伏勁松+李樹偉+彭蜀晉+王萍

摘要：對(duì)海帶中提取I2實(shí)驗(yàn)中存在的灰化、過濾操作時(shí)間長(zhǎng)、萃取劑毒性大等不足進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探析。實(shí)驗(yàn)采用蒸餾水直接浸泡海帶、浸泡液H2SO4酸化、H2O2氧化、石油醚萃取、堿水反萃取酸化提取的方法。實(shí)驗(yàn)時(shí)間由原來的1.5h縮短至10min，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯、重現(xiàn)性好，非常適用于課堂演示及學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：海帶；碘的提??；實(shí)驗(yàn)改進(jìn)；化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)

文章編號(hào)：1005–6629（2015）1–0049–02 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)在高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（2003）中的必修與選修模塊均有要求。人教版高中化學(xué)教材《化學(xué)2》實(shí)驗(yàn)4-2和選修6《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)2-3就是兩個(gè)實(shí)例。這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)在教學(xué)實(shí)踐中存在一些問題，經(jīng)檢索2002～2014/02期間的文獻(xiàn)，共有7篇相關(guān)的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的文章。然而這些文章的共同問題是實(shí)驗(yàn)耗時(shí)過長(zhǎng)，不宜作為演示實(shí)驗(yàn)來進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)采用新的提取和檢驗(yàn)方法，在較短的時(shí)間內(nèi)即可完成，并且以實(shí)驗(yàn)中提取碘的濃度、實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)改進(jìn)前后的實(shí)驗(yàn)方案做了比較研究。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器及藥品

海帶（福州海林有限公司生產(chǎn)）樣品，石油醚（AR），蒸餾水（自制），10%H2O2，3 mol/L H2SO4，NaOH，燒杯，分液漏斗，膠頭滴管，北京普析通用UV-1901紫外-可見分光光度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)流程圖

1.3 操作步驟

取5g干海帶用剪刀剪碎成黃豆粒大小，25℃下20mL水于50mL燒杯中浸泡2min，獲得海帶浸提液，用膠頭滴管將燒杯中浸提液15mL全部轉(zhuǎn)移到另一50mL燒杯中，向該燒杯中分別滴加10滴3 mol/L的H2SO4和1mL 10%的H2O2溶液，混勻，靜置2min。量取2mL該溶液于小試管中加入淀粉溶液，將前面燒杯中剩余的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，將10mL石油醚分3次加入分液漏斗中，振搖，靜置分層后的石油醚溶液轉(zhuǎn)移至500mL大燒杯中。

1.4 碘含量的測(cè)定

為了便于比較改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方案與教材原實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣，以提取碘的濃度和實(shí)驗(yàn)時(shí)間（實(shí)驗(yàn)時(shí)間以iphone-4手機(jī)秒表作為計(jì)時(shí)工具）作為考察標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行評(píng)價(jià)。在濃度評(píng)價(jià)中采用紫外-可見分光光度計(jì)，在200～800nm范圍內(nèi)測(cè)定經(jīng)H2SO4酸化和H2O2氧化后的I2的水溶液的吸收光譜，確定最佳吸收波長(zhǎng)為460nm，再于460nm處測(cè)定I2的水溶液的吸光度值。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法確定所提取I2的濃度。

2 海帶提取方式的實(shí)驗(yàn)探析

根據(jù)文獻(xiàn)[1]，海帶中碘的含量一般在0.3%以上，最高可達(dá)0.9%。存在于海帶植物細(xì)胞中的碘88.3%為碘離子，10.3%為有機(jī)碘，1.4%為IO3-的形式。我們通過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，確定了用水浸提的方案，研究結(jié)果表明：控制好實(shí)驗(yàn)條件，水可以有效地穿過細(xì)胞壁，提取的效果完全可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

人教版《化學(xué)2》的實(shí)驗(yàn)4-2中提取的碘離子的濃度不高，實(shí)驗(yàn)效果不明顯，實(shí)驗(yàn)的操作時(shí)間較長(zhǎng)，不宜作為課堂演示實(shí)驗(yàn)，而改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間僅為數(shù)分鐘。

由表1中的數(shù)據(jù)可以看出，灼燒灰化的方法提取出的I2的平均含量，較蒸餾水浸提法提取的I2含量要低。因此用蒸餾水浸提代替灼燒法能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。

3 海帶過濾方法的實(shí)驗(yàn)探析

人教版《化學(xué)2》（必修）的實(shí)驗(yàn)4-2方案采用煮沸溶解和過濾，過濾操作的時(shí)間長(zhǎng)，需要20min左右[2]，同時(shí)濾紙會(huì)不同程度地吸附溶液中的碘，造成碘離子的損失，在定性實(shí)驗(yàn)中這種損失不會(huì)造成實(shí)驗(yàn)的失敗，但是在定量實(shí)驗(yàn)中將使得定量準(zhǔn)確性降低。

改進(jìn)后的方案：無需煮沸，無需過濾，不使用酒精燈和濾紙，直接用膠頭滴管從燒杯中吸取浸出液轉(zhuǎn)移到小燒杯中備用，I2的損失明顯減少，同時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)間明顯縮短。

改進(jìn)后的方案：滴加10滴3 mol/L的H2SO4，加入10%的H2O2溶液1mL。提取效果好，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。在實(shí)驗(yàn)的過程中規(guī)定用量既減少了藥品的浪費(fèi)，也避免了因?yàn)樗幤愤^量產(chǎn)生的副反應(yīng)干擾實(shí)驗(yàn)，同時(shí)增加了實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性。

改進(jìn)后的方案：加入石油醚作萃取劑，萃取后的上層溶液（石油醚層），轉(zhuǎn)移至回收燒杯中，用NaOH強(qiáng)堿反萃取石油醚中的碘，然后用硫酸酸化的方式將石油醚中的碘進(jìn)行回收（發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)與從CCl4中反萃取然后酸化一致）或者敞口放置。

從表中的數(shù)據(jù)可以看出，用CCl4和石油醚萃取效果基本一致，因此可以用石油醚代替CCl4且保證了實(shí)驗(yàn)者的健康。同時(shí)由于石油醚良好的揮發(fā)性，敞口放置一段時(shí)間，碘單質(zhì)就能很好地從石油醚中分離出來，有利于碘單質(zhì)的回收利用，避免了不必要的浪費(fèi)。

6 結(jié)論

本文通過大量的實(shí)驗(yàn)，建立了一種新的從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)方法。通過改變提取方式、過濾方法、控制H2SO4和H2O2溶液加入量和萃取劑的變化，節(jié)省了時(shí)間，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程所用時(shí)間大約10min。環(huán)境污染物排放少，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，結(jié)果具有較好的重現(xiàn)性，實(shí)驗(yàn)成本大大降低，有利于中學(xué)化學(xué)課堂進(jìn)行演示實(shí)驗(yàn)、分組實(shí)驗(yàn)以及學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]金俊，林美嬌主編.海藻的利用與加工[M].北京：科學(xué)出版社，1998：18，131.

[2]蒲生財(cái).海帶中碘的提取與檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)[C].中國(guó)化學(xué)會(huì)第三屆關(guān)注中國(guó)西部地區(qū)中學(xué)化學(xué)教學(xué)發(fā)展論壇論文集，蘭州：2011，296～297.

[3]蓋利剛，段秀全等.電位滴定-雙氧水氧化法從海帶中提取碘[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2011，43（1）：52～55.