。

西北橡膠塑料研究設(shè)計院賈九妍等[26]選用氟橡膠-26或氟橡膠-246與雙酚硫化體系,制得壓縮永久變形較小、綜合性能較好的彩色氟橡膠制品；選用過氧化物硫化的四丙氟橡膠可制得耐酸堿性較好的彩色氟橡膠制品。

青島開世密封工業(yè)有限公司張喜俊[27]發(fā)明具有高溫柔韌性的氟橡膠混煉膠，原料配方(質(zhì)量份)為：氟膠生膠100，氧化鎂8～12，硫化助劑LCA2～4，氧化鐵紅1.5～6，硫酸鋇15～18，硅烷偶聯(lián)劑A-151 0～0.5，萊茵54 0～1.0，巴西棕櫚蠟0～1.0，雙酚AF 3～4，BPP 1.5～2.0。該配方混煉膠高溫下手感柔性好、有韌性、不生硬、脫模不易撕裂。對雙酚AF和BPP的用量進行調(diào)整能得到不同硫化速率的氟橡膠混煉膠。

4 其他

廣州機械科學(xué)研究院肖風(fēng)亮等[28]研究了有機砜(二甲亞砜、二甲砜、4,4′-二氯二苯砜)對沉淀白炭黑和碳酸鈣填充的氟橡膠硫化特性的影響,分析了有機砜對偏氟乙烯型氟橡膠硫化膠力學(xué)性能的影響。雙酚AF用量一定時,增加BPP的用量可縮短焦燒時間,提高硫化速率,但降低膠料的流動性能。選用砜類物質(zhì)可加快雙酚AF硫化氟橡膠的硫化速率，有利于改善硫化氟橡膠的脫模性能，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。

丙烯酸酯橡膠具有優(yōu)良的耐熱、耐油、耐寒、耐臭氧等性能,加工性能較好,價格較低。華南理工大學(xué)劉嵐等[29]對采用雙酚AF/BPP硫化體系的氟橡膠-26(FKM)/丙烯酸酯橡膠(ACM)并用膠的各項性能進行了研究。以雙酚AF/BPP為硫化體系,FKM和ACM可實現(xiàn)共硫化,制得的FKM/ACM并用膠物理性能優(yōu)良,耐熱氧、耐紫外光、耐臭氧老化性能及熱穩(wěn)定性較好,壓縮永久變形性能優(yōu)異，低溫性能得到改善；掃描電子顯微鏡顯示FKM和ACM兩相界面作用明顯加強，具有較好的相容性。

5 結(jié)束語

雙酚AF硫化體系是繼胺類化合物硫化體系后又一具有工業(yè)化意義的氟橡膠硫化體系。隨雙酚AF用量的增加，含氟烯烴類氟橡膠的焦燒時間、正硫化時間延長，壓縮永久變形減小，拉伸強度先增大后減小，斷裂伸長率減小，硬度增加，撕裂強度減小。實際生產(chǎn)中，要綜合考慮產(chǎn)品的性能指標(biāo)，兼顧提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，選擇合適的雙酚AF用量，獲得適宜的焦燒時間、較短的正硫化時間、適當(dāng)?shù)挠捕?、較佳的拉伸強度、較大的斷裂伸長率、較大的撕裂強度和較低的壓縮永久變形等。

含氟烯烴類氟橡膠是隨著導(dǎo)彈和宇航系統(tǒng)研制工作的需要而發(fā)展起來的特種橡膠。經(jīng)過幾十年來的改進，新型橡膠品種和配合助劑(硫化劑、共硫化劑)等不斷出現(xiàn)，改善了其工藝性能和其他方面的不足，具有廣泛的適應(yīng)性，在軍用和民用工業(yè)領(lǐng)域惡劣的工作環(huán)境中得到日益增多的應(yīng)用。

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《有機氟工業(yè)》征稿啟事

《有機氟工業(yè)》為中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會(氟)、化工部有機氟材料技術(shù)開發(fā)中心和上海市有機氟材料研究所共同主辦的一本有機氟專業(yè)性科技期刊(季刊)，國內(nèi)統(tǒng)一刊號CN31-1631/TQ，國際標(biāo)準(zhǔn)刊號ISSN1671-671X。主要報導(dǎo)國內(nèi)外有機氟基礎(chǔ)原料、氟精細(xì)化學(xué)品、有機氟高分子材料等的科學(xué)研究、開發(fā)成果與進展、生產(chǎn)、加工、應(yīng)用、安全環(huán)保、三廢利用、技術(shù)改造等方面的新技術(shù)、新經(jīng)驗及技術(shù)講座等。主要欄目有科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)、專論與綜述、分析與測試、安全與環(huán)保、譯文及講座等。

《有機氟工業(yè)》自創(chuàng)刊以來，就一直深受廣大科技工作者及市場決策人員的歡迎，也得到了來自全國各地作者的支持。為了進一步拓寬《有機氟工業(yè)》的知識面，吸引更多的讀者閱讀我們的雜志，我們真誠地希望你加入到我們的作者隊伍中。

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《有機氟工業(yè)》編輯部

譯 文

Research Progress on the Application of Bisphenol AF
in Fluorinated Olefin Fluororubber

Zhang Heng

(Jinxi Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Huludao 125000, China)

Fluororubber is excellent in performance and indispensable in military field and civil field. The performance and application of fluororubber are generalized. The application research progress situation of bisphenol AF vulcanizing fluorinated olefin fluororubber at home in previous decade are summarized.

bisphenol AF; fluororubber; vulcanizing property; performance; application; research; progress