*基金項(xiàng)目：江西中醫(yī)藥大學(xué)科研項(xiàng)目(2012ZR008)；江西省衛(wèi)生廳科技項(xiàng)目(20133178)。

FeCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠磁敏感復(fù)合材料的制備及其性能研究*

*基金項(xiàng)目：江西中醫(yī)藥大學(xué)科研項(xiàng)目(2012ZR008)；江西省衛(wèi)生廳科技項(xiàng)目(20133178)。

★杜琰1**黃益群1胡雪松2(1.江西中醫(yī)藥大學(xué)計(jì)算機(jī)學(xué)院南昌 330004；2.江西工業(yè)貿(mào)易職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電系南昌 330038)

摘要：以FeCuNbSiB軟磁粉為復(fù)合相，丁基橡膠為基體制得復(fù)合薄膜；采用Gwimstek-8001G-LCR數(shù)字電橋測(cè)試，在4kHz、10kHz、100kHz、1MHz的不同頻率下，觀察薄膜的阻抗Z隨外磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度B的變化情況。研究結(jié)果表明復(fù)合薄膜在小于0.4Gs弱磁感應(yīng)強(qiáng)度、低于10kHz測(cè)試頻率下磁敏性能最好，可用作新型柔性磁敏感傳感器的開發(fā)。

關(guān)鍵詞：磁敏薄膜；磁敏特性；FeCuNbSiB；丁基橡膠

Allen和Cullis[1]倡導(dǎo)的藥物靶向技術(shù)已經(jīng)成為腫瘤治療的主流，該技術(shù)也是腫瘤化療、放療以及基因治療的研究熱點(diǎn)[2-4]。磁性藥物靶向治療由于其非介入性和高靶向性[5]，并且具有耐受性好，治療安全高的特點(diǎn)[6]，近年來日益受到重視，已成為目前藥物靶向技術(shù)的重點(diǎn)方向之一。

磁性藥物靶向治療過程中需要應(yīng)用磁場(chǎng)，磁性藥物在磁場(chǎng)的作用下，在指定部位匯聚，達(dá)到靶向治療的目的[7]。這就需要研究開發(fā)一種監(jiān)測(cè)磁性藥物的磁傳感器，以便治療過程中對(duì)磁性藥物的集聚部位、集聚度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，對(duì)治療磁場(chǎng)進(jìn)行調(diào)整，達(dá)到理想的治療效果[8-9]?，F(xiàn)有的磁傳感器難以滿足磁性藥物靶向治療的要求[10]。FeCuNbSiB的GMI效應(yīng)能探測(cè)微弱磁場(chǎng)，并具有高穩(wěn)定性、高靈敏度、高分辨率、響應(yīng)速度快及低功耗等特點(diǎn)成為研究的熱點(diǎn)。研究非晶絲和非晶帶的GMI效應(yīng)，利用非晶絲和非晶帶設(shè)計(jì)GMI 磁傳感器方面都取得了成果[11-12]。

FeCuNbSiB及其復(fù)合材料具有壓磁阻抗效應(yīng)[12-13]、磁致伸縮效應(yīng)，這將與GMI效應(yīng)相互影響。綜合分析壓磁阻抗效應(yīng)、磁致伸縮效應(yīng)、GMI效應(yīng)的相互影響，開發(fā)監(jiān)測(cè)磁性藥物的鐵基復(fù)合材料磁傳感器，用于治療過程中對(duì)磁性藥物的集聚部位、集聚度進(jìn)行監(jiān)測(cè)有著極其重要的意義。

1實(shí)驗(yàn)與分析測(cè)試

1.1FeCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠薄膜制備將經(jīng)過淬火處理后的非晶FeCuNbSiB帶放置于管式氣氛爐中，在99.999%純度Ar氣保護(hù)下，于300℃×2h退火脆化；將退火脆化后FeCuNbSiB帶材放置于球磨罐中，原料與不銹鋼球比為4∶1研磨，用300目、400目的篩子同時(shí)進(jìn)行過篩，得到300目FeCuNbSiB非晶軟磁粉。

軟磁粉粒度采用Winner2000臺(tái)式激光粒度分析儀測(cè)試，以D90標(biāo)示軟磁粉的粒度；采用APD10型X射線衍射儀(Cu靶)測(cè)定軟磁粉相結(jié)構(gòu)；采用電子千分尺測(cè)試試樣的厚度。

將丁基橡膠生膠、小料(ZnO、SA、促進(jìn)劑、防老劑、固體軟化劑等)置于密閉式煉膠機(jī)中密煉3min，再加入非晶軟磁粉，密煉得密煉膠。密煉膠在煉膠機(jī)上進(jìn)行混煉，混煉膠每2d返煉一次共5次，再添加促進(jìn)劑和硫化劑得到可硫化模塑料。

用模具在平板硫化機(jī)上預(yù)硫化，放置24h后，在熱空氣循環(huán)烘箱中設(shè)置溫度200℃硫化6h，制得粉體含量為75%、66.7%、50%、33.3%、25%、20%、16.7%，厚度為100μm復(fù)合薄膜。

1.2磁敏特性測(cè)試采用0.21mm的漆包銅線均勻繞制100匝線圈，將復(fù)合材料薄膜放入線圈中，采用Gwimstek-8001G-LCR數(shù)字電橋測(cè)定線圈的電感L及阻抗。實(shí)驗(yàn)如圖1所示，使用Gwimstek 8001G LCR數(shù)字電橋測(cè)試，4kHz、10kHz、100kHz、1MHz不同頻率下薄膜線圈的電感L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度B的變化。

圖1FeCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠復(fù)合材料薄膜磁敏特性測(cè)試裝置示意圖

2結(jié)果與討論

2.1FeCuNbSiB軟磁粉結(jié)構(gòu) 圖2為FeCuNbSiB軟磁粉的XRD衍射圖譜。衍射曲線僅在2θ=44度附近出現(xiàn)一個(gè)“饅頭峰”，沒有晶化峰出現(xiàn)，衍射圖譜與鐵基非晶合金的XRD衍射花樣相同，粉體是典型的非晶態(tài)相FeCuNbSiB軟磁粉。

2.2FeCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠復(fù)合薄膜的磁敏性能圖3所示為軟磁粉粒徑7μm、不同含量wt%、厚度100μm的復(fù)合薄膜的L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度變化的情況。測(cè)試頻率為4KHz，測(cè)試電壓為1V。從圖中可以看出：(1)復(fù)合薄膜的L隨FeCuNbSiB軟磁粉減少而顯著下降。(2)FeCuNbSiB軟磁粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少，復(fù)合薄膜的L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度下降并不單向變化。(3)粉體含量小于66.7%復(fù)合薄膜的L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度變化不明顯。這是因?yàn)镕eCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠復(fù)合薄膜中的軟磁粉是非晶態(tài)，軟磁粉的各向異性等效場(chǎng)為任意方向，疇壁移動(dòng)時(shí)的磁矩轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)磁導(dǎo)率的影響，使得復(fù)合薄膜的L隨外加磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大而減小。FeCuNbSiB軟磁粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少，外加磁場(chǎng)磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大對(duì)磁導(dǎo)率的影響減小，因此FeCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠復(fù)合薄膜磁導(dǎo)率隨磁感應(yīng)強(qiáng)度變化幅度減小。

圖2　FeCuNbSiB軟磁粉的XRD圖譜

圖3不同軟磁粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合薄膜的L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度變化曲線

圖4　不同激勵(lì)作用下復(fù)合薄膜的L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度變化曲線

圖4所示測(cè)試電壓為1V，不同激勵(lì)作用下復(fù)合薄膜的L隨磁感應(yīng)強(qiáng)度變化的情況。從圖中可以看出：(1)薄膜的L隨測(cè)試頻率增加而下降。(2)當(dāng)頻率低于10KHz時(shí)，磁敏阻抗值隨頻率呈非線性下降。這是因?yàn)榉蔷B(tài)FeCuNbSiB是優(yōu)異的鐵磁性材料，其特點(diǎn)是隨著外加交變磁場(chǎng)頻率增加，材料趨膚深度δ減小[12-13]，同時(shí)，由于FeCuNbSiB軟磁粉/丁基橡膠復(fù)合薄膜不同層間的電磁相互作用，使得復(fù)合薄膜鐵磁層內(nèi)的電流隨頻率的增大更趨向于表面分布，而且趨膚效應(yīng)對(duì)應(yīng)的頻率降低。因而導(dǎo)致薄膜的L隨測(cè)試頻率增加而下降。在頻率高于10KHz時(shí)，層間電磁相互作用變得非常微弱，磁敏阻抗值隨頻率呈非線性下降。

4結(jié)論

非晶FeCuNbSiB軟磁粉/硅橡膠復(fù)合薄膜對(duì)小于0.4Gs弱磁感應(yīng)強(qiáng)度非常敏感，該材料的磁飽和強(qiáng)度高，可以感測(cè)高磁感應(yīng)強(qiáng)度的微小變化。

薄膜具有優(yōu)秀的低頻磁敏特性。當(dāng)頻率低于10KHz時(shí)，磁敏阻抗值隨頻率呈非線性下降。非晶FeCuNbSiB軟磁粉/硅橡膠薄膜制備簡(jiǎn)單，在弱磁感應(yīng)強(qiáng)度傳感器上將有很好的應(yīng)用前景。

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Study on Preparation and Properties of a Magnet Sensitive Composite Material of FeCuNbSiB Soft Magnetic Powder / butyl rubber

Du Yan1, Huang Yi-qun1, Hu Xue-song2

1.CollegeofComputer,JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanchang330004,China;

2.DepartmentofElectricalandMechanicalServices,JiangxiVocationalTechnicalCollegeofIndustry&Trade,Nanchang330038,China.

Abstract:A thin film was constructed by mixing FeCuNbSiB soft magnetic powder with butyl rubber. Performance of the thin film, the correlations of impedance Z with external magnetic field B, were tested at frequencies of 4kHz, 10kHz, 100kHz and 1MHz with a Gwimstek-8001G-LCR. The research results displayed that the film had its best magnetic properties under 0.4Gs magnetic field and below 10kHz test frequency. It can be used to develop new flexible magnet sensitive sensors.

Key words:Magnet sensitive film; Magnetic sensitivity; FeCuNbSiB; Butyl rubber

收稿日期：(2015-02-27)編輯：翟興英

中圖分類號(hào)：TM 937.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

通信作者：**杜琰(1966—)，女，碩士，副教授。研究方向：高性能復(fù)合材料。Tel: 13970979632；E-mail: xiaoxan329@sohu.com。