吳天，隋廣慧

(中航工業(yè)北京長城計量測試技術研究所，北京100095)

?

用于高溫測量的藍寶石光纖光柵的制備研究

吳天，隋廣慧

(中航工業(yè)北京長城計量測試技術研究所，北京100095)

摘要：針對藍寶石光纖的制作、藍寶石光纖包層材料的選取與制作、藍寶石光纖上光柵的制作及藍寶石光纖光柵通過降低模式從而實現(xiàn)單模傳輸?shù)葐栴}，調研相關文獻后，介紹了激光加熱焊臺生長法、邊緣限定薄膜供料生長法兩種藍寶石光纖制作方法，和直接在藍寶石光纖表面制作包層、質子/離子植入和退火處理、化學沉積法、浸鑄法等藍寶石光纖包層的可能制作方法，且用刻刀刻劃技術、等離子刻蝕技術、飛秒激光加工技術刻制藍寶石光纖光柵以及通過彎曲光纖、將藍寶石光纖直徑做小和與單模光纖連接來控制藍寶石光纖傳輸模式以達到單模傳輸。

關鍵詞：藍寶石光纖；生長法；包層制作；單模傳輸

0引言

近年來，光纖布拉格光柵(FBG)傳感器由于能夠靈敏地監(jiān)測許多物理化學參數(shù)，如溫度、壓力、應變和化學溶劑的濃度等，已被廣泛應用于各領域。但在某些特定高溫環(huán)境下，如測高速運轉的發(fā)動機葉片的應變，因普通光纖制成的布拉格光柵傳感器耐溫僅為600℃而無法實現(xiàn)。雖然有研究人員試圖通過采用化學成分光柵作為FBG傳感頭，使可測溫度范圍從室溫提升到900℃，但仍舊無法滿足穩(wěn)定地進行超高溫惡劣環(huán)境下的各項參數(shù)測試[1]。

藍寶石晶體光纖因物理化學性能穩(wěn)定、熔點高(超過2000℃)、在0.2~5.0 μm波段范圍內透光性好、具有光波導的特點，與普通光纖光柵傳感器相比在高溫光纖傳感和近紅外傳感等領域有很好的應用前景[1]。但由于藍寶石光纖自身的生長方式使其不支持單模傳輸，且芯徑外沒有包層以周圍低折射率作為覆層。這對于在高溫惡劣環(huán)境下的測量精度造成了嚴重的影響，制約了其實際應用。本文針對基于實際應用的高溫藍寶石光纖應變傳感器制備的問題，包括藍寶石光纖的制作、藍寶石光纖包層材料的選取與制作、藍寶石光纖光柵的制作及通過降低模式從而實現(xiàn)單模傳輸?shù)膯栴}，研究相關文獻給出了目前的一些解決方案，這對于開發(fā)高溫藍寶石光纖應變傳感器的實際應用價值具有重要意義。

1藍寶石光纖的制造

藍寶石光纖是超純金剛砂沿單晶軸生長的單晶體，這一生長過程與普通硅光纖制造相比復雜得多，必須嚴格控制融化、生長和冷卻速度。目前，最常用的兩種藍寶石光纖生長方法是激光加熱焊臺生長法(LHPG)和邊緣限定薄膜供料生長法(EDFG)。LHPG生長的光纖在性能、質量等方面優(yōu)于EDFG，但EDFG可允許多個光纖同時生長，更適合大規(guī)模生產[2]。

1.1　激光加熱焊臺生長法(LHPG)

用CO2激光器融化金剛砂棒，然后將種子晶體(沿單晶軸生長的小晶體)放入金剛砂棒頂端融化區(qū)。當向前推金剛砂棒，種子晶體慢慢被拉伸，制作過程如圖1所示?？諝饬鲃?、振動、激光功率的波動以及金剛砂棒和種子晶體推進速度的波動，都是導致光纖生長過程不穩(wěn)定的因素。生長過程的不穩(wěn)定又將引起光纖直徑變化，從而導致光纖中產生極大的散射損耗。因此，為了避免空氣流的影響，此過程需在惰性大氣中進行。金剛砂棒和種子晶體推進速度一般由機械控制，且光纖生長速度約為2 mm/min[3]。

理論上該系統(tǒng)可以生長15 m長的光纖，且已成功生長出長5 m、直徑300 μm且直徑變化小于5%的藍寶石光纖。生長的光纖的直徑是由原材料的直徑以及種子晶體和原料棒的前進速度共同作用的，因此直徑尺寸僅由表面張力決定。材料棒直徑和光纖直徑的比通常約為3∶ 1。已有用LHPG法生產直徑75~500 μm、長度最長為2 m的商用藍寶石光纖，由Micro Materials Inc.出售[3]。

圖1　LHPG法制作藍寶石光纖

1.2　邊緣限定薄膜供料生長法(EDFG)

電感器加熱含熔融金剛砂的鉬坩堝，熔融金剛砂通過毛細管從鋼模底到鋼模頂向上流。光纖拉伸方法與LHPG一樣，將種子晶體注入熔融區(qū)后向上拉。制作在嵌入室進行以避免空氣流和擾動，如圖2所示。理論上可以制作任何長度的光纖直徑，因為光纖直徑只由鋼模直徑決定。已有直徑150~425 μm、長度最長為2 m(特定模式可以做到4 m)的商用藍寶石光纖，由Photran LLC出售[3]。

圖2　Saphikon公司的EDFG法制作藍寶石光纖

2藍寶石光纖的包層生長

光纖中包層的作用是有效地限制傳輸光信號、限制損耗并抑制與臨近波導的交叉耦合，同時也能為光纖纖芯提供支撐、增加強度及避免化學污染等。但上述制作藍寶石光纖的方法無法允許在光纖外有包層，因此研究光纖包層的生長對于實際應用具有極其重要的作用。

研究表明藍寶石光纖的包層應滿足和藍寶石光纖折射率相近、耐高溫、熱膨脹系數(shù)相似、相互之間無化學反映等條件[3]，這些苛刻的條件使得生長藍寶石光纖包層變得十分困難。

2.1　直接在藍寶石光纖表面制作包層

用摻鉻、鎂、鈦的藍寶石材料在藍寶石表面直接做包層的試驗成功過。具體方法為：用LHPG方法生產出摻鉻藍寶石光纖，然后融化光纖表面讓鉻從光纖外層區(qū)域溢出，從而形成包層。在纖芯和包層的鉻含量比大概為100∶ 1或更大，但光纖中鉻含量大于1%時容易產生鉻沉淀，在空氣中持續(xù)加熱48 h、溫度保持1600℃時，發(fā)現(xiàn)沒有鉻從纖芯向外明顯滲出；用鈦摻雜，光纖外徑為1.0~1.8 mm，芯直徑大約為0.4~1.2 mm；鎂摻雜容易有瑕疵[3]。

若想用不摻雜的材料，還要滿足包層材料的特點，則可能的備選材料為SiO2，MgO，BeO，MgAl2O4，Al6Si2O13，SiOxNy，MgxSiOy，TixSiyO2，可以通過修改x，y值來修改包層折射率。涂覆層備選材料為ZrO2，Ta2O5，TiO2，Si3N4，SiC[3]。

2.2　質子/離子植入和退火處理

質子/離子植入和退火處理可以通過退火時高溫產生了納米級空隙而改變藍寶石光纖折射率形成光學屏障。質子植入可以在藍寶石晶片或藍寶石光纖上進行。如1700℃退火處理，利用質子束在表面植入1 MeV的質子，相當于在藍寶石光纖表面形成了10 μm的光學屏障[4]。如圖3所示為氫離子植入及退火處理后的藍寶石光纖(a沒植入氫的；b單層植入，1600℃退火；c 雙層植入，1600℃退火)，可以看出用此方法制作出了雙包層藍寶石光纖[5]。

圖3　氫離子植入及退火處理后的藍寶石光纖

2.3　化學沉積法

把藍寶石纖芯浸入含有氧化鋁粉末懸浮物的丙烯酸單體溶液中(該溶液用相應的引發(fā)劑進行聚合)，在一段時間后取出，得到含有氧化鋁的聚丙烯酸均勻涂層。涂覆后的光纖放置在空氣中干燥，之后再放入爐中加熱到600℃，2 h，將聚合物蒸發(fā)掉，最后把光纖加熱到1500～1600℃進行氧化鋁的燒結。該涂覆工藝可用于涂覆直徑為150，300，500 μm，長度約為30 cm和2 m的光纖。這種方法成本較高，并且只能用于小尺寸的光纖[6]。

2.4　浸鑄法

把藍寶石光纖浸入陶瓷料漿中，然后以受控的速度抽出。涂覆厚度取決于料漿的粘度和光纖的抽出速度，試驗中顯示光纖具有均勻的燒結涂層，厚度為25 μm。這種方法成本較低，可批量生產[6]。

其他方法還有：在930℃、大氣壓下，垂直熱壁反應器里用化學氣相沉積法(CVD)可制1 μm六角形結構氮化硼包層在直徑為130 μm的藍寶石光纖上[7]；用DC磁電管射出法在氬氣環(huán)境下在135 μm的藍寶石光纖，可制作2 μm的V2AlC包層，退火后V2AlC包層形態(tài)如圖4[8]。

圖4　退火后V2AlC包層形態(tài)

2.5　包層厚度

無論用哪種方法生成的包層都應最大可能的保證纖芯中傳播的光不外漏及外部的光不進入，理論上來說包層直徑與纖芯直徑比應大于某一特定值。這其中涉及到近場波、外界環(huán)境光的分析等相關問題，影響因素很多較為復雜，目前這方面的研究極少?？蓵簳r參考幾種常用的包層直徑與纖芯直徑比(125∶ 50，125∶ 9)，同時由于在藍寶石光纖上生長包層條件苛刻，目前已知生成的包層厚度最大為25 μm其中纖芯直徑為325 μm[6]?？梢妼嶋H生長的包層厚度很小，藍寶石光纖包層的生長難題仍需繼續(xù)研究。

3藍寶石光纖上光柵的制作方法

現(xiàn)有藍寶石光纖光柵制作技術主要有刻刀刻劃技術、等離子刻蝕技術和飛秒激光加工技術[9]，其中飛秒激光加工技術今年來以其可制備微納結構而備受關注。

3.1　刻刀刻劃技術

2004年，美國賓夕法尼亞州立大學的S H Namd等人采用金剛石刻刀(刀片厚度60 μm)刻劃技術在直徑150 μm的藍寶石光纖中直接刻制了周期150 μm、刻槽深度50 μm的長周期光柵。這種技術可制作較大深度的光柵、制作工藝簡單而快速。但光柵最小周期受限于金剛石刻刀厚度，難以實現(xiàn)復雜的微納結構[9]。

3.2　等離子刻蝕技術

同樣是S H Namd等人通過聚焦離子束刻蝕技術制作了周期450 μm的表面浮雕型長周期光柵?？梢灶A見的是隨著微納激光技術的進步，電子束刻蝕、納米壓印等技術將可應用到藍寶石光纖光柵的制作中，但是這些技術實現(xiàn)過程復雜且成本高昂[9]。

3.3　飛秒激光加工技術

飛秒激光制備光纖光柵技術由于飛秒激光獨特的性質——具有超短的脈沖和超高的峰值功率，應用更廣泛。它不僅應用在標準通信光纖中，還可以應用在其它的光纖中，比如有光子晶體光纖、微結構光纖、微米光纖等等；不僅局限于石英材料的光纖，還可以應用于其它材料的光纖中，例如藍寶石光纖、氟化物光纖、硫屬化合物光纖等。

利用飛秒激光在藍寶石光纖上刻制光柵，方法為光纖沿著x軸勻速移動，利用飛秒激光器射出激光，透過相位掩膜板的光束聚焦在光纖上進行曝光，從而在光纖上形成光柵如圖5所示。為避免藍寶石光纖的六棱柱結構對折射率調制形貌影響，可以通過將藍寶石光纖置于填充折射率匹配液的柱形毛細管中加工，或者通過CCD觀察系統(tǒng)調節(jié)光纖方向，以使某一晶面垂直激光波矢方向(x軸)。德國IPHT研究所的T.Elsmann等人利用400 nm飛秒激光和周期888 nm的相位掩模板在100 μm的藍寶石光纖中成功地刻寫1階Bragg光柵，刻寫過程涉及復雜的Talbot干涉裝置，對加工系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求較高。并通過三個具有不同Bragg諧振波長的SFBG刻寫在同一根光纖上實現(xiàn)了多路復用，其溫度穩(wěn)定性高達1200℃[9]。

圖5　飛秒激光相位掩模板技術刻寫光柵

但目前飛秒激光刻寫光纖光柵的研究仍有問題亟待解決：①如何避免損傷相位掩模板的前提下，制備均勻和非均勻高階Bragg光柵；②如何利用靈活的逐點刻寫技術設計和制備具有復雜結構、新穎光譜特性的高局域化FBG；③如何利用制作大直徑藍寶石Bragg光柵，以及藍寶石光纖與石英光纖高效耦合問題[9]。

4藍寶石光纖傳輸模式控制

由于藍寶石光纖自身的特點及其制備方法，無法進行單模傳輸，但實際應用中希望得到單模傳輸器件，這是因為單模傳輸?shù)姆€(wěn)定性更佳，并且窄帶寬的單模諧振能提供更佳的探測精度。目前，制作藍寶石光纖單模傳輸?shù)目赡芊椒ㄓ袕澢饫w、將藍寶石光纖直徑減小和與單模光纖連接。

4.1　彎曲光纖

通過彎曲薄藍寶石光纖濾掉高損耗高階模式，而保留低損耗基模，實現(xiàn)基模傳輸。針對目前商用的150 μm芯徑藍寶石光纖，試驗得曲率半徑為70 mm[1]。

4.2　縮小藍寶石光纖直徑

用酸腐蝕方法可以制備800 nm直徑的單晶藍寶石光纖，其中腐蝕液為99.8%的硫酸和85%的磷酸混合，混合后硫和磷的摩爾比為3∶ 1，但是長度為1 mm[10]。

4.3　與單模光纖連接

利用錐形單模光纖與藍寶石光纖耦合來提供單?；蛏倌ｍ憫?，如圖6所示。當錐形單模光纖形成的單模模場能與藍寶石光纖的基模模場匹配時，則可在藍寶石光纖中產生單?；虻碗A模的反射或透射響應。對于直徑為150 μm的藍寶石光纖，相應的LP01模場的直徑約為150 μm。當將單模光纖拉制成錐纖后，其歸一化頻率或者纖芯V值小于1，LP01基模不再由纖芯引導，而是被包層-空氣界面引導，這使得基模模場具有和錐纖相同的直徑。漸消型錐纖可由具有不同截止波長的光纖拉制而成，當錐纖和藍寶石光纖的外接直徑相互匹配時，便有可能只在藍寶石光纖中激發(fā)出單?；蛏倌9]。

圖6　錐形單模光纖與藍寶石光纖耦合

5結論

本文對用于高溫下測量的藍寶石光纖光柵的制備進行了跟蹤研究，對實際應用中涉及的藍寶石光纖光柵(特別是目前商用成熟的150 μm光纖)制備問題給出了國內外目前的一些解決辦法。

從中可以看出，目前比較普遍的是用EDFG法來

大規(guī)模制備商用藍寶石光纖。藍寶石光纖光柵在高溫測量的實際應用問題中，包層制作目前主要有直接在藍寶石光纖表面制作包層、質子/離子植入和退火處理、化學沉積法、浸鑄法四種制作方法，其中研究最多的是用摻雜藍寶石材料或不摻雜氧化物材料在藍寶石光纖表面制作包層，質子/離子植入方法雖然是新的研究方向但研究潛力很大；對于藍寶石光纖的光柵刻制，飛秒激光加工技術刻制是目前研究機構和公司的研究重點；在藍寶石光纖光柵中進行單模傳輸作為難點問題，目前的解決辦法包括通過彎曲光纖、將藍寶石光纖直徑做小和與單模光纖連接來控制藍寶石光纖傳輸模式以達到單模傳輸，從一定程度上來說都實現(xiàn)了單模傳輸，但由于均存在著易發(fā)生過多的能量損耗或降低了光纖強度導致光纖易損壞的問題，距離實際應用還有很大距離。

綜上所述，大多數(shù)解決方案還處在實驗室階段且所得性能指標不夠好，藍寶石光纖光柵廣泛應用在高溫極限環(huán)境中的參數(shù)測量仍有許多問題，其自身的包層制作和單模傳輸是亟待解決的首要問題。

參考文獻

[1] 王艷紅，王高，郝曉劍.高階模濾除法抑制藍寶石光纖光柵反射譜帶寬[J].紅外與激光工程，2012(11)：3075-3078.

[2] Nubling R K，Harrington J A.Optical Properties of Single-Crystal Sapphire Fibers[J].Applied Optics，1997，36(24)：5934-5940.

[3] Petrie C M.Characterization of the Performance of Sapphire Optical Fiber in Intense Radiation Fields，when Subjected to Very High Temperatures[J].Dissertation & Theses-Gradworks，2014，76(5)：302.

[4] Overton G.Improved sapphire fibers raise prospects for harsh-environment-sensing[J].Laser Focus World，2012，48(8)：27.

[5] Spratt W，Huang M，Murray T，et al.Optical mode confinement and selection in single-crystal sapphire fibers by formation of nanometer scale cavities with hydrogen ion implantation[J].Journal of Applied Physics，2013，114(20)：203501-7.

[6] 徐乃英.高溫傳輸和傳感器用的藍寶石光纖[J].光纖與電纜及其應用技術，2005(2)：13-16.

[7] Hajas D E，Kyrsta S，Richter S，et al.Strength degradation mechanisms in h-BN/NiAl coated sapphire fibres with a reactive Hf or Y interlayer[J].Materials Science & Engineering A，2008，A 491：207-213.

[8] Gebhardt T，Hajas D E，Scholz M，et al.Strength degradation of NiAl coated sapphire fibres with a V2AlC interlayer[J].Materials Science and Engineering，2009，525：200-206.

[9] 陳超.耐高溫光纖光柵的飛秒激光制備及應用研究[D].長春：吉林大學，2014.

[10]Hill C，Homa D，Liu B，et al.Submicron diameter single crystal sapphire optical fiber[J].Materials Letters，2015，138(138)：71-73.

Research on Manufacture of Sapphire Fiber Grating Used in High-temperature Measurement

WU Tian，SUI Guanghui

(Changcheng Institute of Metrology & Measurement，Beijing 100095，China)

Abstract：This paper focuses on some problems about sapphire fiber grating，such as sapphire fiber manufacture，cladding material of sapphire fiber selection and manufacture，achieving single mode transmission in sapphire fiber and so on.After researching several related papers，LHPG and EDFG，cladding manufacture methods，making sapphire fiber grating and solutions for single mode transmission of sapphire fiber are introduced.

Key words：sapphire fiber；growth method；cladding manufacture；single mode transmission

作者簡介：吳天(1989-)，女，助理工程師，碩士，主要從事光纖光柵傳感技術研究。

收稿日期：2015-10-13

中圖分類號：TB35；O439

文獻標識碼：A

文章編號：1674-5795(2015)06-0010-04

doi：10.11823/j.issn.1674-5795.2015.06.03