寧佳杰，李曉謙，董 方，黃明哲

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超聲外場(chǎng)對(duì)AlTiC細(xì)化劑中TiC粒子過(guò)冷形核的影響

寧佳杰，李曉謙，董 方，黃明哲

(中南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院高性能復(fù)雜制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

在7085鋁合金凝固過(guò)程中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的Al-5Ti-0.2C細(xì)化劑，并施加超聲外場(chǎng)，運(yùn)用EPMA、SEM檢測(cè)超聲外場(chǎng)對(duì)鋁合金溶質(zhì)元素分布的影響，對(duì)比其鑄錠凝固組織，探討超聲外場(chǎng)對(duì)AlTiC細(xì)化劑細(xì)化率的影響。研究結(jié)果表明：添加AlTiC細(xì)化劑的細(xì)化率為44.7%，再施加超聲外場(chǎng)，細(xì)化率可再提高31.4%；EPMA元素面掃描結(jié)果表明，施加超聲后Ti元素和C元素在晶界的聚集明顯減少；SEM元素線掃描結(jié)果表明，施加超聲外場(chǎng)使Zn、Mg、Cu主要溶質(zhì)元素相對(duì)均勻地分布在鋁熔體中；施加超聲外場(chǎng)后，TiC粒子形核的成分過(guò)冷度增大并且過(guò)冷度局部差異減小，有利于形成均勻細(xì)小的等軸晶組織。

7085鋁合金；Al-5Ti-0.2C細(xì)化劑；超聲外場(chǎng)；過(guò)冷形核

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金因具有高強(qiáng)度與高比剛度、易于加工、耐腐蝕性能好以及韌性較高，已被廣泛應(yīng)用。其中7085鋁合金是美國(guó)鋁業(yè)公司在2003年開(kāi)發(fā)的新一代具有高強(qiáng)度的厚板材鋁合金，相對(duì)傳統(tǒng)7XXX系鋁合金，7085鋁合金具有更低的淬火敏感性和更高的韌性，目前已用于 A380 大型客機(jī)的機(jī)翼大梁和翼肋[1?2]。因此對(duì)其在后續(xù)深加工中的加工性、材料的力學(xué)性能以及鋁合金鑄錠的裂紋傾向都提出了更為嚴(yán)格的要求，而控制其組織和性能的關(guān)鍵因素之一便是鑄造得到細(xì)小均勻的等軸晶組織[3?4]。超聲波作為一種高頻聲波，它在熔體傳播過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生空化、聲流、機(jī)械沖擊、輻射壓力等非線性效應(yīng)[3, 5?6]。ESKIN等[4, 7]對(duì)處于凝固階段的金屬熔體施加超聲振動(dòng)后發(fā)現(xiàn)，金屬的凝固組織都可以得到一定程度的細(xì)化，材料性能可大幅提升。國(guó)內(nèi)外一些學(xué)者在添加細(xì)化劑的金屬熔體中施加超聲，發(fā)現(xiàn)超聲可增強(qiáng)細(xì)化劑的細(xì)化效果，其研究表明[8?9]：超聲波的空化和聲流效應(yīng)能夠加速AlTiC細(xì)化劑中TiAl3相的溶解并改變其微觀結(jié)構(gòu)，同時(shí)超聲振動(dòng)能使TiC粒子在鋁熔體中更有效地分布，以提高形核基底TiC粒子的形核能力。目前，由于超聲作用機(jī)理研究尚未成熟，并且鑄造工藝也有待改善，超聲鑄造技術(shù)真正應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)還有很多需要解決的問(wèn)題。在金屬凝固過(guò)程中，過(guò)冷是貫穿凝固過(guò)程始終的一個(gè)非常重要的物理現(xiàn)象，很大程度上決定了金屬的形核效率，對(duì)鑄件凝固組織的形成和狀態(tài)特征具有重要的影響[10]。然而由于高溫熔體的不透明性，超聲作用難以直接觀測(cè)，只能采用間接的方法進(jìn)行研究。本研究在現(xiàn)有研究基礎(chǔ)上，在鋁合金凝固過(guò)程中添加細(xì)化劑且施加超聲振動(dòng)，檢測(cè)鑄錠微觀組織中的細(xì)化劑及主要合金元素的分布，研究超聲與細(xì)化劑共同作用對(duì)鋁合金熔體過(guò)冷形核過(guò)程的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

實(shí)驗(yàn)材料為7085合金，合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)如表1所列，滿足7085鋁合金成分指標(biāo)[1]。

表1 實(shí)驗(yàn)用7085合金成分

超聲鑄造實(shí)驗(yàn)裝置如圖 1 所示，主要由超聲波發(fā)生器、超聲振動(dòng)系統(tǒng)和其他輔助設(shè)備組成。

1. 超聲波發(fā)生器：它激型；輸出功率：1 000±100 W；輸出頻率：20±1 kHz。

2. 超聲振動(dòng)系統(tǒng)：PZT壓電陶瓷換能器，45#鋼變幅桿，鈦合金工具桿。

圖1 超聲鑄造實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

3. 其他輔助設(shè)備：電阻加熱爐，溫度控制記錄儀，鐵坩堝(外形尺寸為200 mm×235 mm×5 mm)，液壓位移操作臺(tái)，K型熱電偶，Adam數(shù)據(jù)采集模塊，Leica臺(tái)式金相顯微鏡，BUEHLER自動(dòng)研磨機(jī)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

每次試驗(yàn)取定量7085鋁合金置于坩堝并用電爐加熱到750°進(jìn)行熔煉，鋁熔液表面除渣后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的Al-5Ti-0.2C細(xì)化劑，充分?jǐn)嚢?。采用從頂部施加連續(xù)超聲的方法，對(duì)鋁合金熔體進(jìn)行超聲處理，其工具頭浸入深度為30 mm，超聲振動(dòng)頻率(19±0.5) kHz，施振功率1 000 W，時(shí)間10 min，最終隨爐冷卻至凝固。進(jìn)行3組對(duì)比實(shí)驗(yàn)，(a)無(wú)細(xì)化劑、無(wú)超聲，(b)有細(xì)化劑、無(wú)超聲，(c)有細(xì)化劑、有超聲。

經(jīng)3次實(shí)驗(yàn)之后得到質(zhì)量相同的3個(gè)鑄錠，對(duì)半切開(kāi)，分別在鑄錠心部上表面下50mm處取小塊樣品，將小鋁塊置于BUEHLER自動(dòng)研磨機(jī)上進(jìn)行打磨和拋光，拋光面強(qiáng)酸腐蝕后，在Leica臺(tái)式金相顯微鏡下觀察其金相組織。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲對(duì)凝固組織的細(xì)化

圖2為3次實(shí)驗(yàn)所獲得7085鋁合金鑄錠凝固微觀組織圖，在鑄錠心部各取一個(gè)樣品進(jìn)行觀察。在無(wú)細(xì)化劑無(wú)超聲情況下，凝固組織大多為初生粗大的α-Al樹(shù)枝晶，形貌呈片狀、樹(shù)枝狀、骨骼狀，晶粒大小分布無(wú)規(guī)則，如圖(a)；在添加細(xì)化劑而不施加超聲情況下，凝固組織呈等軸晶粒狀分布，晶粒被顯著細(xì)化，晶粒大小分布也相對(duì)均勻, 如圖(b)；在添加細(xì)化劑并且施加超聲外場(chǎng)后，凝固組織均為細(xì)小的等軸晶，晶粒大小進(jìn)一步被細(xì)化, 如圖(c)。根據(jù)GB/T 6394-2002金屬平均晶粒度測(cè)定方法，采用截點(diǎn)法測(cè)得不同實(shí)驗(yàn)工況下凝固組織的平均晶粒尺寸分別為：圖(a) 284mm；圖(b)157mm；圖(c)68mm。

定義Δ為晶粒相對(duì)細(xì)化率,定量考察晶粒細(xì)化的程度：

式中：0為晶粒的初始平均尺寸，L為第次測(cè)得晶粒的平均尺寸(1, 2, 3…)。對(duì)比常規(guī)鑄造，添加0.5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Al-5Ti-0.2C細(xì)化劑的細(xì)化率為44.7%；而在添加細(xì)化劑的基礎(chǔ)上再施加超聲，細(xì)化率為76.1%，提高了31.4%。

圖2 不同工況處理7085鋁合金鑄錠心部微觀組織

Fig.2 Microstructures of 7085 aluminum alloy ingot’s center under different working conditions (a)—Conventional casting; (b)—Adding refiner;(c)—Adding refiner and using ultrasound

2.2 超聲作用下AlTiC細(xì)化劑的分布

在添加AlTiC細(xì)化劑的鋁熔體中形成TiC粒子，晶核主要在這些TiC粒子上形成。TiC粒子可由固溶于鋁熔體中的C與Ti原子發(fā)生反應(yīng)而形成，由于TiC粒子熔點(diǎn)很高，在鋁熔體中能夠穩(wěn)定存在，因而TiC粒子能夠成為有效的異質(zhì)形核核心[11?12]。QUESTED等[12]在測(cè)量細(xì)化劑中異質(zhì)形核顆粒尺寸時(shí)發(fā)現(xiàn)，不同直徑顆粒的分布大致服從正態(tài)分布，如圖3所示。

圖3 細(xì)化劑中TiC顆粒尺寸分布

由圖3可知，少部分的大尺寸TiC顆粒能夠在較小的過(guò)冷度下優(yōu)先形核，隨熔體溫度下降，過(guò)冷度增加，小尺寸TiC顆粒也能夠發(fā)生形核。但是直徑大的顆粒形核后開(kāi)始結(jié)晶，由于結(jié)晶潛熱的釋放，并且隨形核數(shù)量增多，結(jié)晶潛熱的釋放增加，當(dāng)釋放的熱量超過(guò)熔體外部散發(fā)的熱量，使熔體溫度達(dá)到一個(gè)再回升過(guò)程，溫度回升后熔體過(guò)冷度不再增大，即時(shí)在后續(xù)的冷卻作用下降溫，熔體中也不再發(fā)生新的形核[13]。若熔體過(guò)冷度不能達(dá)到直徑小的顆粒所需形核過(guò)冷度，這些顆粒將無(wú)法形核，在晶核長(zhǎng)大過(guò)程中受到排擠，最終在凝固組織中的晶界聚集。

對(duì)僅添加AlTiC細(xì)化劑、以及既添加AlTiC細(xì)化劑又施加超聲的2種鑄錠心部分別取樣，運(yùn)用電子探針(EPMA)對(duì)Ti和C元素進(jìn)行面掃描，結(jié)果如圖4所示，從圖中可以看出：(a)未加超聲情況下，Ti元素在大的晶粒內(nèi)聚集較多，并且能夠分辨出晶界，說(shuō)明在晶界處也有部分Ti元素聚集；C元素分布圖中，晶界也能較好地分辨出，并且在晶界處有C元素的聚集點(diǎn)，說(shuō)明C元素較多地聚集在晶界處。(b)施加超聲情況下，Ti元素分布圖中，Ti在相對(duì)細(xì)化的晶粒內(nèi)分布較均勻，并且晶界不明顯，說(shuō)明Ti元素沒(méi)有在晶界聚集，大部分都在晶內(nèi)；C元素分布圖中，C元素大多是以聚集點(diǎn)的形式出現(xiàn)，而且晶界不明顯，說(shuō)明C元素也聚集在晶體內(nèi)。

由以上分析可以推斷出：施加超聲能夠使細(xì)化劑均勻分布在鋁熔體，在晶體形核過(guò)程中TiC顆粒也能夠較好分布在晶內(nèi)，減少在晶界聚集，更加有效地成為形核核心，因而增多形核數(shù)目。在一定體積內(nèi)，增大形核數(shù)量，將有利于得到細(xì)小均勻的等軸晶組織。

2.3 TiC粒子的過(guò)冷形核模型

圖5為TiC顆粒的電鏡(SEM)掃描圖，從圖中可以看出，TiC顆粒呈多邊體形狀，這些多邊體的每一個(gè)面都是多邊形，這些多邊形面可以近似視為半徑為N的圓面，如圖6(a)。

圖4 Ti、C元素濃度探針測(cè)量

圖5 TiC粒子的形貌

圖6 TiC顆粒表面形核示意圖

當(dāng)液態(tài)鋁合金熔體過(guò)冷度Δ＞Δfg時(shí)，TiC顆粒表面將形成固相鋁，如圖6(b)所示。隨鋁熔體過(guò)冷度增大，固態(tài)鋁不斷在TiC顆粒表面形成，固液界面的曲率也不斷增大。當(dāng)該固液界面達(dá)到半圓時(shí)，界面的曲率達(dá)到最大值，超過(guò)這個(gè)界限，晶核便開(kāi)始自由生長(zhǎng)成為晶體。這一過(guò)程的關(guān)鍵在于熔體的過(guò)冷度能夠不斷增大，超過(guò)臨界形核過(guò)冷度才能形成晶核[14]。在一定的過(guò)冷度下，固相鋁能夠在TiC顆粒表面形成，而后的固相如圖6(b)所示以球面覆蓋形式一層層向外生長(zhǎng)，代表固相鋁的生長(zhǎng)高度，隨增大，固液界面曲率半徑LS減小，直到曲率半徑LS減小到臨界半徑值*，臨界半徑值*與鋁熔體的過(guò)冷度Δ有關(guān)：

式中：LS為固液界面單位面積自由能；ΔS為每單位體積的熔化熵。在熔體冷卻過(guò)程中，過(guò)冷度不斷增大，使得臨界半徑*減小，從而固態(tài)鋁在形核基底上不斷形成。當(dāng)*減小到等于基底半徑N時(shí)，形核基底上固態(tài)鋁的生長(zhǎng)成為半圓形態(tài)，其高度=N，并且固液界面的曲率半徑LS也達(dá)到最小值。這時(shí)，形核基底上的形核完成，晶核開(kāi)始自由生長(zhǎng)。由式(2)可以得到，晶核能夠自由生長(zhǎng)的臨界過(guò)冷度ΔT：

(3)

式(3)為式(2)的另一種形式。鋁熔體在冷卻過(guò)程中過(guò)冷度不斷增大，達(dá)到TiC粒子形核臨界過(guò)冷度ΔT時(shí)便形成晶核，而后由晶核自由生長(zhǎng)成為晶粒。

2.4 超聲作用對(duì)TiC粒子過(guò)冷形核的影響

如圖6(b)所示，TiC粒子在形核生長(zhǎng)初期的晶體形態(tài)可以認(rèn)為是球狀，晶核的生長(zhǎng)受到溶質(zhì)元素的影響，成分過(guò)冷度可以認(rèn)為與溶質(zhì)元素分布有關(guān)[15?16]：

式中：為晶核數(shù)；為固液界面生長(zhǎng)速率；為液相擴(kuò)散系數(shù)；為鋁合金相圖的液相線斜率；0為合金初始成分；為溶質(zhì)平衡分配系數(shù)：

=c/c(5)

式中：c為溶質(zhì)固相分?jǐn)?shù)；c為溶質(zhì)液相分?jǐn)?shù)。在鋁合金熔體中，由于溶質(zhì)元素分布不均，溶質(zhì)在固相液中的相分?jǐn)?shù)比值存在差異，將導(dǎo)致局部成分過(guò)冷度的差異。因而過(guò)冷度小的區(qū)域內(nèi)，TiC粒子難以生長(zhǎng)，在過(guò)冷度大的區(qū)域，TiC粒子會(huì)優(yōu)先生長(zhǎng)，并且優(yōu)先生長(zhǎng)的晶核在長(zhǎng)大為晶體過(guò)程中釋放潛熱，若這些優(yōu)先生長(zhǎng)的晶核釋放的熱量使周圍晶核生長(zhǎng)的過(guò)冷度減小，那么過(guò)冷度小的區(qū)域內(nèi)的TiC粒子便不會(huì)形成晶核，最終富集在晶界處。

在添加AlTiC細(xì)化劑的情況下，對(duì)常規(guī)鑄造與超聲鑄造所獲得7085鋁合金鑄錠的主要溶質(zhì)元素Zn、Mg、Cu進(jìn)行半定量的線掃描分析，分析結(jié)果如圖7所示，從圖中可以看出：溶質(zhì)元素在晶界處都存在峰值，其中Cu元素晶粒內(nèi)外含量差較大，在晶界處的偏聚最大；無(wú)超聲外場(chǎng)情況下，Zn、Mg、Cu元素在晶界處含量相對(duì)較高，晶粒內(nèi)外溶質(zhì)元素含量差較大；在施加超聲外場(chǎng)的情況下，溶質(zhì)元素在晶界處含量明顯減小，并且晶粒內(nèi)外溶質(zhì)元素含量差減小。

圖7 鋁合金鑄錠主要合金元素Zn, Mg, Cu的SEM線掃描分析

由分析結(jié)果可以推斷，在凝固過(guò)程中施加的超聲波的高頻振動(dòng)及輻射壓力可在熔體中形成有效的攪動(dòng)，使熔體中各部分的流動(dòng)加快、溶質(zhì)元素分布更均勻，提高了溶質(zhì)固相分?jǐn)?shù)c，由式(4)(5)可知鋁合金熔體中成分過(guò)冷度也隨之增大。在超聲作用的整個(gè)鋁熔體中，成分過(guò)冷度均能相應(yīng)增大，并且局部過(guò)冷度的差異減小，分布在鋁熔體各處的TiC粒子能夠相對(duì)均勻形核，最終的凝固組織呈現(xiàn)均勻細(xì)小的等軸晶組織。

3 結(jié)論

1) 在7085鋁合金凝固過(guò)程中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的Al-5Ti-0.2C細(xì)化劑，晶粒細(xì)化率為44.7%，在添加細(xì)化劑的基礎(chǔ)上施加超聲外場(chǎng)，細(xì)化率為76.1%，提高了31.4%。

2) Al-5Ti-0.2C細(xì)化劑中TiC粒子是鋁合金凝固過(guò)程異質(zhì)形核的核心，施加超聲后，Ti元素和C元素能夠相對(duì)均勻地分布在晶體內(nèi)部，在晶界的聚集明顯減少，TiC粒子均勻分布在鋁熔體內(nèi)，使其形核效率 提高。

3) 多邊體形狀TiC顆粒每一個(gè)面可以近似視為半徑為N的圓面，過(guò)冷度不斷增大，使得臨界形核半徑*不斷減小，TiC顆粒表面形成固態(tài)鋁，過(guò)冷度增大至臨界過(guò)冷度ΔT時(shí)，便能形成晶核。

4) TiC晶核的生長(zhǎng)受到溶質(zhì)元素的影響，施加超聲使Zn、Mg、Cu主要溶質(zhì)元素在晶界處含量明顯減小，溶質(zhì)元素相對(duì)均勻地分布在鋁熔體中，鋁合金熔體成分過(guò)冷度增大且局部差異減小，有利于形成均勻細(xì)小的等軸晶組織。

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(編輯 高海燕)

Effect of ultrasonic field on undercooling nucleation of TiC particles in AlTiC refiner

NING Jia-jie, LI Xiao-qian, DONG Fang, HUANG Ming-zhe

(State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing, School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

0.5% (mass fraction) Al-5Ti-0.2C refiner was added during the solidification of 7085 aluminum alloy, and ultrasonic filed was applied, the microstructures of ingots with different working conditions were compared. Using EPMA and SEM to investigate the effect of ultrasonic field on the aluminum alloy solute elements distribution, the influence of ultrasonic field on AlTiC grain refinement rate was investigated. The results show that the refinement rate is 44.7% when adding AlTiC refiner, and the refinement rate is 76.1% when adding both AlTiC refiner and ultrasonic field, which means applying ultrasound increases refinement rate by 31.4%. EPMA element surface scanning results show that after applying ultrasonic Ti and C elements are relatively evenly distributed inside the crystal, concentrations of Ti and C elements in the grain boundary decrease significantly. SEM element line scan results show that applying ultrasound makes Zn, Mg, Cu solute elements distributed relatively evenly in the aluminum melt, the constitutional undercooling degree of TiC particles increases and local variations of undercooling degree decrease during nucleation, which is helpful to form a uniform fine equiaxed grain structure.

7085 Aluminum alloy; Al-5Ti-0.2C refiner; ultrasonic field; undercooling nucleation

TG249.9, TB559

A

1673-0224(2015)1-19-07

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973 計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2010CB731706,2012CB619504)

2014-03-20；

2014-04-23

李曉謙，教授，博士。電話：0731-83293762；E-mail:meel@csu.edu.cn.